石灰石或白云石中钙镁含量的测定.doc
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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流石灰石或白云石中钙镁含量的测定.精品文档.石灰石或白云石中钙镁含量的测定一、实验目的1练习酸溶法的分解试样方法。2学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。3. 学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。二、实验原理石灰石、白云石的主要成分是CaCO3 和MgCO3 以及少量Fe、Al、Si 等杂质,采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰,故通常不需分离直接滴定。试样用HCl 分解后,钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液,试样中含有少量铁铝等干扰杂质,滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。调节试液pH 为10,用K-B指示剂作指示剂,用EDTA 标
2、准溶液滴定试液中Ca、Mg总量,终点(棕红色-墨绿色)。于另一份试液中,调节pH12,Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀,用钙指示剂作指示剂,用EDTA 标准溶液单独滴定Ca2+,测得试液中Ca含量。Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。三、仪器和药品酸式滴定管,锥形瓶(250 cm3),容量瓶(250 cm3),移液管(25 cm3),FA/JA1004型电子天平,称量瓶;EDTA标准溶液, HCl(1:1),NH3NH4Cl缓冲溶液(pH10),10%NaOH溶液,钙指示剂,K-B指示剂(酸性铬蓝K- 萘酚绿B),1:1三乙醇胺溶液。四、实验步骤1.准确称取0.20.3g 试样于烧杯中,加
3、纯水数滴润湿,盖以表面皿,从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl 至刚好溶解,定量转移入250mL 容量瓶中,转移过程中不得有液体洒在外面,用纯水稀至刻度后摇匀。2.钙含量的测定:用移液管吸取试液25.00mL 于锥形瓶中,加水25mL ,1:1 三乙醇胺3mL,10%NaOH 4mL,米粒大小(0.01g)钙指示剂,摇匀后用EDTA 标准溶液滴定,溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。Ca % = CEDTA VCa MCa 10 - 3 m试样 100%3. 钙、镁总量测定:另外吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中,加1:1 三乙醇胺3mL,水25mL稀释,摇匀后加入NH3NH4Cl缓冲溶
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