无水硫酸钠检验.doc
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1、. .工业无水硫酸钠1 适用X围 本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质,作脱水剂用。别名无水芒硝。分子式:Na2SO4 相对分子量:142.042 规程来源本规程参照GB6009-92工业无水硫酸钠编制。3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物,加入氯化钡,沉淀滤液中的硫酸根离子,测定生成的硫酸钡,求得硫酸钠的含量。3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液:1+1。3.2.2 氯化钡溶液:c(BaCl2) = 0.5 mol/L。称取氯化钡(BaCl22H2O)122 g溶于水,稀释至1000 mL。 3.2.3 硝酸银溶液:c(A gNO3) =
2、0.1 mol/L。称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。3.4 分析步骤称取约5 g试样,称准至0.0002 g,置于250 mL烧杯中,加100 mL水,加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钡溶液(3.2.2)检验。冷却,用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中,加5 mL盐酸溶液(3.2.1),270 mL水,加热至微沸,在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液,时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min3 min,然后盖上表面皿
3、,保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。将烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止取5 mL洗涤液,加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀,放置5 min不出现混浊。将沉淀连同滤纸转移至已于(80020)下恒重的瓷坩埚中,在110烘干,然后灰化,在(80020)灼烧2 h。3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算:(m1 m2)0.60861 217.2 (m1 m2)x1 = 1005.844x3 = 5.844x3 25 m0m0500式中:m1 硫酸钡及坩埚的质量, g;m2 瓷坩埚的质量, g;m0 试料质
4、量, g;x3 钙镁(以Mg计)的总含量(5.5), %;0.6086 硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数;5.844 镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。3.6 允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %,取其算术平均值为报告结果。4 水不溶物的测定4.1 方法原理试样用水溶解后,用4#玻璃砂芯坩埚过滤,在105110烘干,测定水不溶物的含量。4.2 试剂和溶液4.2.1 氯化钡(BaCl22H2O)溶液:100 g/L。4.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1 玻璃砂芯坩埚:4#(滤板孔径5m15m)。4.4 分析步骤称取10 g20 g试样,精确至0.01 g,置于250 mL烧杯中,
5、加100 mL水,加热溶解。用已于105110烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤,用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钡溶液(4.2.1)检验。于105110干燥2 h后,置于干燥器中冷却至室温后称量。4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算:m1 m2x2 = 100m0式中:m1 水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量,g;m2 玻璃砂芯坩埚的质量,g;m0 试样质量,g。4.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1 %,取其算术平均值为报告结果。5 钙、镁总含量的测定5.1 方法原理以铬黑T为指示剂,利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定
6、溶液滴定钙、镁。5.2 试剂和溶液5.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液:pH 10。称取54.0 g氯化铵(NH4Cl),溶于水,加350 mL浓氨水,稀释至1000 mL。5.2.2 三乙醇胺:1+3 水溶液5.2.3 硫化钠溶液:20 g/L。5.2.4 氯化钡(BaCl22H2O)溶液:100 g/L。5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) = 0.02 mol/L。5.2.6 铬黑T指示剂将1.0 g铬黑T与100.0 g氯化钠混合,研细。5.3 器和设备一般实验室仪器设备。5.4 析步骤5.4.1 试验溶液的制备称取约20 g试样,称准至0.01 g,加200
7、 mL水,加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中,用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化钡溶液(5.2.4)检验。冷却后用水稀释至刻度,摇匀,得到试验溶液。5.4.2 试验溶液的测定用移液管准确移取25 mL试验溶液(5.4.1),置于250 mL锥形瓶中,加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2),如存在铜的干扰,在加入1 mL硫化钠溶液(5.2.3)。加入5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1 g铬黑T指示剂(5.2.6),用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。注:测定完毕后,剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。5.5 分析结果的表述以质量
8、百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算:cV0.0243 48.6cVx3 = 100 = 25 mm500式中:c EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L;V 滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;m 试样质量,g;0.0243 与1.00 mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA) = 1.000 mol/L相当的以克表示的镁质的量。 5.5 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %,取其算术平均值为报告结果。6 氯化物含量的测定6.1 方法原理以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,利用汞离子与氯离子的络合反应,用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。6.2 试剂和溶液6
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