大学无机化学实验报告.pdf

目录目录 绪论 实验 1仪器的认领和洗涤 实验 2灯的使用 玻璃管的简单加工 实验 3称量练习台秤和分析天平的使用 实验 4CO2相对分子质量的测定 实验 5硫酸铜结晶水的测定 实验 6溶液的配制 实验 7酸碱滴定 实验 8 HAC 电离度和电离常数的测定 实验 9水的净化离子交换法 实验 10 PbI2溶度积的测定 实验 11 由海盐制试剂级 NaCl 实验 12 化学反应速率和活化能数据的表达和处理 实验 13 转化法制备KNO3溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验 14 碱式碳酸铜的制备设计实验 实验 15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验 16 硫酸亚铁铵的制备设计实验 实验 17 P 区非金属元素（一） （卤素、氧、硫） 实验 18 P 区非金属元素（二） （氮族、硅、硼） 实验 19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验 20 硫代硫酸钠的制备 实验 21 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋） 实验 22 ds 区金属（铜、银、锌、镉、汞） 实验 23 常见阳离子的分离与鉴定（一） 实验 24 第一过渡系元素（一） （钛、钒、铬、锰） 实验 25 第一过渡系元素（二） （铁、钴、镍） 实验 26 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定 实验 27 一种钴（III）配合物的制备 实验 28 高锰酸钾的制备固体碱熔氧化法 实验 29 醋酸铬（II）水合物的制备易被氧化的化合物的制备 实验 30 1. 从烂版液回收硫酸铜设计实验（本科） 2.CuCl 的制备设计实验 1，2 选作一个 实验 31 生物体中几种元素的定性鉴定 实验 32 离子鉴定和未知物的鉴别设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课？ 化学是一门实验科学，学习化学，离不开实验。 1、传授知识和技术； 2、训练科学方法和思维； 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验？ 1、预习P2； 2、实验； 3、实验报告。 三 遵守实验室规则。 一、 注意实验室安全，学会自我保护。 二、 对学生的要求。 1) 关于预习报告：正规笔记本，不定期检查，评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格； 2) 准时进入实验室，保持安静，穿好实验服； 3) 每人都必须完成实验作业，及时如实地记录，凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表，我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序，实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品，允许后再离开。每次实验当 80%左右学生做完 后，最好点评一次，当天问题当天解决。 4) 做好值日，整理实验室，做好“三关” （关水、断电、关窗） ； 请假及纪律； 5) 及时洗涤仪器，遵守仪器损坏赔偿制度； 6) 及时交实验报告，杜绝抄袭； 7) 成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。 以平时成绩为主。 实验一 仪器的认领和洗涤 实验目的 1、熟悉无机化学实验室规则和要求； 2、领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称、规格，了解使用注意事项； 3、学习并掌握常用仪器的洗涤和干燥方法； 4、进行实验室安全知识教育。 实验内容 一、仪器的认领： 由二年级学生移交，需要强调以下几点： 1、依仪器清单进行，烧杯可以大顶小； 2、凡磨口仪器注意塞子是否能打开转动，是否配套。取用时一律口朝上，防止塞子跌 落。磨口仪器有：容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管、称量瓶、广口瓶。 3、防止丢失； 4、自己买一把锁子。 5、仪器经常有丢失的情况，对一二年级学生都应有所交待。 一、 简介实验室情况。 二、 仪器的洗涤 由预备室提供洗衣粉水，每人洗涤一件仪器交给我检查。我示范仪器洗涤的方法。 三、 打扫卫生。 实验二：灯的使用 玻璃管的简单加工 实验目的 1、掌握酒精喷灯、酒精灯的正确使用方法； 2、练习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧等操作； 3、练习塞子钻孔的基本操作。 实验内容 一、 灯的使用 1、酒精灯：400500 （1） 构造 （2） 使用方法 检查灯芯并修整添加酒精点燃熄灭加热 2、挂式酒精喷灯 （1） 构造 （2） 使用方法 注意事项：预热两次后仍不出气，用探针疏通； 防止形成“火雨” ； 预热用酒精远离火源。 二、 玻璃管的简单加工 、 截割和熔烧； 、 弯曲； 、 拉制。 对于小角度弯管（90） ，宜采用多次弯成。注意火侯（拉毛细管比滴管烧得时 间更长一些。拉管时先慢后快，使管由粗变细。拉到所需细度后让另一端下垂，冷却定 型；或保持手型不变直至冷却。扩口用锉刀或在石棉网上垂直加压。 注意：防止烫伤。将烧过的管棒依先后次序放在石棉网上，防止烫手及橡胶板。 三、 塞子钻孔 、 选择塞子： 1/2H 塞子塞子进入瓶颈高度2/3H 塞子； 、 选择钻孔器：钻孔器口径略粗于孔径； 、 钻孔：先钻小端，钻至 2/3H 时，再从大端钻。 、 玻璃管插入橡皮塞的方法： 注意事项：安全。 1） 钻孔时小心钻孔器伤手指； 2） 插入玻璃管时小心折断伤手。 实验作业单位cm 、 弯管： 、 滴管2 支 、 焰色反应用玻璃棒（NiCr 丝） ； 、 装配制取氧气 O2制置。 实验三 称量练习台秤和分析天平的使用 实验目的 学习台秤和分析天平的使用方法 实验内容 一、 台秤： 、 结构：横梁、盘、指针、刻度盘、游码标尺、游码、平衡调节螺丝； 、 称量方法：左物右码。 、 注意事项。 二、 电光分析天平的使用 、 结构：原理或结构以人肩挑水为例说明； 、 使用方法； （1） 称前检查； （2） 调节零点； （3） 称量物体； （4） 读数； （5） 称后检查。 即 “ 一检二调三称四读五复位” 。 注意事项： 保护刀口； 砝码的组成及加码原则：由大到小，折半加入； 注意光标的正常性，即悠悠滑过； 结果的读取，只精确到 0.0001g，不能为 0.00001g。当光标在一小格之间时，偏向左 读左，偏右读右； 称量记录记在预习报告本上。 实验作业 、 用台秤称取两个物体质量（称量瓶） ； 、 用分析天平称量； 直接法：称量瓶 ； 差碱法：准确称取 0.60.7gNaCl。 实验四 CO2相对分子质量的测定 实验目的 1、学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法 2、巩固使用启普发生器和熟悉洗涤、干燥气体的装置； 3、继续练习分析天平的使用。 实验原理 根据阿佛加德罗定律可导出：在同温同压下，同体积的两种气体的质量之比等于其 相对分子质量之比： mA/mB=MA/MB 即 P、T 一定时：MCO2=mCo2/m空气29.0 实验内容 、 启普气体发生器的安装和使用； 、 装置制取、净化和收集 CO2装置； 、 称量洁净干燥的磨口锥形瓶，即测得：m（空气+瓶+瓶塞） 、 开启活塞产生 CO2气体并净化收集，在分析天平上测得 m（CO2+瓶+瓶塞） 。重 复测量一次。 、 测量锥形瓶的容积； 、 读取大气压强及温度。 问题及注意事项 一切操作均以减小误差为目的： 、 启普气体发生器的结构及使用方法？ 注意气密性；所有玻璃塞用橡皮筋绑好；加入酸的量以刚淹没固体为宜。 、 装置时需注意什么问题？ 整体装置在同一平面上，美观大方实用。连接的橡皮管不能太长。注意洗气瓶进气 管与出气管的区分及连接，洗气瓶连接时注意不要折断（昂贵） ，也可用集气瓶或锥形 瓶配塞打孔代替，添加洗气溶液适量，太多时液压大气体不易出来。 导气管能伸到锥形瓶底。 、 凡是涉及锥形瓶的称量都以盖上塞子为宜，为什么？ 防止 CO2溢出。 称量完m（空气+瓶+塞）后不得再用手接触瓶，可垫一张纸搬运（用纸 条来回搬运比较危险） 。并放在干净的台面上。前后称量应在同一架天平上进行。 、 锥形瓶应干燥洁净，测容积时外壁也不应带水。 、CO2气体必须净化干燥，否则对结果产生正误差。 怎样检验 CO2已装满？取出导气管时要轻，防止扰动。 装满 CO2后不盖塞行吗？会与空气相扩散。 、m空是计算得到的，本实验中能否直接测量出？ 、 测m（水+瓶+塞）时，若超出 200g 台秤称量范围，能否将两盒砝码集中在一起 使用？ 、 值日生领取公用仪器时，嘱咐检查是否完好。保持公用台整洁，实验台整洁。 、 关于碘量瓶中空气质量的计算： m=PV/RT M (P=880.0100Pa T=273+15=288K) （1） V=120 ml 时： m1=(880.010012010 6 /8.314288) 29=0.1279(g) （2） 当 V=150ml 时： m2=(880.010015010 6 /8.314288) 29=0.1599(g) （3） 当 V=200ml 时： m3=(880.010020010 6 /8.314288) 29=0.2132(g) 实验五 五水合硫酸铜结晶水的测定 分析天平的使用，灼烧恒重 实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法，进一步熟悉分析天平的使用，掌 握试剂的取用方法； 2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 实验原理 加热时，先失掉左边2H2O，再失去Cu 2+ 右边2分子H2O最后失去以氢键与SO 2 4结合 的水。 650 CuSO4=CuO+SO3 基本操作 、 分析天平的使用：强调“一检二调三称四读五复位” 。从实际来看，学生往往忽 略第一步，天平处于不正常还进行称量，再三强调“左手先关右手后加减” 。 、 沙浴加热：被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间 接加热， 有水浴加热 （小于 100） ， 甘油浴加热(小于 150） ， 石蜡浴加热 （200） ， 沙浴加热等。沙浴适用于 480以下的加热，特点是升温比较慢，停止加热后，散热 也较慢。 、 干燥器的使用：装入无水 CaCl2，随开随关，搬动时用两手拇指按住盖子。 、 研钵的使用。 实验步骤 、 恒重坩埚； 、 水合硫酸铜脱水。 问题及注意事项 、 坩埚为什么要恒重？ 用氧化焰灼烧至红热。若有其他污染物经灼烧后，脱水时不会再有质量变化，避免 引起质量误差。灼烧时最好不要用盖。 第一组洗涤后我让放入烘箱中烘干，有的坩埚发生破裂，部分坩埚用喷灯灼烧时也 发生破裂，是质量问题？ 、 加入水合硫酸铜的质量？ 以 1.01.2g 为宜，太少误差大；太多时铺得太厚，脱水效果不好。最好研细，利于 脱水又不飞溅。 学生取用药品的量远远超过所需的量，常常独占就怕自己不够。强调节约药品及回 收。所加量应先粗称至 1.0g 左右。 、 关于沙浴加热。 由于没有专用沙浴盘，找了一些“露露”饮料罐及装酒瓶的铁罐。装酒铁盒体积大 耐高温较好， “露露”罐也可以，从实际效果看也没有烧穿的，但体积小，插入温度计 空间有限。暖水瓶铝盒盖被烧穿。 加热后坩埚应放在石棉网上，一会后再移入干燥器，称量前擦干外壁的沙子。 、 关于灼烧的温度。 以不超过 300为宜，因此不能用酒精喷灯直接加热。 我让部分组的同学采用酒精灯直接加热，其颜色与前者差异不大。CuSO4的颜色为 灰白色，有的表面似有一丝蓝，有学生用铁丝搅动，可以吗？ 、 使用分析天平不熟练，往往忽略了第一步检查。天平处于不正常状态（吊耳脱 落、圈码脱落、天平梁错位）仍然称量，最后忘了恢复。 实验 6 溶液的配制 实验目的 1、学习移液管、容量瓶的使用方法; 2、掌握溶液配制的一般方法和基本操作。 基本操作 、 试剂的取用 根据标签颜色识别试剂的纯度， 了解英文缩写代码。 固体试剂的取用及液体试剂的取用， 首要目的是保证试剂的纯度，不被污染，其次节约；对液体试剂的取用可采用边讲边练 习的方法。 度量仪器的分类： 量入仪器（In） ：容量瓶 量出仪器（Export） ：移液管、量筒。 、 容量瓶的使用方法： 先检查，其次洗涤（洗涤剂、自来水、蒸量水） ，溶液转移方法，定容。 提问：蒸馏水洗完后是否还需要用溶液润洗 23 遍？ 2转移溶液时直接靠着倾到，还是用玻棒引流？为什么定容前不能盖好塞上下摇 荡？ 、 移液管的使用。 先检查尖嘴是否损坏，其次洗涤（洗涤剂、自来水、蒸馏水、待移液） 。移取时“一 靠二直再三靠” 。 我示范完后练习 一、 配制溶液的一般方法 1、准确配制： 分析天平（固体） 烧杯（洗瓶、玻璃棒） 容量瓶 移液管(溶液) 2、粗略配制： 台秤（固体） 烧杯（洗瓶、玻璃棒） 烧杯 量筒 (溶液)试剂瓶 烧杯（刻度） 计算； 称量（量取） ； 溶解（稀释） ； 定容。 实验作业 、 由固体 NaOH 配制 200ml0.1mol.L 1NaOH 溶液； 、 由浓 HCl 配制 200ml0.1mol.L 1HCl 溶液； 、 由 0.5000mol.L 1KNO3配制 100ml 0.1000mol.L1 KNO3溶液。 问题及注意事项 、 由于“试剂的取用”没有作为专门的一章，因此有必要在这节课中提出并训练。 、 实验中发现有的学生计算错误，本应称0.8gNaOH而实称8.0g，量取1.7ml浓 HCl 稀释至 200ml 而实至 100ml。 、 学生最难的是区分准确配制和粗略配制，以及相应的仪器选择。有的学生用移 液管移取溶液至量筒中，再量一下；用容量瓶定容粗略配制的HCl 或NaOH溶液。 这是本次实验的重点及难点。 、 浪费蒸馏水。个别学生用自来水配NaOH溶液，发现有絮状沉淀，反思。那么 HCl 也有用自来水配的（但外表看不出来，如何检测？） 。 、 试剂的取用不规范，乱拉乱盖，瓶盖混乱地躺在桌面上。最后回收溶液时，不 看标签，几个学生差点将 NaOH 倒入 HCl 中。 实验七 酸碱滴定 实验目的 学习酸碱滴定基本操作，掌握酸碱滴定的方法 实验原理 H + +OH =H2O CH + VH + =COH VOH 滴定终点借助指示剂的颜色变化来确定，一般强碱滴定强（弱）酸，常以酚酞为指 示剂。而强酸滴定强（弱）碱时，常以甲基橙为指示剂。 （1） 酚酞： PH8.09.6PKHIN=9.1强碱滴强（弱）酸。 （2） 甲基橙：PH3.14.4PKHIN=3.4强酸滴强（弱）碱。 红 黄 基本操作 1、酸式滴定管的使用： 使用前检查； 洗涤； 装入操作溶液； 滴定。 2、碱式滴定管的使用。 3、移液管的使用。 实验内容 标准 NaOH 溶液由制剂室已备好，但为了练习酸碱滴定管，要求： 1、以 NaOH 滴定 HCl 三次，用酚酞作指示剂； 2、以 HCl 滴定 NaOH 三次，用甲基橙作指示剂。 问题及注意事项 此实验出现的问题与往届相似，要让学生明白以下之问题： 1、标准 NaOH 溶液是如何配制的？ 2、酸式滴定管旋塞涂凡士林的方法及洗涤的方法，前后顺序不能颠倒。 3、往滴定管里装液为什么要直接倾倒？ 准备 2 只公用烧杯。 4、碱式滴定管排空气的方法？挤压玻璃珠的方法？ 5、滴定液、被滴定液之区分？滴定操作注意事项？ 6、移取溶液注意事项。 7、有效数字的记录及运算。 8、滴定终点的判断。大多数学生刚开始时以为颜色越深越好。 实验八 HAc电离度和电离常数的测定 实验目的 1、 测定醋酸的电离度和电离常数，进一步掌握滴定原理、滴定操作及正确判断滴 定终点； 2、学习使用pH计。 实验原理 HAC=Ac +H + K=Ac H + /HAC=H + 2 /(CH + ) 当5%时，K=H + 2 /C =H + /C100% 基本操作 1、酸碱滴定操作； 2、容量瓶的使用及准确配制溶液； 3、pH 计的使用； 实验内容 1、用标准 NaOH 溶液标定 HAC浓度，平行测定 3 次； 2、配制不同浓度的 HAC溶液，准确配制，注意有效数字的记录； 3、pH 值的测定： 将上述3个50ml容量瓶编号，由稀到浓，原溶液编为4号。依由稀到浓的次序测 定，用 50ml 小烧杯盛溶液，不一定烘干，可用待装液润洗 23 次。 问题及注意事项 1、滴定操作相对于第一次要好一些，但还有一些不尽人意； 2、酸度计原理简介，重点介绍使用方法。最好用 pHS2 型。本次用雷磁25 型，本身仪器不准确，加之玻璃电极老化，致使结果误差较大。这是本次实验最大误差， 也是关键。 将电极从溶液中取出时，保证放开读数开关。 3、 若 HAc 是单瓶配制的话， 全室最好配两瓶各为 2500ml， 每4 排一瓶， 不得混用。 测完 pH 值的原溶液应倒回。 滴定操作各做各的，测 pH 值时两人一组，要求都动手。 4、准确配制还需进一步熟练。 实验九 水的净化离子交换法 实验目的 1、了解用离子交换法纯化水的原理和方法； 2、掌握水质检验的原理和方法； 3、学会电导率仪的正确使用方法。 净化水的方法及原理： 1、蒸馏法； 2、电渗析法； 3、离子交换法。 （1）离子交换树脂：一种由人工合成的带有交换活性基团的多孔网状结构高分子化合 物。在其网状结构的骨架上，含有许多可与溶液中的离子起交换作用的“活性基团” 。 阳离子交换树脂： ArSO3 H + ArCOO H r 阴离子交换树脂： ArNH3 + OH ArN + （CH3） 3 bH （2）原理：基于树脂中的活性基团和水中各种杂质离子间的可交换性。离子交换过程 是水中的杂质离子先通过扩散进入树脂颗粒内部， 再与树脂活性基团中的 H + 或 OH 发生 交换，被交换出来的 H + 或 OH 又扩散到溶液中去，并相互结合成 H2O 的过程。 在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的。由于交换反应的可逆性。所以只用两 个交换柱 （阴、 阳） 串联起来所生产的水仍含有少量的杂质离子未经交换而遗留在水中。 为了提高水质，可再串联一个由阳离子交换树脂和阴离子交换交脂均匀混合的交换柱， 其作用相当于串联了很多个阳离子交换柱与阴离子交换柱，而且在交换柱床层任何部位 的水都是中性的，从而减少了逆反应发生的可能性。 另外， 由于树脂是多孔网状结构， 具有很强的吸附能力， 可以同时除去电中性杂质。 又由于装有树脂的柱子本身就是一个很好的过滤器，所以颗粒状杂质也能一同除去。 基本操作 1、电导率仪的使用：DDS11A 型 2、离子交换树脂的预处理，装柱和再生。 （1）树脂的预处理； （2）装柱：有人建议用粗滴管吸取树脂装柱，效果较好； （3）树脂的再生。 实验内容 1、装柱：交换柱由制剂室拉制，每排装一个柱子，先各自独立装好阳、阴、阴阳离 子树脂柱子，分别测定流出液后，再连接起来； 2、离子交换与水质检验： 分别测定各柱子流出液后，再连结起来，避免气泡的混入。 问题及注意事项 1、应明确告诉学生树脂已经制剂室用 HCl、NaOH 浸泡过，用纯水洗至弱酸、弱碱性 即可。有的学生用自来水大量冲洗，致使树脂失效。 2、本实验最大的困难莫过于装柱子。同组者协调不好，或者做了这忘了那，常将柱 子中水流光，树脂呈干状。 将三个柱子连接起来，保证橡胶管无气泡相当困难，需要同组者协商、协调一致才 有可能做到。 3、先分别测定三个单独柱子流出的水，再测串联后的水。 从测定结果看，大品多呈混乱状态，无规律。对离子鉴定，我做的结果如下： 大多数学生也未鉴定出 SO4 2 。以上结果说明，柱子装得不好，二者交换速度快交 换得不好；三者学生第一次作离子鉴定，现象描述得不准确。 4、电导率仪的问题： 仅有两台电导率仪， 采用铂黑电极。 年久失修加之缺乏保养， 所测数据极其不准确。 我就自来水和蒸馏水两个样品测定，对同一个样品读数由 1010 4 ，差距如此之大， 令人难以相信。 5、这次用酸、碱滴定管来装柱，每排装一套，但各自测定。进行比赛，效果明显。 6、装柱时必须阳前阴后，防止在阴柱中有Mg（OH）2等生成。几份水样中学生都 检出了 Cl ，是否因阳树脂用 HCl 浸泡过? 改用 HNO3怎样？ 有学生检测出混合柱中流出水呈强酸性，有可能比例弄错，再者混合前未将两树脂 洗至中性。 7、检测时用什么水洗涤仪器及点滴板是否被污染是关键。 实验十实验十 PbI2溶度积的测定溶度积的测定 实验目的 用离子交换法测定碘化铅的溶度积，进一步练习滴定操作。 实验原理 2R H + +Pb 2+ =R2Pb 2+ +2H + 将一定体积的 PbI2饱和溶液通过阳离子树脂， 交换后， H + 随流出液流出。 测定 CH + ， 则： 项目pHCa 2+ Mg 2+ Cl SO4 2 自来水7有（红） 天蓝 白 不明显 蒸馏水6无 无 无 无 Pb 2+ =1/2H + I =H + PbI2=Pb 2+ +2I Ksp=Pb 2+ I 2 实验内容： 一、PbI2饱和溶液的配制 所用蒸馏水除 CO2，充分搅动并放置过夜，第二天过滤。 二、实验流程 1、装柱 阳离子树脂已用HNO3泡过，洗至PH=7即可，前四个排用碱式滴定管作交换柱， 后两排用酸式滴定管，以脱脂棉代替玻璃棉（玻璃棉不好取出） 。 经试验，碱管作交换柱有两大弊病，一者不符合碱管要求，不能装酸液；二者不好 控制流速。而用酸式滴定管不存在此问题，但发现尖嘴易被树脂堵住。 2、交换和洗涤 准确移取 25.00ml 饱和 PbI2溶液分次加入，淋洗完全至中性。 3、滴定：以溴化百里酚蓝作指示剂，用标准NaOH进行滴定至溶液由黄色转变为鲜 艳的蓝色。 问题及注意事项 1、溶解用水应除去 CO2，否则会生成 PbCO3： 25时，Ksp(PbI2)=9.810 9 Ksp(PbCO3)=9.810 14 S(PbI2)=1.310 3mol.L1 S(PbCO3)=2.720 7mol.l1 本实验所用 PbI2质量不多。前2 个组没过滤，移液时的 PbI2被激起。后几个组用 液提前过滤了。所用仪器干燥，保证了 PbI2的饱和性。 2、装柱。用酸管好一些，相对于上周，这次装柱好多了。但要保证先淋洗至 PH=7， 否则会使 CH+。 3、移液时应防止移液管中的水稀释 PbI2饱和液。准确移取，完全淋洗下来（PH7） ， 控制交换速度。 4、溴化百里酚蓝，变色范围为 PH6.57，相对酚酞误差小。酸性为淡黄色，易于观 察，但蓝色较难判断，尤其溶液量大时，颜色很淡，似有似无。给本实验造成较大的误 差。 有的学生认为锥形瓶所盛淋洗液体积不是 25.00ml，似不正确，其实他并没有理解 本实验。 从测定结果看，绝大多数所测值在 10 9 10 8之间。 5、溶液温度读得不准确。 6、树脂多时可每人装一支，以酸式滴定管为柱，碱式用来滴定。应防止树脂堵塞。 7、交换后淋洗液的PH大约在56，酸性弱。要求变色范围窄的指示剂。加入溴化 百里酚蓝后溶液呈淡黄色，用 NaOH 滴定后，先变为黄绿色，最后变为天蓝色。可用一 张白纸作背景，眼睛平视液面来看颜色，最好不要看底部，否则锥形瓶底部反射光似有 绿色。 可先测一次不要倒掉，再测一次进行比较。转为蓝色后再加 OH 颜色不会再加深许 多。 前 3 个组所用指示剂混入了OH 液已变为蓝色，因此现象不明显，误差较大，原指 示剂应为红褐色。 8、溴百里酚蓝：一种三苯甲烷型有机试剂。分子式 C27H28Br2O5S，无色或极浅的玫 瑰色结晶粉末。不溶于水，能溶于乙醇，其乙醇溶液显淡褐色，还能溶于稀的碱溶液， 其溶液呈蓝色。使用时常配成0.1%的20%乙醇溶液或纳盐溶液。除单独外，也可与其 他试剂配制成多种混合指示剂。 上海辞书出版社，化学词曲，1984，998。 实验十一 实验十一 由海盐制试剂级氯化钠由海盐制试剂级氯化钠 气体的发生、净化；溶液的蒸发、结晶、过滤 实验目的 1、学习由海盐制试剂级氯化钠及其纯度检验的方法； 2、练习溶解、过滤、蒸发、结晶及气体的发生和净化等基本操作； 3、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。 实验原理 粗盐中不溶性杂质过滤除去，可溶性杂质采用化学法，选用合适的化学试剂，使之 转化为滤除。 在提纯后饱和的 NaCl 溶液中仍含有一定量的K + ，改用通入 HCl 气体的方法，因同 离子效应，NaCl 晶体析出，而KCl 溶解度大于 NaCl 的，K + 残留在母液中而被除去： NaCl（饱和）=Na + +Cl （1） HCl=H + +Cl （2） （2）式使（1）式左移。 基本操作 1、固体的溶解； 倾析法 固液分离 过滤法：常压和减压过滤 离心分离法 蒸发、结晶和重结晶。 2、气体的发生和净化。 3、目视比色法。 实验流程 （1） 称量溶解， 化学法除杂质。 常压过滤， 最后调 PH=1 以除去多余的 OH 和CO3 2 。 （2）通入 HCl 气体，使 NaCl 析出。 装置 5、6 只保留一个。 待 NaCl 晶体不再析出时，抽滤。 （3）产品纯度检验：Fe 3+ 、SO4 2 的限量分析。 问题及注意事项： 1、加热 NaCl 溶液，乘热加入剂时，由于 NaCl 随水分蒸发达过饱和，上层有晶 膜析出。过滤时用水洗涤及烧杯内壁，这些晶体又会溶解不会造成产品损失。 2、经示范，普通过滤掌握得较好。而减压过滤存在以下问题：装置未洗干净， 重新带进新的杂质，吸滤瓶未洗，若发生滤纸破裂就前功尽弃；滤纸较大；布氏漏 斗斜口没对准吸滤瓶侧管口。 3、用集气瓶代替广口瓶，由于无小漏斗，将导气管通入底部。也可用锥形瓶做。 因此很易发生倒吸，最好将缓冲瓶洗干净以防万一。导管口析出的NaCl晶体较多，易 堵住管口，因此定期振荡一次。 4、最好将漏斗做成恒压，使浓 H2SO4滴下。本次实验 H2SO4浓烧伤 5 人左右，有 的较重，原因有：取用时沾上；打翻装置。 有的组气密性不好，漏气 HCl，有一个组由于橡皮管折住或导管堵塞，致使烧瓶内 气压太大发生“爆炸” ，分液漏斗在活塞处断裂。 滴加 H2SO4太快，又不控制加热温度，产生 HCl 气体速度快，系统内压强大；HCl 气体被尾液吸收。个别组几倍地增加浓 H2SO4和 NaCl 的用量。 5、个别组没有得到产品。由于洗涤用水过多致使 NaCl不饱和，观察到导管口有 NaCl 析出又溶解掉了。有的在抽滤时，滤纸被吸破而吸滤瓶又没有洗涤，无法挽回损 失。有的用水洗涤产品又让 NaCl 溶解掉。 6、限量分析采用相同大小的试管，大多只检验了 Fe 3+ 。有一个组检 SO4 2 加入 HCl 酸化，有大量白色，经检验 HCl 瓶中装入了H2SO4。 两人一组，只允许称量一份样品（粗盐） 。 7、产量分析：大多产率低。除试样NaCl外，还有除杂时加入的NaOH、Na2CO3 和 HCl 产生的 NaCl。 8、有学生提出装置改进意见： （1）作为安全瓶，进气管与出气管都宜短，以防倒吸时，饱和 NaCl 液进入烧瓶。 （2）为防止连串倒吸，可在尾气吸收液 NaOH 和饱和 NaCl 之前增加一个安全瓶。 9、产物相当一部分呈黄色，可能是产品未经乙醇洗涤，有 HCl 存在（能闻见强烈 酸味）受热分解有Cl2产生（在饱和NaCl瓶中溶液呈黄绿色，发热是HCl溶解放出热 量） ，再者是否有 I2产生？制备 HCl 所用 NaCl 为食用盐。 10、可计算说明除杂时有多少 NaCl 产生。 实验十二 实验十二 化学反应速率与活化能化学反应速率与活化能 数据的表达与处理 实验目的 1、 了解浓度、温度、催化剂对反应速度的影响，测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应 速度，并计算反应级数、反应速度常数和反应的活化能； 2、学会实验数据的表达与处理。 实验原理 S2O8 2 +3I =2SO4 2 +I3 =kCS2O82mCI n =CS2O82/t 2S2O3 2 +I3 =S4O6 2 +3I 因此：=CS2O82/t=1/tCS2O3 2/2 基本操作 1、量筒的使用； 2、计量秒表的使用； 3、作图方法。 实验内容 1、浓度对化学反应速率的影响； 2、温度对化学反应速率的影响； 3、催化剂对化学反应速率的影响。 数据处理 1、反应级数和反应速率常数的计算： lg=mlgCS2O8 2 +nlgCI +lgk 当 CI不变时（即实验、） ，以lg对lgCS2O8 2 作图，可得一条直线，斜率为 m。 同理，当CS2O82不变时（即实验、） ，以lg对lgCI 作图，可得一条直线，斜 率为 n。此反应的级数则为 m+n。 将求得的 m和 n 代入 =kCS2O82 m CI n即可求得反应速率常数 k。 2、反应活化能的计算 RT Ea Ak 30.2 lg = 问题及注意事项 本实验拟采取先做后归纳的方式，课前提出问题，核心是两人如何亲密合作准确测定： （1）两人一个组，量筒数量及量程有限，如何合理使用取用6种试剂？用多大容器作 为反应容器？（准备标签纸）越大越好吗？ （2）怎样确保加入了全部试剂？怎样提高效率？ （3）为什么先加KI 后加（NH4）2S2O8，反之呢？ 为什么要迅速加入（NH4）2S2O8？ 加入KNO3或（NH4）2S2O8的目的呢？二者参与反应了吗？ （4）如何精确计时？ （5）如何作好温度对的影响？ 1用大烧杯作水浴锅，药品装在什么容器中？ 2测定水浴或溶液的温度，还是空气的温度？如何测？ 3就现有条件如何保证水浴温度恒定？ 4反应开始后将反应液从水浴中取出吗？ （6） 溶液出现蓝色后，反应是否就终止了？ 实验十三 实验十三 转化法制备转化法制备KNO3 溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验目的 1、学习用转化法制备硝酸钾晶体； 2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。 实验原理 NaNO3+KCl=NaCl+KNO3 利用温度对溶解度的影响，先将NaCl趁热滤去，滤液冷却至室温，即有大量KNO3析 出。 基本操作 1、固体的溶解、过滤、重结晶； 2、热过滤； 3、甘油浴加热（间接热浴操作） 。 实验流程 1、溶解蒸发：药品的量减半，最后得 KNO3粗品； 2、重结晶； 3、纯度定性检验。 问题及注意事项 1、 全实验室设置两个 1000ml 烧杯， 每一只烧杯大约需 500ml 甘油。 注意铁环的平稳性， 安全是本实验的第一位。 酒精灯加热升速太慢， 可以先用电炉加热， 注意温度的控制 （一 般150。 尽量用口径粗的试管，以使液面淹没在甘油浴中，但粗试管较少。 2、第一关键步骤是热过滤的顺利进行，以滤去 NaCl，对此不好洗涤。 3、滤液盛于小烧杯中自然冷却（若用大烧杯，最终不好转移晶体） 。有的学生用水冷却， 得到晶体过于细小，KNO3晶体呈无色针状。 4、重结晶时用 50ml 烧杯为宜，注意所加入水的量，否则得到晶体很少或得不到晶体。 5、只做了定性检验，有的组对照明显，有的组二者无区别。 6、我让两个组从母液中提取KNO3，随着溶液的蒸发浓缩，溶液由无色转为淡黄色？所 用药品均为分析纯，不知此淡黄色为何物。 7、理论产量。 NaNO3+KCl=KNO3+NaCl 11/85=0.129 7.5/74.5=0.101m/101 m=10.2g 8、根据所给溶解度的数据，宜让学生绘出 ST 曲线图，简单直观。 （1）根据曲线可求出给定温度下的 S； （2）根据图中曲线的交叉点，确定物质转化的最佳温度值，交点说明物质在此温度下 均为饱和溶液； （3）依据曲线的走势，可以发现规律性的问题，还可以确认在平行实验中哪些实验数 据误差较大，最后认定此数据是否可靠。 （4）可靠地提供给实验者发现问题，以便改进实验，编制新的实验程序。 实验十四 实验十四 碱式碳酸铜的制备碱式碳酸铜的制备设计实验设计实验 实验目的 1、本实验为自行设计实验，通过对碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的 分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应合适的温度条件，以培养独立设计实验 的能力。 实验原理 碱式碳酸铜 Cu2(OH)2CO3为暗绿色或淡蓝绿色晶体。将铜盐和碳酸盐混合后，由于 Cu(OH)2和 CuCO3二者溶解度相近，同时达到析出条件，同时析出。 Cu(OH)2Ksp= CuCO3Ksp= 2Cu 2+ +CO 2 3+2H2O=Cu(OH)2 CuCO3+2H + 实验流程 1、反应物溶液自己配制； 2、探讨反应条件：温度； 反应比； 反应物种类； 反应时间。 自己对该实验之研究： 所查资料 1、 试剂手册 CuCO3Cu(OH)2XH2O 理化性质：绿色结晶性粉末。相对密度 4.0，加热至 200时分解。 不溶于水，溶于稀酸、 氨水或碱金属的氧化物。 合成方法 2CuSO4+4NaHCO3CuCO3Cu(OH)2+2Na2SO4+3CO2+H2O 将 125gCuSO45H2O 与 95gNaHCO3混合研细，将混合物分次少量地加入到 1L 沸水中 并不断搅拌。此时有 CO2放出。加料完毕后煮沸 1015min，吸滤，用水洗至无 SO 2 4 为止，于 80100干燥得产品，产量 4850g。 用途：用于铜盐制造，油漆颜料，烟火制造。用作杀虫剂，固体荧光粉激活剂。避光密 封贮存。 2CuSO4+ 4NaHCO3CuCO3Cu(OH)2+2Na2SO4+3CO2+H2O 24 125/249.68=0.5mol95/84.007=1.13mol 实际物料比：CuSO4/NaHCO3=0.5/1.13=1/2.31/2 （MCuSO45H2O=249.68MNaHCO3=84.007） 2、 （苏）M.E，波任等著 无机盐工艺学 上册，416，化学工业出版社，1980 2CuSO4+2Na2CO3+H2O=Cu(OH)2CuCO3+2Na2SO4+CO2 CuSO4与纯碱作用可制得碱式碳酸铜。因温度和其他沉淀条件不同，或是生成青色的 2CuC O3 Cu(OH)2。或是生成绿色的CuCO3Cu(OH)2。溶液混合时，最初析出青色 的胶状，然后变成组成为CuCO3Cu(OH)2XH2O的绿色结晶。为了制得这种组成 的产品，应使浓度成为 1mol.L 1的原料溶液，按 Na2CO3：CuSO4=1.1：1 的比例混合， 而且必须长时间缓慢地搅拌反应物料以使老化并使胶体转变成结晶。 3、陈寿椅主编 重要无机化学反应 ，95、97。 （1）当 CuSO4与 Na2CO3溶液混合时（1molCuSO4与 0.93molNa2CO3） ，则 CuSO4完全 转变为三种不同的化合物，即不溶性的水合CuCO3（形成大型） ；不溶性的水合碱式 硫酸铜及可溶性的碱式 CuSO4。 这些化合物在步尔根地液中形成，至于其的百分组成则与温度等有很大的关系。 13CuSO45H2O +3Na2CO310H2O+14 NaOH=3 CuCO33Cu(OH)2+ Cu5(SO4)2(OH)62H2O+CuSO4Cu(OH)2+10Na2SO4+12H2O （2）当 CuSO4和 Na2CO3的溶液混合后，即有庞大的蓝色析出，倘继续与 Na2CO3 的饱和溶液接触达数日之久，则将转变为 Cu(OH)2： （a）5CuSO4+8Na2CO3+3H2O5Cu2CO2+5Na2SO4+6Na2HCO3 （b）5CuOCO2+2Na2CO3+7H2O5Cu(OH)2+4NaHCO3 4、 基础化学实验大全 （） ，424 在少量 CuSO4溶液中，加入 Na2CO3溶