萃取精馏制无水酒精.doc

实验8 萃取精馏制无水乙醇实验一实验目的精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。 在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离，此时需采用其他方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂）。由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。乙醇水能形成恒沸物（恒沸物质量组成95.57%，恒沸点78.15），用普通精馏的方法难以完全分离，本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇水混合物制取无水乙醇。本实验的目的是：1 熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；2 掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的气相色谱分析法；3 利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇。二实验原理萃取精馏是在被分离的混合物中加入添加剂(溶剂)，添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物，但能改变原混合物中组分间的相对挥发度，且添加剂沸点较原溶液中各组分的沸点均高。由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1和2的相对挥发度可表示为12 = p1S 1/ p2S2 加入溶剂S后,组分1和2的相对挥发度（12 ）S则为（12 ）S = （p1S / p2S）T S *（1/2）S式中,（p1S / p2S）T S加入溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；（1/2）S 加入溶剂S后,组分1和2的活度系数之比。一般把（12 ）S/12叫做溶剂S的选择性。因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。（12 ）S/12越大，选择性越好。三实验装置、流程和试剂1 萃取精馏塔(塔1)萃取精馏塔流程图见图2。图上部为冷凝器回流头1，回流量由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器6构成。冷凝器通冷却水冷却。塔顶产物进入塔顶产物接收瓶5。塔身由24/27耐热玻璃管制成，内装填3 网环。塔分三段：上部为溶剂回收段（填料层高200mm,教学实验可不装）2-1，中部为精馏段（填料层高800mm）2-2和下部为提馏段（填料层高400mm）2-3。精馏段上端配有测温口T和溶剂加料口，下端也配有测温口T及原料加料口。各塔节外套有31/34玻璃套管，其外缠电热带（7-1、7-2、7-3）保温。溶剂加料经溶剂加料管9-2，原料加料经原料加料管9-1，二者再分别经流量计F2和F1连续进入塔内。塔釜为500 ml四口瓶3，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T、压力计P和塔底产物接受瓶4。塔釜用电热包8加热，加热量由数显温控仪控制。2 间歇精馏塔(塔2)间歇精馏塔流程图见图1。其主要部分同萃取精馏塔，但其构件较简单，塔身只有一段，且无塔身进料口和塔中测温口。填料层高1200 mm。3 仪表控制面板其排列如图3。 图3 精馏装置仪表控制面板图中, XMT-3000-1，XMT-3000-2-数字显示控温仪，用于间隙精馏塔塔1和萃取精馏塔塔2的塔釜加热控制；XMT-3000-3-塔1的塔顶和塔釜温度显示； XMT-3000-4-塔2的塔顶、塔中和塔釜温度显示； V-1，V-2，V-3和V-4-电压表和电位器，用于塔1和塔2的塔身保温调节；R-1，R-2-塔1和塔2的回流比调节器。控制仪表包括四部分：（1）塔1和塔2的电热包加热控制 由二台XMT-3000G 数显温控仪控制，通过调整给定温度调节电热包加热量。提高给定温度可增大加热量，降低给定温度可减少加热量。一般情况下给定温度调整为高于塔釜物料泡点50-80。（2）塔1和塔2精馏柱保温控制 由四台电位器调节。其中电位器1控制塔1的保温，电位器2、3和4分别控制塔2的溶剂回收段2-1，精馏段2-2和提馏段2-3的保温。（3）塔1和塔2的温度显示 用二台XMT-3000N温度数显仪。其中XMT-3000N-1显示塔1的塔顶和塔釜温度（二点），XMT-3000N-2显示塔2的塔顶、塔中和塔釜温度（三点）。（4）塔1和塔2的回流比调节 由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器构成。其中回流比调节器1控制塔1的回流比，回流比调节器2，控制塔2的回流比。此外，转子流量计F1和F2可分别显示和控制塔2的原料和溶剂的进料量。4 实验试剂乙醇化学纯(纯度95%)；乙二醇化学纯(水含量<0.3%)蒸馏水四实验设备安装及调试1 安装(教学实验由教师预先准备好)（1) 向精馏柱装填少量瓷环垫底，再装入3 网环填料，注意填料要紧密堆积。给玻璃套管缠电热带（每段套管缠1根）。（2）按图1和图2连接冷凝器回流头1、精馏塔身2和塔釜3，插入温度计套管、压力计套管和进出料管。注意：玻璃件磨口处要均匀涂上真空活塞油，以保证磨口连接润滑和密封（磨口处要定期补涂真空活塞油，长期不用应将磨口接头松开，防止磨口结死！）。向温度计套管和压力计套管内加入液体石蜡（压力计管也可加入水银）。连接进料管、流量计和塔身，连接冷凝器上下水管、连接塔顶和塔釜出料管及连接压力计管。连接塔釜加热电路、塔身保温电路、热电偶测温电路和回流比调节电路。2调试（1） 检查系统的密封性（可用减压法），检查精馏塔塔身是否垂直。（2） 检查各电路运行是否正常。（3）校核温度计、压力计和流量计，校核分析方法。（本科生和研究生论文实验做）（4）测定精馏塔理论塔板数。（本科生和研究生论文实验做）五 实验操作1 开启气相色谱仪，调节载气流量、汽化温度、柱温度和热导检测器温度。调节桥流。使之稳定，待产品分析用。 如实验条件许可，也可用卡尔-弗休法分析。 2. 萃取精馏塔 (塔2)（1) 向塔釜内加入少许碎瓷环（以防止釜液暴沸）及60-80 ml 60-95% 乙醇，取样分析。向加料管9-1和9-2分别加入溶剂乙二醇和60-95% 乙醇.向塔顶冷凝器通入冷却水.（2） 升温 合上总电源开关,温度显示仪有数值显示,调整转换开关观察各温度测点指示是否正常. 开启釜加热控制开关,仪表应有显示.调节电压给定旋钮,电压表有显示后,按动仪表上参数给定键,仪表显示Sn通过增减键调节给定值,此后经数秒钟进入正常状态.(详见操作说明书)升温操作注意: a. 釜热控温仪表的给定温度要高于塔釜物料泡点50-80,使传热有足够的温差.其值可根据实验的要求而调整.如蒸发量小,则应增大温差;如蒸发量大,则应减少温差,以免造成液泛. b. 升温前,再次检查冷凝器-塔头是否通人冷却水！当釜液开始沸腾时,开启下、中和上段保温电源，根据塔的操作情况调节保温电压，不能过大或过小，否则影响精馏塔操作的稳定性.（3）建立精馏塔的操作平衡升温后注意观察塔釜、塔中、塔顶温度和釜压力的变化。塔头出现回流液时，保持全回流30 分钟左右，观察温度和回流量。釜压力过大时，注意检查是否出现液泛。当塔顶温度稳定，回流液量稳定时，可取少量塔顶产品，分析其组成。（4） 当塔顶产物组成稳定，且显示精馏塔的分离效果良好时，可开启回流比调节器，给定一回流比。维持少量出料。同时开启进料流量计F1，加入原料。进料量和出料量可由物料衡算计算，保持乙醇的平衡。稳定情况下，回流比控制在2-4：1。（5） 开启溶剂流量计F2，加入溶剂乙二醇，进行萃取精馏操作。调节溶剂与原料体积比（溶剂比）为2-4：1左右。稳定约20分钟，取样分析。塔顶产物中水含量应小于2-3%。（6） 实验中应及时记录温度、压力、流量和回流比数据。注意观察塔釜液位，如液位显著上升，应及时抽出釜液，保持釜液液位稳定。（7）如时间许可，调节回流比和溶剂比进行不同条件的精馏实验。（8）实验结束，应停止加热，切断电源。关闭冷却水。如实验装置长时间不用，应将各磨口接头松开，防止磨口结死！3间隙精馏塔(塔1)其操作与萃取精馏塔同，但较萃取精馏塔简单（见2.( 1)、(2)、(3)和(7），不需塔中溶剂和原料进料操作。釜液可用20%乙醇的水溶液，其加入量为塔釜容积的2/3左右。控制一定的回流量或回流比，当精馏塔达到平衡时，可同时由塔顶和塔釜取样分析。计算精馏塔的理论塔板数。六实验记录和整理1萃取精馏塔(塔2)操作记录 参见下表。塔釜加料量= 克，原料醇含量（%质量）= ，乙二醇中水含量（%质量）=时间釜加热包温度塔身保温电压温度釜压进料量ml/min回流比溶剂比塔顶产物组成%wt塔釜产物组成%wt备注上中下釜中顶原料溶剂2间隙精馏塔操作记录塔釜加料量= 克，原料醇含量（%质量）=时间釜加热包温度塔身保温电压温度釜压回流比塔顶产物组成%wt塔釜产物组成%wt备注釜顶3。估算萃取精馏乙醇回收率 乙醇回收率（%质量）= 塔顶产物醇含量（%质量）*塔顶产物质量/（原料进料质量*原料醇含量（%质量）+塔釜醇的减少量）4. 估算间隙精馏塔理论塔板数七思考题1 萃取精馏中溶剂的作用？如何选择溶剂？2 回流比和溶剂比的意义？它们对塔顶产物组成有何影响？3 实验中为提高乙醇产品的纯度，降低水含量，应注意哪些问题？4 塔顶产品采出量如何确定？八实验中注意事项1 塔釜加热量应适当。不可过大，此时易引起液泛；也不可过小，此时蒸发量过小，精馏塔也难以正常操作。2 塔身保温要维持适当。过大会引起塔壁过热，物料易二次汽化；过小，则塔中增加物料冷凝量，增大内回流，精馏塔也难以正常操作。3 塔顶产品量取决于塔的分离效果（理论塔板数、回流比和溶剂比）及物料衡算结果。不能任意提高。4 加热控制宜微量调整，操作要认真细心，平衡时间应充分。九参考文献 1.段占庭等.清华 大学科学研究成果汇编.北京:清华大学科技处,9-10,1986 2.刘光永.化工开发实验技术.天津:天津大学出版社,19943.陈洪钫，刘家祺.化工分离过程. 北京: 化学工业出版社, 19954.金克新，赵传钧，马沛生.化工热力学.天津:天津大学出版社，19905.King C J. Separation Processes.2nd New York:McGraw-Hill, 19806.赵汝傅，管国锋。化工原理.北京:化学工业出版社.19997.雷志刚，周荣琪。溶剂加盐对醇水汽液平衡的影响.精细化工,17( 5):3073098Gamehling J, Onken H. VLE Data Collection , Aqueous-organic system Vol 1,part 1. Germany: DECHEM, 19779L M 罗斯. 实用精馏设计. 北京: 化学工业出版社,199310郭天民. 多元汽液平衡和精馏. 北京: 化学工业出版社,1983 11.房鼎业,等.化学工程与工艺专业实验. 北京: 化学工业出版社, 200012.许开天. 酒精蒸馏技术. 北京: 轻工业出版社,1990附录乙醇(1)水(2)体系汽液平衡数据X1(%wt)T / Y1(%wt)X1(%wt)T / Y1(%wt)X1(%wt)T / Y1(%wt) 0.8 99.0 7.6 47.2 82.3 76.4 84.4 79.2 88.0 4.0 95.9 33.4 52.1 81.7 77.6 85.7 79.1 88.7 8.0 92.6 47.7 57.2 81.2 78.7 87.0 79.1 89.5 12.1 90.2 55.2 62.4 80.8 80.1 88.3 78.7 90.3 16.2 88.3 60.9 67.8 80.4 81.5 89.6 78.5 91.1 20.4 86.9 65.6 73.5 79.9 83.4 91.0 78.4 92.0 24.6 85.7 68.3 77.0 79.7 84.7 92.4 78.3 93.0 28.9 84.5 70.8 79.4 79.5 85.7 93.8 78.2 94.1 33.3 84.1 72.7 80.6 79.4 86.2 95.3 78.2 95.3 37.8 83.5 74.1 81.9 79.3 86.8 96.8 78.3 96.7 42.4 82.8 75.3 83.1 79.2 87.4 98.4 78.3 98.3