煤中全水分测定方法的操作规程.doc

煤中全水分测定方法的操作规程1 执行国标代号：GB/T21120072 适用范围 本方法规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。以方法A1作为仲裁方法。3 方法提要方法B2：在空气流中干燥 称取一定量的粒度13mm（或6mm）的煤样，于（105110）下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。4 试剂4.1 变色硅胶4.2 无水氯化钙5 仪器设备（方法B2）5.1 空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在（3040）和（105110）范围内。5.2 浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm2。5.3 玻璃称量瓶：直径70mm，高（3540）mm，并带有严密的磨口盖。5.4 分析天平和电子天平：感量0.001g。5.5 工业天平：感量0.1g。5.6 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。6 样品6.1 粒度13mm的全水分煤样，煤样不少于3kg；粒度6mm的煤样，煤样不少于1.25kg。6.2 在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净。6.3 称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1min。7 测定步骤7.1 方法B2（空气干燥法）7.2 粒度13mm煤样的全水分测定7.2.1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度13mm的煤样（500±10）g，（称准至0.1g），平摊在浅盘中。7.2.2 将浅盘放入预先加热到（105110）的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，褐煤和无烟煤干燥3h。7.2.3 将浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）。7.2.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止，在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.3 粒度6mm煤样的全水分测定7.3.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度6mm的煤样（1012）g（称准至0.001g），平摊在称量瓶中。7.3.2 打开称量瓶盖，放入预先干燥并已加热到（105110）的空气干燥箱中，烟煤干燥2h，褐煤和无烟煤干燥3h。7.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0.001g）。7.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.4 结果计算按式（1）计算煤中全水分： （1）式中：Mt煤样的全水分，用质量分数表示，%；m称取的煤样质量，单位为克（g）；m1煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。8 方法的精密度 全水分测定的重复性限如表1规定。表1 煤中全水分测定结果的精密度全水分（Mt）/%重复性限/%10100.40.5