PDLC膜的制备及其光电性能 .docx
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1、精品名师归纳总结PDLC 膜的制备及其光电性能赵冬梅 ,陈海光 ,王广涛 ,杨春艳 ,姜天孟 ,杭德余北京八亿时空液晶科技股份有限公司,北京 102205摘要聚合物分散液晶 Polymer Dispersed Liquid Crystal, PDLC )膜是一种具有广泛应用前景的材料 .本文介绍了 PDLC 膜的结构、制备方法及光电性能 ,并且总结了聚合物或液晶的结构、聚合物与液晶的互溶性、工艺条件 光照强度和温度)及添加剂对聚合物分散液晶膜的光电性能的影响 .b5E2RGbCAP关键词聚合物分散液晶膜。结构。光电性能1. 引言3456聚合物分散液晶 Polymer Dispersed Liq
2、uid Crystal, PDLC)膜是将小分子液晶材料分散到聚合物中形成的一种具有特别光电性能的复合材料1 ,其中微滴尺寸一般小于 10m.无外电场情形下 ,不同微滴内液晶的指向矢的指向是随机的,因而复合材料出现出对光线剧烈作用 ,复合物出现乳白色的散射状态。如施加的电场比较强 ,足以使全部为微滴内液晶指向矢都与电场平行时,因液晶的平常光折射率与聚合物折射率一样 ,所以复合物出现出透亮的特点 2 ,PDLC 膜的结构及工作原理如图 1 所示.由于其特殊的光电性能 ,并且具有制作工艺简洁 ,成本较低等优点,现在广泛应用于高清电视、光电开关、智能玻璃 、光栅 等.p1EanqFDPw图 1PDL
3、C 膜的结构及工作原理 7 DXDiTa9E3dFig. 1Structure and working principle of PDLC film7 RTCrpUDGiT2. PDLC 膜的制备方法PDLC 膜的制备方法有两大类:相分别法和乳化法,目前应用最多的方法为可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结相分别法 .相分别法是利用制备过程中聚合物与液晶互溶性变差而发生相分别的方法.由于其具有工艺简洁、成本低廉,可采纳不同聚合物 ,可调剂液晶微滴大小 , 可使液晶匀称分散于聚合物基体等优点,目前被绝大多数讨论者或工业生产所采 用.相分别法依据引发条件不同又分为溶剂引发相分别Solve
4、nt- Induced Phase Separation, SIPS)、热引发相分别 Thermally-Induced Phase Separation, TIPS) 和聚合引发相分别 Polymerization-Induced Phase Separation, PIP)S .5PCzVD7HxA3. PDLC 膜的光电性能及其影响因素3.1 PDLC 的阈值电压、饱和电压及响应通常情形下 ,液晶分子在液晶微滴中的构型主要有两种 ,一种为放射型 ,另一种为双极性,如图 2 所示8.其中,又以双极性最为普遍 ,并被学者广泛讨论 .以下光电性能都有以双极型为基础 ,进行推导 .jLBHrnA
5、ILg图 2PDLC 膜中液晶微滴常见的两种构型:左边为放射型。右边为双极型Fig. 2 Liquid crystal droplet s two common configurations in PDLC film: on the ltehfet for radiation type 。 the right side of the bipolar xHAQX74J0XPDLC 的的光电性能用阈值电压 U10、饱和电压 U90、上升时间 r 和下降时间 d表示.。式 3.1)式 3.2)其中 d 为 PDLC 膜厚。 P、LC 分别为聚合物、液晶的电导率。 K 为液晶有效弹性系数,l 为 LC
6、 微滴长半轴与短半轴比值 ,液晶分子 与 差值,a,b 分别液晶微滴长半轴与短半轴的长度 .LDAYtRyKfE。 式 3.3)式 3.4)其中 为液晶的旋转粘度 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结3.2 PDLC 膜的光电性能的影响因素PDLC 膜的光电性能除了驱动电压、响应之外,另外一个重要的性质就是关态和开态的透过率 雾度) .PDLC 膜的光电性能在很大程度上取决于聚合物和液晶的性质 如聚合物的材料、液晶的种类、聚合物/液晶的互溶性)、制备过程中的工艺条件和添加剂的影响 .Zzz6ZB2Ltk3.2.1 聚合物和液晶的性质对 PDLC 性能的影响3.2.1.1 聚合物/
7、液晶混合物的互溶性对于 PDLC 中的所用液晶 ,应当选用与预聚物有肯定的溶解性 ,但是溶解度不是很大的液晶 9.在聚合物固化过程中 ,一般液晶不能完全从聚合物种分别出来,而是有部分溶解在聚合物基体中 ,使得聚合物的 Tg 降低10.假如液晶在聚合物中溶解过多,就 PDLC 的关态时的透过率就会变大 ,这对于产品的性能是不利的 .液晶与聚合物的溶解性与其热性质有关 ,设 为发生相分别的液晶占总液晶的质量百分数,就 dvzfvkwMI1式.3.5)为发生相分别的液晶的质量。为液晶的总质量。为混合物中液晶的浓度。,Px)的值与相转变转变过程的焓变有关.当 T=T NI时,式.3.6)rqyn14Z
8、NXI为预聚 物/LC 的 nematic-isotropic 相转 变焓,为纯 LC 的nematic-isotropic 的相转变焓 .当 T=Tg 时,EmxvxOtOco式.3.7)为预聚物 /LC 的玻璃化转变前后的比热变化量 ,为纯 LC 的玻璃化转变前后的比热变化量 .Sucheol11 等通过 DSC 的测试 ,得出了 E7 和 NOA65-E7 的 nematic-isotropic 的相转变焓 ,如图 3 所示.通过运算得出有 31.8%的液晶溶解于聚合物基体中 .但是, 式 3.5 是基于发生相分别后的液晶的组成与混合前的液晶组成相同的假设,而实际上液晶中的各个组分与预聚
9、物的溶解性是不一样的12 .Sucheol 对具有不同环结构和链长的液晶 C 5H 11CN可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结4-n-heptyl- 4-cyanobiphenyl 7CB可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结4-trans-pentyl cyclohexyl cyanobenzene 5PCHC5H 11CN可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结4-trans-heptyl cyclohexyl cyanobenzene 7PCHC7H15CN可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结图
10、3 NOA65 、E7 和 NOA65-E7 的 DSC 图Fig.3The DSC figure ofNOA65, E7 and NOA65-E7讨论发觉 13 液晶在聚合物中存在溶解极限 solubility limit ) A, 如图 4 所示.当液晶含量 x A 时,。 xA时,.kavU42VRUs所以 ,当 x A 时,。 xA时 ,. 也就是说当液晶含量小于某一数值时,UV 固化时 ,液晶与聚合物不发生相分别 ,即不能形成 PDLC 膜.y6v3ALoS89可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结图 4H NI Versus LC concentration, CVers
11、us LC concentration, 其中图 a为 BL009/NOA65体系,图 b 为 ROTN404/NOA65体系 M2ub6vSTnPFig. 4 HNI Versus LC concentration, C Versus LC concentration, figure a is BL009 /NOA65 system, figure b is ROTN404 / NOA65 system 0YujCfmUCw3.2.1.2 聚合物性质对 PDLC 性能的影响聚合物的性质 如结构、分子量、粘度等)是影响PDLC 形貌及界面锚定力的重要因素之一 ,从而间接的影响 PDLC 的性能
12、.eUts8ZQVRdKashima14 等人考察了具有不同链长的聚乙二醇二丙烯酸酯 ,如图 5 所示,观看到随着 PEGDA 的链段的增长 ,聚合物所形成的孔穴逐步增大 ,从而形成的液晶微滴增大 .由式 3.1 可知,液滴直径增加 ,可以降低阈值电压 .测试结果如图 6 所示.Meng15 等考察了热固16化环氧树脂的链长对PDLC 性能的影响 ,得出了同样的结果 ,链段越长 ,聚合物所形成的孔穴越大 ,阈值电压越低 ,并且发觉 ,可以通过调剂聚合物的含量来调剂固 化后的 PDLC 的折射率 ,从而使 PDLC 的光电性能达到正确 .Im等人发觉 ,丙烯酸酯类单体烷 基链段 越长 , 所形成
13、 的 PDLC的电压保持率voltage holding17ratio,VHR )越大.Duponchel等将非离子型表面活性剂 DEGDA 。 b PEGDA 200 。 c PEGDA 400 。 d PEGDA 600 。 e PEGDA 1000 GMsIasNXkAFig. 5SEM images of PDLC films formed ofdifferent chain lengths of poly ethylene glycol diacrylate and 50% of LC: a DEGDA 。 b PEGDA 200 。 c PEGDA 400 。 d PEGDA600
14、。 e PEGDA 1000 TIrRGchYzg图 6 不同链长聚乙二醇二丙烯酸酯与50%LC 形成的 PDLC 膜的 T-V 图Fig. 6 T-V images of PDLC films formed of different chain lengths of poly ethylene glycol diacrylate and 50% of LC 7EqZcWLZNX可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结3a. CHCH 2OCH2 CH2O H可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结xy可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结b. CH2HHCn CH
15、2C可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结COCO可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结OHOCH 2CH 2 O4可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结图 7 a 非离子型表面活性剂的结构。b 接入表面活性基团的聚合物的结构Fig.7 a structure of non-ionic surfactant 。 b structure of polymer with surface activegroupslzq7IGf02EWang18等人讨论了丙烯酸羟丙酯对PDLC 光电性能影响 ,其 SEM 结果显示 , 含有丙烯酸羟丙酯的配方所形成的PDLC 中液滴的直径
16、较大 ,从而具有较低的驱动电压 .其分析缘由可能是丙烯酸羟丙酯单体聚合过程的收缩力远大于分子中- OH 和液晶中 -CN 之间极性键的相互作用 ,从而使聚合物网络孔穴变大 .交联剂19 的加入对 PDLC 膜对比度、响应时间 ,驱动电压很大的影响 .一般交联剂用量为2-10%,加入交联剂自然使得PDLC 膜的孔穴减小 .并且作者发觉 ,三官能度的交联剂对 PDLC 光电性能影响好于二官能度交联剂 .zvpgeqJ1hk四川高校高分子材料工程国家重点试验室将活性/可控自由基聚合引入PDLC 膜的制 备过 程 , 从 而可 以有 效的 掌握 聚合 物基 体的 结构 及分 子量20,21 .2007
17、 年,他们以 RAFT 的方法制备了 PDLC 膜,他们通过掌握光照时间来掌握 PDLC 膜聚合物基体的分子量 ,试验发觉增加聚合物分子量 ,阈值电压增加 ,但是可以明显的改善 PDLC 膜的迟滞效应 .2021 年,他们通过 Inifertier 方法合成了可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结以聚苯乙烯 PS)为原料的大分子引发剂 MI ) ,制备了以 PS-b-PMA 嵌段共聚物为基体的 PDLC 膜.不但可以降低降低聚合物 /LC 之间的界面锚定力 22,仍可以通过转变大分子引发剂的浓度可以调剂聚合物基体的分子量和折射率 ,从而调剂PDLC 膜的光电性能 .NrpoJac3v
18、1另外将 F 原子23 或 Si24 原子引入聚合物 ,可以降低聚合物 /LC 之间的界面锚定力,从而降低驱动电压 .1nowfTG4KI预聚物的粘度得对 PDLC 膜的性能也有肯定的影响 ,一般认为预聚物 /液晶混合物的粘度太高的话 ,导致分子移动性较差而限制了相分别和单体最终的转化率, 而最终导致 PDLC 的光电性能变差 .Malik 25 等发觉低粘度的预聚物 /液晶混合物所形成 PDLC 膜,响应快并且开态透过率高 .fjnFLDa5Zo3.2.2 工艺条件对 PDLC 膜光电性能的影响PIPS法制备 PDLC 膜主要分两步: 1)小分子液晶混合物与预聚物混合成为均相溶液。 2)预聚
19、物固化 ,液晶与聚合物发生相分别 ,形成液滴 .第一个步是两相“混合”过程 ,二者的互溶性可由具有最高临界混溶温度Upper Critical SolutionTemperature,UCST)的相图来表征 ,而其次个过程就是在固化过程中,两相 “分别 ” 的过程,可由固化温度和固化光强来掌握.tfnNhnE6e5Smith26 通过量热技术与Flory-Huggies 晶格理论相结合 ,绘制了未固化的E7/NOA65 混合物的液晶浓度 -温度相图 ,如图 8 所示,并指出固化前二者的混合温度 T 应当大于分相温度 Tbinodal,否就所形成的液晶微滴大小与分布均不匀称,而使PDLC 膜的光
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