2023年阿司匹林的制备实验报告2.docx

阿司匹林的制备实验名称：班 级:名:实验报告一、实验项目迎 eriment a! jlr oiect阿司匹林的制备The P re pa r a tio n of Asp i rin二、实 验目 的和 规定ai man drequest1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。3、掌握抽滤装置的安装与操作；4、学会运用重结晶纯化固体有机物的操作技术。三、实 验内 容与 操作 环节FH ? 8"SOH + ch3cocch3COOHh2so4 7580COCCH3 + CH3COOH O实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醛，微溶于水。 因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发热、神经痛、关节 痛及风湿病等，也用于防止心脑血管疾病。常用退热镇痛药AP C中A即为阿司匹林。 实验室通常采用水杨酸和乙酸酎在浓硫酸的催化下发生酰基化反映来制取。反映式如 下：乙酸肝乙酰水杨酸水杨酸 乙酸反映温度应控制在7 5roe左右，温度过高易发生下列副反映:one水杨酰水杨酸酯乙酰水杨酰水杨酸酯生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:水杨酸乙酸-硫酸乙酰水杨酸乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质 一加水搅拌析出结晶 抽滤装置| u 过滤液相I1固相乙酸硫酸水乙酰水杨酸粗品重结晶 X. I魏二 I抽滤装置液相|乙醇水水杨酸等少量杂质液相|乙醇水水杨酸等少量杂质固相乙酰水杨酸仪器药品仪器：锥形瓶（100矶） 量筒（10mL, 2 5mL）温度计（1 00） 烧杯（2 0 0 mL, 1 00mL）吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉药品：水杨酸 乙酸酢 硫酸（98%） 乙醇水溶液（35%）实验环节 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6 g水杨酸和1 0 mL乙酸酊，混匀后置于水 浴中加热，在充足振摇下缓慢升温至7 5C。保持此温度反映15m i n,期间仍 不断振摇。最后提高反映温度至8 0,再反映5 min,使反映进行完全。结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。在充足搅拌下将反映液倒入盛有1 0（）mL水 的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次, 压紧抽干后转移到1（） 0 mL烧杯中。（2）重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入2 5mL35%乙醇，置于4550c水浴中 加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加3 5 %的乙醇溶液。 然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤 滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.32 0 9g,计算产率。实验结果理论产量：6/138X 1 8 0.16 = 7.8 3 3g产率为：3.3209/7.833=4 2 . 4%注意事项酰化反映时，要用手压住瓶塞,以防反映蒸气冲出。并不断振摇，保证反映进 行完全。控制好酰化反映温度,否则将增长副产物的生成。将反映液转移到水中时，要充足搅拌,将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易 溶解。乙酸酊具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。