高锰酸钾滴定法测定钙含量(共3页).doc
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1、精选优质文档-倾情为你奉上实验八 高锰酸钾法测定钙的含量一、目的要求 掌握用KMnO4法测定钙的原理、步骤和操作技术。了解用沉淀分离法消除杂质的干扰。学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品的操作技术。 二、实验原理利用KMnO4法测定钙的含量,只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液,使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定条件下与C2O42-作用,形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+ 1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下: Ca2+C2O42- = CaC2O4CaC2O4+2H+ = 2Ca2+H2C2O45H
2、2C2O4+2MnO4-+6H+ = 2Mn2+10CO2+8H2O沉淀Ca2+时,为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀,必须很好地控制沉淀的条件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全的(NH4)2C2O4沉淀剂。由于酸性溶液中C2O42-大部分是以H C2O4-形式存在,这样会影响CaC2O4的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水,使溶液中H+逐渐被中和,C2O42-浓度缓慢地增加,这样就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完毕,溶液pH值还在3.54.5,即可防止其他难溶性钙盐的生成,又不致使CaC2O4溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化(陈化的过程中小颗粒晶体溶解,大颗
3、粒晶体长大)。过滤后,沉淀表面吸附的C2O42-必须洗净,否则分析结果偏高。为了减少CaC2O4在洗涤时的损失,则先用稀(NH4)2C2O4溶液洗涤,然后再用微热的蒸馏水洗到不含C2O42-时为止。将洗净的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中,加热至(7585),用KMnO4标准溶液滴定。此法不仅适于测定饲料、牲畜体、畜产品、粪尿、血液中的钙,也可以测定凡是能与C2O42-定量地生成沉淀的金属离子,例如测定Th4+和稀土元素等。三、基本操作预习、四、实验用品浓H2SO4。30% H2O2。1:1氨水。5% (NH4)2 C2O4溶液。0.1% (NH4)2 C2O4溶液。10% H2SO4溶液
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