有机分析实验教学.doc
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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流有机分析实验教学.精品文档.有机分析实验教学基本要求:1 在教师的指导下,学生应独立完成实验;2 通过实验使学生掌握有机分析的主要分析方法及实验操作技能;3 运用理论知识对实验结果进行正确处理,对实验现象做出合理解释。实验内容 (40学时)实验21 熔点的测定毛细管法实验22 沸点的测定毛细管法实验23 密度瓶法测密度实验24 韦氏天平法测密度实验25 折光率的测定实验26 比旋光度的测定实验3。1 初步审察和灼烧试验实验32 元素定性分析实验41 溶度试验实验51 官能团的检验实验61 未知物实验71 食品中蛋白质的测定实验72 氧瓶燃烧法
2、测定有机卤含量实验81 韦氏法测定油脂碘值实验82 乙酸酐乙酸钠乙酰化法测定季戊四醇实验83 高碘酸氧化法测定丙三醇含量方法的对比实验84 甲醛含量测定亚硫酸钠法实验85 盐酸羟胺肟化法测定甲基异丁基酮含量 电位滴定法实验86 阿斯匹林片含量测定实验87 皂化离子交换法测定乙酸乙酯含量实验88 咖啡因含量测定非水滴定法实验89 重氮化法测定磺胺二甲嘧啶含量实验810 卡尔费休法测定微量水分实验91 纸层分析(上行法)实验92 纸层分析环形法三种染料分离实验93 食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定实验94 硝基苯胺三种异构体中邻硝基苯胺的含量测定实 验2. 1 熔点的测定毛细管法一、
3、实验目的:1、 掌握毛细管法测有机物熔点的操作。2、 掌握温度计外露段的校正方法。二、 仪 器:提勒熔点测定管1支测量温度计具有适当的量程 分度值0.11支辅助温度计100、分度值11支玻璃管长8001根毛细管一端熔封,内径0.9-1.15根表皿1块平头玻璃棒1个酒精灯1个带出气槽胶塞1个三、 试剂与试样甘油或硅油乙酰苯胺、苯甲酸四、 实验步骤1、 装置将提勒管夹在铁架台上,其中装入甘油,液面高出上侧管约0.5。熔点测定管口配一个外侧具有出气槽的胶塞,用于固定温度计并使温度计水银球,位于熔点测定管两侧管口的中间。2、 装样取少量干燥、研细的试样于表面皿上,将试样装入清洁、干燥的毛细管中,取一长
4、约800的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管在其中投落数次,直到毛细管内试样紧缩至23高。如所测的是易分解或易脱水试样,应将毛细管另一端熔封。3、 预测定将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上,使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度,用酒精灯加热提勒管底部,使升温速度不超过5/min,记录试样完全熔化时的温度,以此温度作为试样的粗熔点。4、 测定将测量温度计固定于提勒管中,加热提勒管底部,使温度缓缓上升至粗熔点前10,将辅助温度计附着于测量温度计上,使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部,将装有试样的毛细管附着于测量温度计上,使试样层面处于温度计水银球的中部,缓慢加热,升温速
5、度为1.00.1/min,如所测的是易分解或易脱水的试样,则升温速度应保持在3/min。当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度,当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。记录试样的初熔、全熔温度及相应辅助温度计的读数值。根据实验结果,求出校正后的熔点值。五、说明和注意事项1、热浴选用双浴式装置时,其仪器规格如下:圆底烧瓶容积为250mL,球部直径为80,颈长2030,口径约为30。试管长为100110,其直径为20,胶塞外侧具有出气槽。用调压电炉加热。其测定同提勒管法。2、测定时,遇有固相消失不明显时,应以试样分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。测定不易粉碎的固体试样(如脂肪、石蜡等)时,将
6、试样在尽可能低的温度下熔融后吸入两端开口的毛细管中,使高约10,在10以下静置24h,或冰水冷却2h,凝固后将装有试样的毛细管缚于测量温度计上,浸入热浴中使试样层面在热浴液面下约10处,加热至温度上升至距熔点5时,调节热源使升温速率5/min,至试样在毛细管中开始上升时的温度即为熔点。3、每次测定都必须用新的毛细管另装试样,不能重复使用。因为有时某些化合物熔化时,会产生部分分解或结晶状态发生变化而使熔点改变。思考题1、毛细管法测定熔点时,应注意哪些事项?2、为何在熔点前10才将装样毛细管放入熔点浴中,过早或过晚放入,对测定有何影响?实 验2. 2 沸点的测定毛细管法一、 实验目的1、掌握毛细管
7、法测定有机物沸点的操作。2、掌握气压对沸点影响校正的方法。二、 仪器提勒管1支测量温度计 具有适当量程, 分度值0.1 1支辅助温度计 100,分度值1 1支带出气槽的胶塞沸点管直径34,长7080毛细管一端熔封,内径0.9-1.1,长8090酒精灯三、 试剂与试样甘油或硅油丙酮、乙醇、正丁醇四、 实验步骤1、 装置同熔点测定装置。2、 测定沸点管中加入34滴试样,将毛细管倒置其内,其开口端向下。把沸点管缚于温度计上,置于热浴中,加热提勒管底部,当一连串小气泡快速从毛细管内逸出,停止加热,气泡逸出速度因冷却而逐渐减慢,当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时,表明毛细管内蒸气压等于外界大气压,此刻
8、的温度即为试样的沸点。沸点测定后,应对读数值作气压计读数的校正。气压对沸点温度的校正及温度计外露段的校正,求出校正后的沸点温度。记录室温和气压。根据实验结果,求出校正后的沸点值。五、说明和注意事项1. 常量法沸点测定装置,其仪器规格如下:三口烧瓶:有效容积为500mL。试管:长190200,距试管口约15处有一直径为2的侧孔。胶塞:外侧具有出气槽。用调压电炉加热。测定时当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时,此温度即为试样的沸点。记录下室温及气压。并进行气压对沸点影响的校正和温度计外露段的校正,求出校正后的沸点值。2. 用毛细管法也可测定沸点范围,其方法是:当加热至气泡逸出速度变快时,
9、移去热源,令温度下降510,然后以1/min的速率继续加热,直到有连续不断的气泡自毛细管中逸出时,记下温度,并再次停止加热,直到气泡停止逸出,而液体刚要进入毛细管时,立即记下温度计读数。两次温度读数就是液体的沸点范围。对纯试样此温度范围很窄。 思考题1. 毛细管法测沸点有何优点?有何适用性?2. 测沸点时,升温速度快慢对测定结果有何影响?实验2. 3 密度瓶法测定密度一、实验目的:掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作。二、仪器密度瓶 1525mL,温度计分度值为0.2。分析天平 感量为0.1mg恒温水浴 20.00.1三、试样苯甲醇、苯乙醇四、测定步骤1. 将密度瓶洗净并干燥,带温度计及侧孔罩
10、称量。然后取下温度计及侧孔罩,用新煮沸并冷却至15左右的蒸馏水充满密度瓶,不得带有气泡,插入温度计,将密度瓶置于20.00.1的恒温水浴中,至密度瓶温度达20,并使侧管的液面与侧管管口齐平,立即盖上罩,然后将密度瓶自水浴中取出,再用滤纸将密度瓶外壁擦净,进行称量。将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,带温度计及侧孔罩称量,以约20的试样代替水,同上操作。2.结果处理试样的密度按下式计算式中 试样在20时的密度,g.mL-1;m样20时充满密度瓶的试样质量,g;m水20时充满密度瓶的蒸馏水质量,g;0.998220时蒸馏水的密度,g.mL-1;A空气浮力校正值; 0.0012干燥空气在20,101
11、3.25hPa时的密度,g.mL-1;0.9970=0.9982-0.0012五、说明和注意事项1、通常情况下A值的影响很小,可忽略不计,则试样的密度按下式计算:2、从恒温水浴中取出装有水和试样的密度瓶后,要迅速进行称量。当室温较高与20相差较大时,由于试样和水的挥发,天平读数变化较大,待读数基本恒定,读取四位有效数即可。思考题1、密度瓶法测密度为何要进行空气浮力的校正?2、密度瓶法不适用于何种试样密度的测定?实验2. 4 韦氏天平法测定密度一、实验目的掌握韦氏天平测定液态有机物密度的操作。二、仪器韦氏天平 浮锤内温度计分度值为0.1电吹风机 恒温水浴 20.00.1三、试样丙酮 四氯化碳四、
12、测定步骤1、韦氏天平检查及安装检查:天平各部件是否完好无损,骑码是否齐全。安装:如图2-10所示安装韦氏天平。将韦氏天平支柱置于稳固的桌面上,旋松支柱紧定螺丝安放托架至适当高度,旋紧螺丝(此时水平调节螺丝应与托架上下在同一平面);将天平横梁置于玛瑙刀座上,横梁右端刀口挂上钩环,然后将玻璃浮锤挂在钩环上,调节水平调节螺丝,使横梁指针与托架指针尖相互对正。2、测定向玻璃筒中注入新煮沸并冷却至20的蒸馏水,将玻璃浮锤全部浸入水中,不得带有气泡,玻璃筒置于恒温水浴中,恒温至20.00.1,然后由大到小将骑码加到天平横梁的V形槽上,使指针重新对正天平平衡后,记录读数。取出浮锤,将玻璃筒内的水倾出,玻璃筒
13、和浮锤用95%乙醇洗涤后用电吹风吹干;以试样代替水同上操作,根据实验结果求出试样密度。五、说明和注意事项1、韦氏天平备有与浮锤等重的金属锤,在安装天平时,可代替浮锤调节天平平衡。取下等重金属锤,换上浮锤,天平应保持平衡。2、取用浮锤时必须十分小心。浮锤放入玻璃筒中不得碰壁,必须悬挂于水和试样中,其浸入同一高度。3、天平横梁V形槽同一位置,若需放两个骑码时,要将小骑码放在大骑码的脚钩上。4、韦氏天平调节平衡后,在测定过程中,不得移动位置;不得松动任意螺丝。否则需重新调节平衡后,方可测定。思考题1、韦氏天平测定密度应注意哪些事项?2、如果测定15时试样的密度应如何测定,写出密度计算公式?实验2.
14、5 折光率的测定一、 实验目的1、掌握阿贝折光仪测定有机物折光率的操作。2、了解阿贝折光仪的维护与保养方法。二、 仪器超级恒温水浴,可向棱镜提供温度为20.00.1的循环水2WAJ阿贝折光仪三、 试剂与试样乙醇:乙醚=1:4 镜头纸 脱脂棉试样:丙酮 10%蔗糖四、 实验步骤(一)准备工作:1、 清洗折光仪棱镜表面放置折光仪于光线充足的位置,与恒温水浴连接,将折光仪棱镜的温度调至20.00.1;用乙醇:乙醚(1:4)的混合液,用脱脂棉轻擦进光棱镜,折射棱镜,并用镜头纸揩干。2、 校正在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘,再贴上标准玻璃的抛光面,调节棱镜转动
15、手轮,使读数视场指示于标准示值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心。通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部分。如果在日常的测量工作中,对所测的折光率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验是否有起始误差,并进行校正。(二)测定工作(1)测定透明、半透明液体;将被测液体用滴管加在折光棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮(10)锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。打开遮光板(3)。合上反射镜(1),调节目镜视度,使十字线成像清晰,此时旋转刻度调节
16、手轮(15)并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转色散调节手轮(6)使分界线不带任何彩色,微调手轮(15),使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜(12),此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。重复测定三位,读数间差数不得大于0.0003,所得读数平均值即为试样的折光率。(2)测定透明固体被测物体上需有一个平整的抛光面。把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面上加12滴溴代萘,并将被测物体的抛光面擦干净放上面,使其接触良好,此时便可在目镜视场中寻找分界线,旋转色散调节手轮(6)使分界线不带彩色,再微调手轮(15)使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜(12),此时目镜视场下方显
17、示即为被测物的折光率。五、 折光仪的维护与保养1、 折光仪应放置于干燥、空气流通的室内,防止受潮。2、 当测试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作,防止侵蚀损坏。仪器使用完毕必须做好清洁工作,放入木箱内,木箱内应有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。3、 被测试样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。4、 经常保持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用吹风机吹去。如光学零件表面沾上了油垢应及时用乙醇乙醚混合液擦干净。六、说明和注意事项1、用二次蒸馏水校正折光仪,将二次蒸馏水用滴管加在折光棱镜表面,盖上进光棱镜,用手轮
18、(10)锁紧,打开遮光板(3)。合上反射镜(1),旋转刻度调节手轮(15)至刻度盘读数值为1.3330。旋转色散调节手轮(6)使分界线不带任何彩色。此时若分界线不在十字线的中心,则用螺丝刀轻微旋转示值调节器内的螺钉,使分界线位移至十字线中心。校正结束。2、在测定液体折光率时,若棱镜中未充满试液,则目镜中看不清明暗分界线,此时应补加试液后再测定。3、若液体折光率不在1.31.7范围内,则阿贝折光仪不能测定。思考题1、阿贝折光仪的测得为何用 表示?2、如果要求测定试样的 应如何校正仪器?实验2. 6 比旋光度的测定一、 实验目的1、 掌握旋光仪测定有机物比旋光度的操作。2、 了解旋光仪的维护与保养
19、方法。二、 仪器旋光仪WXG-4型小旋光仪, 容量瓶100mL, 烧杯150mL,恒温水浴 浴温200.5。三、 试剂与试样氨水(浓)葡萄糖溶液:准确称取5g(准至小数点四位)葡萄糖于150mL烧杯中,加50mL水和0.2mL浓氨水溶解,放置30分钟后,将溶液转入100mL容量瓶中,以水释释至刻度。然后将容量瓶放入200.5的恒温水浴中恒温。四、 实验步骤1、 旋光仪零点的校正将旋光仪接于220V交流电源。开启仪器电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,开始进行零点校正。取一支长度为1dm的旋光管,洗净后注满200.5的蒸馏水,装上橡皮圈,旋紧螺帽,直至不漏水为止(把旋光管内的气泡排至旋光管的凸出
20、部分)。将旋光管放入镜筒内,调节目镜使视场明亮清晰,然后轻轻缓慢地转动刻度转动手轮,使刻度盘在零点附近以顺时针或逆时针方向转动至视场三部分亮度一致(注1),记下刻度盘读数(注2),准至0.05;刻度盘以顺时针方向转动为右旋,读数记为正数;刻度盘以逆时针方向转动为左旋,读数记为负数,数值等于180减去刻度盘读数值。再旋转刻度盘转动手轮使视场明暗分界后,再旋至视场三部分亮度一致;如此重复操作记录三次,取平均值作为零点。校正值0。2、 测定将旋光管中的水倾出,用试样液涮洗两遍旋光管,然后注满200.5的试样液,装上橡皮圈,旋紧螺帽,用绒布擦净溢出管外的试样液,将旋光管放入镜筒内,转动刻度盘转动手轮,
21、使刻度以顺时针方向(注3)缓缓转动至视场三部分亮度一致,记下刻度盘读数,准至0.05;再旋转刻度盘转动手轮,使视场明暗分界后,再旋至视场三部分亮度一致;如此重复操作记录三次,取平均值作为旋光度读数值1。试样旋光度=1-0根据实验结果计算试样的比旋光度。五、 旋光仪的维护与保养1、 旋光仪应放在通风、干燥和温度适宜的地方,以免仪器受潮。2、 旋光仪连续使用时间不宜超过4小时,如使用时间较长,中间应关闭1015分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹,减少灯管受热程度,以免亮度下降或寿命降低。3、 旋光管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,擦干;所有镜片应用柔软绒布揩擦。4、 仪器停用时,
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