硝酸盐含量测定方法1.pdf

硝硝酸酸盐盐含含量量测测定定方方法法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1硝酸盐测定硝酸盐测定1原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N1 萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。2试剂氯化铵缓冲溶液：同。硫酸镉溶液 L)：称取 37g 硫酸镉(CdSO48H2O)，用水溶解，定容至 1L。盐酸溶液 L)：吸取盐酸，用水稀释至 1L。硝酸钠标准溶液：准确称取于 110120干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于 500mL 容量瓶中，加50mL 氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在 4冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于 1mg 硝酸钠。硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于 10g 硝酸钠。亚硝酸钠标准使用液同。镉柱：2镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入 25mL 带塞刻度试管中，至 5mL 刻度；用少量水封住。吸取硝酸钠标准使用液，加入 5mL 氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止 5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于 50mL 容量瓶中，用 15mL 水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加 5mL 乙酸(60%)后，立即加 10mL 显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置 25min。用 1cm 比色杯，以标准零管调节零点，于 550nm 波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。计算式中：X2还原效率，%；20硝酸盐的质量，g；m320g 硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，g；亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。3分析步骤样品处理称取约 10.00g(粮食取 5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加 70mL 水和 12mL 氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品 pH8，定量转移至 200mL 容量瓶中加310mL 硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加 25mL 氢氧化钠，混匀。置 60水浴中加热 10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)镉粉法：准确吸取的样品滤液，置于盛有高度 5mL 镉粉的 25mL 带塞刻度试管中。自“加入 5mL 氯化铵缓冲液”按依法操作。注：蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高，可根据样品中硝酸盐的实际含量，将样品溶液稀释至适当浓度。4计算式中：X3样品中硝酸盐的含量，mg/kg；m4样品的质量，g；m5经镉粉还原后测得亚硝酸钠的质量，g；m6直接测得亚硝酸盐的质量，g；亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数。V3样品处理液总体积，mL；4V4测定用样液体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的两位有效数。5允许差相对相差10%。5