熔点、减压蒸馏.ppt

熔点的测定熔点的测定熔点的测定熔点的测定实验目的实验目的1.了解熔点测定的原理和意义了解熔点测定的原理和意义2.掌握测定熔点的方法掌握测定熔点的方法实实 验验 原原 理理 物质固、液两相在标准大气压物质固、液两相在标准大气压初熔至全熔的温度范围。初熔至全熔的温度范围。有固定的熔点，熔程一般在有固定的熔点，熔程一般在 熔点降低，熔程变长。熔点降低，熔程变长。熔点熔点熔程（熔程（熔距）熔距）纯物质纯物质不纯物质不纯物质下达到平衡时的温度。下达到平衡时的温度。0.51。.1.传统方法：使用传统方法：使用b形管（形管（Thiele管）管）观察物质状态变化来判断初熔、全熔的温度观察物质状态变化来判断初熔、全熔的温度初熔初熔全熔全熔100熔点：熔点：100 101熔程：熔程：11012.目前常用方法：使用数字熔点仪目前常用方法：使用数字熔点仪WRS-1B 数字熔点仪数字熔点仪仪器的工作原理仪器的工作原理物质在结晶状态时反射光线，物质在结晶状态时反射光线，在熔化状态时透射光线在熔化状态时透射光线物质在熔化过程中随着温度的物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变升高会产生透光度的跃变采用光电方式自动检测熔化过程采用光电方式自动检测熔化过程1.开启仪器电源开关开启仪器电源开关 2.输入预置温度输入预置温度WRS-1B 数字熔点仪的使用方法数字熔点仪的使用方法请输入预置温度：请输入预置温度：050 050 0 0请输入预置温度：请输入预置温度：1 00 1 00 0505确认确认按按预置预置移动光标移动光标 增减数字增减数字3.输入升温速率输入升温速率请输入升温速率：请输入升温速率：1.0 /min请输入升温速率：请输入升温速率：3.0 /min增减数字增减数字升温速率：升温速率：3.0预置温度：预置温度：105当前温度：当前温度：75.8稳定后请按升温键稳定后请按升温键升温速率：升温速率：3.0预置温度：预置温度：105当前温度：当前温度：105.0稳定后请按升温键稳定后请按升温键本次实验：升温速率本次实验：升温速率 3/min，预置温度，预置温度 105 按按预置预置升温速率：升温速率：3.0预置温度：预置温度：105当前温度：当前温度：122.8初初:122.3 终终:升温速率：升温速率：3.0预置温度：预置温度：105当前温度：当前温度：120.0初：初：终：终：4.插入毛细管，测定熔点插入毛细管，测定熔点插入待测毛细管插入待测毛细管升温升温按按记录记录熔点：熔点：122.3-123.0熔距：熔距：0.7取出毛细管取出毛细管测量结束测量结束重设参数？重设参数？Y/N初初:122.3 终终:123.05.继续进行另一次测试继续进行另一次测试升温速率：升温速率：3.0预置温度：预置温度：105当前温度：当前温度：123.0稳定后请按升温键稳定后请按升温键按按重复操作重复操作注：可根据具体情况重设参数注：可根据具体情况重设参数 移动移动 至至 Y按按请输入预置温度：请输入预置温度：1 00 1 00 2 2重复操作重复操作测量结束测量结束重设参数？重设参数？Y/N初初:122.3 终终:123.0测量结束测量结束重设参数？重设参数？Y/N初初:122.3 终终:123.01.装样品入毛细管装样品入毛细管注注 意意 事事 项项装样装样同时装同时装2支毛细管（只测两次）支毛细管（只测两次）粉柱须紧密且高度尽量一致（粉柱须紧密且高度尽量一致（3 4 mm）待待“当前温度当前温度”基本基本稳定后，方可插入样品管；稳定后，方可插入样品管；2.使用使用WRS-1B熔点仪熔点仪用吸水纸擦净毛细管外壁才能插入加热炉；用吸水纸擦净毛细管外壁才能插入加热炉；如毛细管断在加热炉管座内，须由老师处理；如毛细管断在加热炉管座内，须由老师处理；加热炉铜芯部位温度很高，切勿用手触及；加热炉铜芯部位温度很高，切勿用手触及；测定结束后登记使用情况；测定结束后登记使用情况；实验报告实验报告“结论结论”中的熔点填两次测定的平均值。中的熔点填两次测定的平均值。减压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏的原理：减压蒸馏的原理：液体的沸点是液体的沸点是液体的沸点是液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，指它的蒸气压等于外界压力时的温度，指它的蒸气压等于外界压力时的温度，指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而因此液体的沸点是随外界压力的变化而因此液体的沸点是随外界压力的变化而因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内变化的，如果借助于真空泵降低系统内变化的，如果借助于真空泵降低系统内变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，便。压力，就可以降低液体的沸点，便。压力，就可以降低液体的沸点，便。压力，就可以降低液体的沸点，便。是减压蒸馏操作的理论依据是减压蒸馏操作的理论依据是减压蒸馏操作的理论依据是减压蒸馏操作的理论依据减压蒸馏的实验装置减压蒸馏所需要的仪器及其作用减压蒸馏所需要的仪器及其作用首先：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组首先：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。成。毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却冷阱中冷却剂剂的的选择选择随需要而定。随需要而定。吸职塔（干燥塔）：通常设三个。吸职塔（干燥塔）：通常设三个。第一个装无水第一个装无水CaClCaCl2 2或硅胶，吸收水汽；或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状第二个装粒状Na0HNa0H，吸酸性气体；吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。第三个装切片石腊，吸烃类气体。实验注意事项检查的方法为：检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。气。（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。为使系统密闭性好，为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的不得超过溶剂的1/2，关好安，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点温度一般较液体的沸点高出高出2030左右，左右，蒸馏速度为蒸馏速度为0.51滴滴/秒秒为宜。为宜。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。蒸蒸馏馏完完毕毕，除除去去热热源源慢慢慢慢旋旋开开毛毛细细管管上上的的橡橡皮皮管管的的螺螺旋旋夹夹，并并慢慢慢慢打打开开安安全全瓶瓶上上的的活活塞塞，平平衡衡内内外外压压力力，使使测测压压计计的的水水银银柱柱慢慢慢慢地地恢恢复复原原状状，然后然后关闭抽气泵。关闭抽气泵。组员名单组长田洪明：1-3边月强：12-15张真瑜：10-12孟凡胜：4-6陈文权：7-9