ZB-01-003 氟苯尼考质量标准.docx

标题氟苯尼考质量标准文件编码ZB-01-003版本号05页 数3修订人审核人批准人修订日期审核日期批准日期分发部门技术质量管理科、物料管理科、行政财务科目 的：为检验氟苯尼考提供标准。适用范围：适用于氟苯尼考检验。职 责：由供应部、物料管理科、技术质量管理科负责本标准的执行。执行标准：中国兽药典2020年版一部。内 容：检验工程与指标检验工程标准规定指标性状为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭。熔点应为152156。比旋度应为一16。至一19° o鉴别(1)供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。酸度pH值应为456.5。氯化物与标准氯化钠溶液5. 0ml制成的对照液比拟，不得更浓(0.02%) o氟按无水物计算，含氟量应不得少于4. 8虬有关物质应符合规定。水分应不得过0. 5%o炽灼残渣应不得过0. l%o重金属应不得过百万分之二十。含量测定按无水物计算，含C12H14C12FN04S应不得少于98. 0%。汉语拼音名：Fubennikao英文名：Florfenicol化学式与分子量：C12H14C12FNO4S 358. 22本品为(R-(R*,R*)-2, 2-二氯-N- 口-氟甲基-2-羟基-2-(4-甲基磺酰基)苯基) 乙基乙酰胺。按无水物计算，含G2HHebFNO4s不得少于98. 0%。【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭。本品在二甲基甲酰胺中极易溶解，在甲醇中溶解，在冰醋酸中略溶，在水或三氯甲 烷中极微溶解，在水中几乎不溶。熔点 本品的熔点（中国兽药典2020年版一部附录0612）为152156。比旋度取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含 50mg的溶液，依法测定（中国兽药典2020年版一部附录0621）,比旋度为-16°至 -19° o【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保存时间应与对 照品溶液主峰的保存时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。【检查】酸度 取本品0.1g,加水20ml,振摇，滤过，取续滤液，依法测定（中 国兽药典2020年版一部附录0631）, pH值应为4. 56. 5。氯化物取本品0.5g,加水30ml,振摇，滤过，取续滤液15ml,依法检查（中国 兽药典2020年版一部附录0831）,与标准氯化钠溶液5. 0ml制成的对照液比拟，不得 更浓(0. 02%) o取本品约40mg,精密称定，照氟检查法（中国兽药典2020年版一部附录0805）测定，按无水物计算，含氟量不得少于4. 8%。有关物质 取本品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含氟苯尼考0. 5mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml,置100nli量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇 匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各 iom,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保存时间的5倍。供试品溶液的色谱图 中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5倍（0. 5%）,各杂质 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）,供试品溶液中小于对照溶液主 峰面积0. 05倍的色谱峰可忽略不计。水分 取本品，照水分测定法（中国兽药典2020年版一部附录0832第一法A）, 含水分不得过0. 5%0炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查（中国兽药典2020年版一部附录0841）,遗 留残渣不得过0. l%o重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国兽药典2020年版一部附 录0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法（中国兽药典2020年版一部附录0512）测定。色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-水-冰醋 酸（100:197:3）为流动相；检测波长为224nm。取氟苯尼考与甲碉霉素对照品适量，加 流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟苯尼考50场与甲碉霉30场的混合溶液，作为系 统适用性溶液，量取iom注入液相色谱仪，记录色谱图。甲飒霉素峰与氟苯尼考峰的 别离度应大于4. 0,理论板数按氟苯尼考峰计算不低于2500o测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50肥 的溶液，精密量取10R,注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氟苯尼考对照品，同法测 定。按外标法以峰面积计算，即得。【作用与用途】酰胺醇类抗生素。【贮藏】密闭保存。【制剂】（1）氟苯尼考可溶性粉（2）氟苯尼考注射液（3）氟苯尼考粉（4）氟苯尼考预混剂（4）氟苯尼考溶液 （6）氟苯尼考甲硝喋滴耳液