量热仪操作规程25804.pdf

5E-KCIV 快速量热仪操作规程 一、操作步骤：1、依次打开计算机、5E-KCIV 快速量热仪主机、打印机、电子天平的电源开关。2、运行测试程序，从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面。3、往氧弹中装入一个废样进行试验。4、半个小时后开始称样（样重 1g 左右，天平感量为 0.0001g），如天平与计算机已连好，则可自动输入样重。（有关天平的正确使用，请参考其使用说明书）5、装样：将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上，装好点火丝，点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离（对于易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。往氧弹加入 10ml 蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变，甚至使试样被点火丝弹出。（1）对于易于飞溅（挥发分高）的试样，可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧，或先在压饼机压饼并切成 24mm 的小块使用；不易燃烧完全的试样，可先在坩埚底垫上一层已在 800高温下灼烧过 30min 的石棉绒或用擦镜纸包裹；热值低于 18000J/g 的试样应加一定量的苯甲酸，硫含量太高和热值高于 35000J/g 的试样应适量减少样重。（2）测轻（重）油发热量时，轻（重）油可用一次性注射器注入空胶囊里面，再把胶囊放入发热量坩埚内。（3）对于未知热值的填加物（如擦镜纸、胶囊等），可以取一定量放入坩埚内测出其热值，并填入系统设置的填加物热值里面。6、充氧：往氧弹内充入氧气，直到压力到，待表头指针稳定后再保持 15S 左右。当钢瓶中的氧气压力降到以下时应酌量延长充氧时间，低于时应更换新的钢瓶氧气。7、将氧弹放入内筒中的三角支架上，盖好上盖，在测试主界面输入“编号、样重”，如有添加物则需要输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可。8、试验完成后，取出氧弹，用放气阀将氧弹内的废气放尽，取出氧弹头，仔细观察氧弹内试样有否溅出或有碳黑存在，如有则此试验作废，应重做。将氧弹各部件清洗干净，并擦干，坩埚洗过后可放在电炉上烤干，但需冷却后方可使用。注意：清洗氧弹的水要与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温筒内的水温相差太大，而影响下此试验结果。建议氧弹头用毛巾擦干净即可，可以不用水清洗。9、重复上述过程直到所有试验完成后，先关闭测试软件（耐心等待执行的各操作完成），再关闭个部件电源，关闭钢瓶总阀门，盖好仪器盖布。二、注意事项：1、恒温桶要求使用蒸馏水或去离子，不得用自来水。2、半年左右更换一次仪器里面的水，但当发现桶内水中有赃物时，应立即换水，以免造成阀门关闭不严而影响结果。3、最好配备 UPS 电源。4、氧气纯度%，不得使用电解氧而应使用冷却氧。钢瓶压力要求4Mpa。5、减压阀压力要求调到3Mpa，表的量程要有 6Mpa。6、充氧时当充氧仪压力表稳定后，需继续保持不少于 15S。7、量热仪对环境温度要求较高，一次试验过程室温变化应小于 1，且室温与恒温桶内水温相差应小于 1.5。9、有空调或用电炉、暖气取暖的试验室不得时开时关，更不得上班开、下班关，仪器放置时不要靠近暖气片或空调风直吹的地方。仪器最好预热半小时后再试验或先做 1 个废样。10、仪器有时第一个测试结果达不到要求，主要是因为内桶是固定，内部未达到热平衡，这属正常现象。11、仪器安装或拆卸时应先关电源，不得带电操作。12、系统设置中的内容和数据应与试验要求相符。13、切忌使用有损伤或未经病毒检测的磁盘，以免损坏驱动器或感染计算机病毒，最好不要安装其他游戏软件。14、氧弹必须二年一次检定 20Mpa 水压试验，5Mpa 气压试验。15、仪器操作人员应有一定的计算机操作知识。三、标定热容量：（1）、依次打开计算机、5E-KCIV 快速量热仪主机、打印机电源和主机的冷却开关。（2）、运行 5E 快速量热仪测试程序，进入主界面。（3）、打开“设置”菜单下的“系统设置”窗口，选择好测试内容（为苯甲酸标热容量），输入苯甲酸的热值（标准值），返回主界面。（4）、从“测试”菜单进入“开始测试”窗口。（5）、用苯甲酸标定热容量时请按照仪器的日常操作和国标 GB/T213-2003 中的有关标定热容量的方法进行试验。注意：有多个氧弹时请正确选择氧弹编号。（6）、从“功能”菜单中进入“计算平均热容量”窗口计算热容量并保存数据。四、放水 1、按次序打开量热仪主机、电脑主机。2、运行 5E 快速量热仪测试程序。3、执行“功能”菜单下的“硬件调试”，进入硬件调试窗口。4、逆时针旋出仪器后面的放水口螺帽，拉出放水软胶管。5、逆时针旋出密封螺母，注意要用容器接水。6、依次打开“外桶进水泵”、“量杯进水泵”、“量杯进水阀”，此时外桶、内桶、量杯内的水均通过水路流向备用水箱，而备用水箱的水通过外桶进水泵从放水口抽出。注意：此步要随时检查接水容器的水位，以防溢出。更换接水容器前，先关闭上述泵阀使水流终止。更换容器完毕后，再依次打开上述泵阀。7、待水量全部放出时，关闭上述泵、阀 五、加水 1、准备好约 50kg 蒸馏水 2、按次序打开量热仪主机、电脑主机。3、运行 5E 快速量热仪测试程序。4、执行“功能”菜单下的“硬件调试”，进入硬件调试窗口。5、点击“开放水阀”按钮，打开放水阀。6、从内桶开始加水加水时应采取保护措施，不要让水流在（滴在）隔热的黑色橡皮圈上，若有应立即擦干。准备容器接住溢流口溢流水量。注意：保证内桶水位不要超过内桶高度的 1/2，以免水进入内外桶之间的夹缝 7、当加水 10 公斤后，打开“外桶进水泵”，”外桶进水阀”。8、当从可视液位计观察到备用水箱水位到达最高水位，停止加水。9、关闭上述泵、阀。10、点击测试，开始实验（不装样）。