云南省中药配方颗粒标准-炒赤芍（芍药）配方颗粒.docx

炒赤芍（芍药）配方颗粒Chaochishao（Shaoyao） Peifangkeli【来源】本品为毛葭科植物芍药Paeaiia/。馍/"。Pall.的干燥根经炮制并按标 准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒赤芍（芍药）饮片3000g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为20.0%30.0% ）,力口入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适 量，混匀,制粒，制成1000g ,即得。【性状】本品为浅棕色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦、酸涩。【鉴别】 取本品适量，研细，取2g ,加乙醇20ml ,超声处理5分钟，滤过，滤 液浓缩至约1ml ,作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1g ,同法制成对照药材溶液。 再取芍药昔对照品，加乙醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法（中国药典2020年版通则0502 ）试验，吸取上述三种溶液各2M1 ,分别点于同一 硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2 ）为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与 对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙晴为流动 相A以0.05%磷酸溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为210nm （前25分钟），后变换为230nm ;流速为每分钟1.0ml柱温为30o理论板数按芍药 昔峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A （ % ）流动相B（%）0-255-1595185253415 1885 823435182082-80354420804445204580 554555454755 53参照物溶液的制备 取赤芍对照药材0.4g ,加水50ml ,加热回流提取45分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇25ml，超声处理（功率200W，频率53kHz ）30分钟， 取出，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取芍药甘对照品适量， 加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 加稀乙醇25ml ,超声处理（功率200W ,频率53kHz ） 30分钟，取出，放冷，滤过， 取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10炉，注入液相色谱仪，测定, 即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保 留时间相对应，其中峰3应与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与芍药昔参照物 峰相对应的峰为S峰，计算其余各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应 在规定值的±10%之内，规定值为0.25（峰1 X 0.70（峰2入1.34（峰411.45（峰5 1.62 （峰 6 b0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 时间min)对照特征图谱00峰1 :没食子酸；峰3 ( S ):芍药甘；峰6 :苯甲酰芍药昔参考色谱柱：Inertsustain C18 , 4.6mmx250mm , 5.0 pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则01041【浸出物】取本品适量，研细，取约2g ,精密称定，精密加入乙醇100ml ,照 醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201 )项下的热浸法测定，不得少于 33.0%o【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512 )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40 : 65 )为流动相；检测波长为230nm ,柱温为25O 理论板数按芍药昔峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取芍药昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含 0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.lg，精密称定，置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml ,密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率53kHz )30分钟， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10W ,注入液相色谱仪，测定, 即得。本品每 1g 含芍药昔(C23H28。11 )应为 【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。