XRD分析技术(1).ppt
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1、自学内容自学内容l物质结构物质结构/ /结构化学结构化学/ /固体物理固体物理/ /固体化学固体化学 晶体结构基础及晶体结构基础及XRDXRD相关内容相关内容l催化剂表征分析催化剂表征分析 XRDXRD相关章节相关章节 x x射线产生、射线产生、x x射线谱、射线谱、x x射线与物质相互射线与物质相互作用、仪器结构、测角仪原理作用、仪器结构、测角仪原理固态物质按其原子(或分子、离子)在空间排列是否长程有序分成晶态和无定形两类。所谓长程有序是指固态物质的原子(或分子、离子)在空间按一定方式周期性的重复排列。整个晶体是由晶胞按周期性在三维空间重复排列而成。理想的晶体结构可以用具有一定对称性的、周期
2、的、无限的三维点阵结构加以描述。晶体的理想外形和宏观物理性质制约于32点群,而原子和分子水平上的空间结构的对称性则分属于230个空间群。晶体的点阵理论、晶面及指标、对称晶体的点阵理论、晶面及指标、对称元素、宏观对称性、微观对称性、元素、宏观对称性、微观对称性、7 7个晶系、个晶系、1414种空间点阵型式、种空间点阵型式、 3232个个点群、点群、230230个空间群、表示法个空间群、表示法晶胞的大小和形状,可以用晶胞参数表示晶胞中各原子的坐标位置,通常用分数坐标(x,y,z)表示。Cs原子的位置可用向量OP=xa+yb+zcCs的分数坐标1/21/21/2;Cl分数坐标为000。XYZOPCs
3、Cl晶胞晶胞abc空间点阵可以从不同方向划分出不同的平面点阵组,每一组中的每个点阵平面都是互相平行的。各组平面点阵对应于实际晶体结构中不同方向上的晶面。晶面是平面点阵所处的平面。晶面可用晶面指标h*,k*,l*标记。(010)(320)(110)(100)(120)abd晶面在三个晶轴上的倒易截数的互质整数之比。截距:ha,kb,lc截数:h,k,l倒易截数:1/h,1/k,1/l倒易截数之比化为一组互质的整数比:1/h:1/k:1/lh*:k*:l*(h*k*l*)称为晶面指标,如右图所示的晶面:1/3:1/2:1/12:3:6,则晶面指标为(236)。abc简谐波:简谐波:在波动学中,凡是
4、频率和波长都为确定值的波动称之为简谐波。其波函数可用正弦函数或余弦函数表示:t)/(2sinAt)(x,vxt)/(2cosAt)(x,vx如果有两个或多个波同时通过空间中某一区域,则在该区域的波动状态可用这几个波的波函数的和来描述。这种加和便是波的叠加。t)/(2sinBt)/(2sinAt)(x,t)(x,t)(x,21vxvxt)/(2sinBt)/(2sinAt)(x,t)(x,t)(x,21vxvx12t)/(2sinBt)/(2sinAt)(x,t)(x,t)(x,21vxvx12当一束X射线平面电磁波照射晶体时,晶体中原子周围的电子受X射线周期变化的电场作用而振动,从而使每个电子
5、都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率、位相(周相)均与入射的X射线相一致。基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互叠加,称之为相干散射或衍射。 d2入射线反射线晶面法线入射角反射角点阵平面波长为的X射线入射任一点阵平面上,在这一点阵平面上各个点阵点的散射波相互加强的条件是入射角与反射角相等,入射线、反射线和晶面法线在同一平面上。 d2入射角反射角ABC满足衍射方向的条满足衍射方向的条件为:件为:=AB+BC=n即即2dsin=n2dh*k*l*sinhkl=nh=nh*,k=nk*,l=nl*,n称为衍射级数称为衍射级数OFS1H1C1H2C2若样品平面由S1位
6、置绕O轴转动角至S2位置,求满足衍射条件的C1OC2=?FOH1=H1OC1,FOH2=H2OC2,2(FOH1-FOH2)=2,C1OC2=FOC1-FOC2,FOC1=2FOH1,FOC2=2FOH2,C1OC2=2(FOH1-FOH2)=2P1S2P2聚焦圆、测角仪圆聚焦圆、测角仪圆平板样品平板样品 -2-2 联动联动S2P2对于不同的晶系,晶面间距dh*k*l*与晶胞参数a,b,c,之间具有对应关系。立方晶系:dh*k*l*=(h*2+k*2+l*2)/a2-1/2六方晶系:dh*k*l*=4/3(h*2+h*k*+k*2)a-2+l*2c-2-1/2三方晶系:dh*k*l*=a-2(
7、1+2cos3-3cos2)-1(h*2+k*2+l*2)sin2+2(h*k*+k*l*+l*h*)(cos2-cos)-1/2四方晶系:dh*k*l*=(h*2+k*2)a-2+l*2c-2-1/2正交晶系:dh*k*l*=(a-2h*2+b-2k*2+c-2l*2)-1/2单斜晶系:dh*k*l*=(a-2h*2+b-2k*2sin2+c-2l*2-c-1a-12l*h*cos)(sin)-2-1/2如简单的立方晶系:dh*k*l*=(h*2+k*2+l*2)/a2-1/2将上式带入Bragg方程,得:2(h*2+k*2+l*2)/a2-1/2sinhkl=nsin2hkl=(n22/4
8、a2)(h*2+k*2+l*2)这样,就将实验的衍射方向和晶体的微观结构参数a,b,c等联系在一起。可以证明,衍射指标h,k,l,衍射级数n和晶面指标h*,k*,l*之间具有下列关系:h=nh*,k=nk*,l=nl*电子散射的X射线在P点的强度可用下式表示:Ie=(e4I0/R2m2c4)(1+cos22)/2原子序数为Z的某原子,假设其Z个电子都集中在一起,则Ia=Z2IeBragg方程只确定衍射方向,衍射强度是由晶体一个晶胞中原子的种类、数目和排列方式决定的,整个晶体在各方向的衍射强度,实际上是一个晶胞衍射强度的若干倍。当然,仪器等实验条件对其数值也有影响。PR2O入射线I0实际上所有电
9、子不可能集中在一起,则Ia=f2Ie。f相当于原子散射X射线的有效电子数,称为原子的散射因子。原子的散射因子与原子的性质、散射方向和X射线波长有关。一般地,原子序数越大的原子,核外电子数越多,其散射X射线的能力越大,即在给定方向对波长一定的X射线的散射强度越大。对于一个由q个原子所组成的晶胞,由于各个原子的位相不同,所以晶胞在(hkl)衍射方向所产生的衍射强度I(hkl)并不等于其中q个原子所产生强度的简单加和。I(hkl)Ief2j=Ie|F(hkl)|2|F(hkl)|2=fjcos2(hxj+kyj+lzj)2+fjsin2(hxj+kyj+lzj)2F(hkl)称为结构因子,|F(hk
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