片剂和注射剂中药物含量测定(精)课件.ppt
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1、第三节 片剂和注射剂中药物含量测定一.制剂中常见赋形剂的干扰和排除1、片剂:常用赋形剂有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖、硬脂酸镁、硫酸钙、羧甲基素和滑石粉等。1)糖类:对氧化还原有干扰 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等水解后生成葡萄糖,生成的葡萄糖可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸,而干扰测定。 排除方法:多采用“改变测定方法” 如FeS04:原料:采用KMn04法 片剂:采用铈量法,氧化性较弱,不能氧化葡萄糖。712661265126OHCOHCOHCOx 分解)(排除排除 改用氧化电位稍低的氧化剂改用氧化电位稍低的氧化剂硫酸亚铁硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法硫酸铈滴定法
2、氧化剂氧化剂 氧化电位氧化电位KMnO4 + 1.51 VCe(SO4)2 + 1.44 VHNO3 + 0.94 VFeCl3 + 0.77 VI2 + 0.54 V2)硬脂酸镁,对非水滴定法和配位滴定法有干扰(1)干扰非水滴定法:硬脂酸镁为碱土金属,在gHAc中具有碱性,测定时药物剂量大,辅料少,影响不大,可直接测定,反之辅料多,影响大,应排除。 HClOMgHClOMgHAc. g排除方法:有机溶剂提取:提取 蒸干 非水滴定。如盐酸哌啶片 粉末,氯仿提取,蒸干后加gHAC+HgAc2后进行测定;加掩蔽剂草酸、硼酸或酒石酸、(酒石酸效果最佳)。硬脂酸镁十酒石酸 硬脂酸十酒石酸镁(不解离)C
3、HOHCOOCHOHCOOHAcg .酒石酸硬脂酸镁Mg OMgCHAc. g草草酸酸硬硬脂脂酸酸镁镁(2)干扰配位滴定法:在碱性溶液中滴定时引起干扰(Mg2+和EDTA配合的最低Ph9.7),排除方法是加掩蔽剂和改变pH或指示剂。在酸性下滴定不产生干扰。 NaMgEDTAMgNaEDTA222OH-排除排除: : (1 1)掩蔽法)掩蔽法 以硫酸奎宁片的含量测定为例以硫酸奎宁片的含量测定为例 HCdIBKCdIBHMgEDTANaEDTAMg CNCdCNCd)( OHCdCNCHHOOHHCHOCNCd)(CdEDTANaEDTACd 测定测定原理原理掩蔽掩蔽除去除去MgMg2 2干扰干扰
4、释放释放(2)改变pH或指示剂金属离子 适宜pH 指示剂 Al 3+ 56 二甲酚橙 Bi 3+ 23 儿茶酚紫 Mg2+ 9.712 络黑T pH9 Mg2+不与EDTA反应 pH12 Mg2+ Mg(OH)2(3 3)UVUV法法 硬脂酸镁无硬脂酸镁无UVUV吸收吸收(4 4)蒸馏法)蒸馏法 BPBP 吸收麻黄碱盐酸麻黄碱片粉HClNaOH3)滑石粉:水中、稀酸、稀碱中均不溶,化学性质不活泼,采用比色法、比浊法,比旋法测定时产生干扰。排出方法:过滤法(水溶性药物) 提取分离法2、注射剂:各种附加成份pH值调节剂 酸,碱渗透压调节剂 氯化钠增溶剂 钙盐,苯甲酸苄酯抗氧剂 亚硫酸钠等止痛剂 苯
5、甲醇(防腐剂)抑菌剂 三氯叔丁醇,苯酚建议选则方法:主药量大,附加成份不干扰 容量法或重量法测定主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定主药量少 光谱法或色谱法 1)常用抗氧剂: 亚硫酸盐类:Na2S03,NaHS03 ,Na2S2O3 ,Na2S2O5 烯二醇类:Vc 酚类及硫基化合物:二疏丙醇Na2S03. NaHS03对碘量法、重氮化、银量法等氧化还原反应有干扰 OSHSOSOOSHSOSOO氧化还原反应氧化还原反应碘量法碘量法溴量法溴量法铈量法铈量法亚硝酸钠法亚硝酸钠法碘量法:加掩蔽剂丙酮或甲醛CH3CH3CO+CH3CH3COHSO3NaHHCO+ NaHSO3CHHOHSO3NaNa
6、HSO3NaAc+HAcNa2SO3CH3COCH3OHCH3CSO3NaCH3 NaHSOOSNaOH注注: : 甲醛亦是还原剂,其作掩蔽剂时,甲醛亦是还原剂,其作掩蔽剂时,宜选氧化电位低的氧化剂测定药物宜选氧化电位低的氧化剂测定药物重氮化法:加酸加热使氧化剂分解 如:灭吐宁注射液,因分子含有芳伯氨基,可用重氧化法测定,但处方中加入了NaHS03作抗氧剂,测定时产生干扰: NaHS03+2NaN02+2HC1 NaHS04+2NaCI+2NO+H20 消耗标准液,使结果偏高。 排除:NaHS03+2HCI 加热 NaCI+H2SO3, H2S03 S02 +H20银量法:加弱氧化剂H H2O
7、 O2、HNOHNO3 如:盐酸异丙嗪注射液,采用银量法测定时,因抗氧剂NaHS03与AgNO3作用产生沉淀,干扰测定。 OSHSOSOOSHSOSOO弱弱(硝酸银与亚硫酸盐反应生成白色结晶性沉淀: SO2-3+Ag+ Ag2S03硫酸根与中等浓度的银盐可生成硫酸银白色沉淀: 2Ag+S042- Ag2S04 ) 排除:2NaHS03+4HN03 Na2S04+4N02 +2H20+H2S04 HClNaHSO3Na2S2O3NaCl+H2SO3NaCl+H2S2O3SO2+H2OH2SO3SO2+H2O+S加酸分解法使抗氧剂分解加酸分解法使抗氧剂分解 NaSO3Na2S2O5 H改用改用UV
8、UV光谱差异法测定光谱差异法测定例:重酒石酸间羟胺例:重酒石酸间羟胺原料原料 溴量法溴量法注射液注射液 UVUV法法( (含焦亚硫酸钠含焦亚硫酸钠) )nm243maxVitCnmnm29924721盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪 nmnm30625421盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 2)溶剂(1)水:对非水滴定有影响 排除方法: a.主药对热稳定者 水浴蒸干 非水滴定; b.主药受热分解:在一定pH下有机溶剂提取。 (2)溶剂油:干扰:油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收。 油质注射液在测定前摇匀,排除方法: a.主药量大,取样量少 稀释后直接测定(以空白溶 剂油作空白对照) b.柱色谱或TLC法分离后测定 c.提
9、取后HPLC法测定 d.容量法测定例:维生素例:维生素K1K1注射液注射液 含量测定含量测定 ChPChP(19851985)柱色谱)柱色谱UVUV法法 ChPChP(19901990)HPLCHPLC法(外标法)法(外标法) 平均回收率平均回收率98.6%98.6% RSD = 0.24% RSD = 0.24%(n = 6n = 6)例:丙酸睾酮注射液例:丙酸睾酮注射液 含量测定含量测定USPUSP(2121)柱色谱)柱色谱UVUV法法ChPChP(20002000)甲醇提取)甲醇提取HPLCHPLC法法例:碘化油注射液例:碘化油注射液 含量测定含量测定银量法乙醇KOH例:黄体酮注射液含量
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- 片剂 注射 药物 含量 测定 课件
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