2022年近代测试技术知识点总结 .pdf
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1、个人资料整理仅限学习使用1、X射线衍射分析XRD :X-ray diffraction )X射线衍射分析主要用于物相分析和晶体结构的测定。它所获取的所有信息都基于材料的结构。 X射线和光相同,是一种电磁波,显示波-粒二相性,但波长较光更短一些。X射线的波长范围0.001-100nm。连续 X射线按量子理论,当能量为eV的高速的电子撞击靶中的原子时,电子失去自己的能量。其中大部分转化为热能。一部分以光子X 射线)的形式幅射出。每撞击一次就产生一个能量为hv的光子。由于单位时间内到达靶表面的电子数量很多,但大多数电子还经过多次碰撞,因此,各个电子的能量各不相同,产生的X射线的波长也就不同。于是产生
2、了一个连续的X射线谱。其中少数电子在一次碰撞中就将能量全部转化为光子,因此它产生的光子能量最大,波长最小。 其短波限 0 取决于能量最大电子,并与管压有关。由于 X射线的强度取决于光子的数目。所以连续X射线谱的最大值不在0 的位置。短波限特征 X射线谱高能电子把原子的内壳层电子打出,使原子电离,外壳层电子向内壳层电子跃迁,跃迁的能量差转化为一个X射线的光子。由于对一定种类的原子,各层能量是一定的,频率不变,具有代表原子特征的固定波长,故称为特征X射线。特征谱的波长不受管压和管流的影响,只决定于阳极靶材的原子序数。对一定材料的阳极靶,产生的特征谱的波长是固定的,此波长可作为阳极靶材的标志或特征。
3、特征X射线的辐射强度随管压U和管流 i的增大而增大不同靶材的同名特征谱线,其波长 随靶材原子序数Z的增大而变短- 莫塞莱定律吸收限的应用Z样品应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2-6(尤其是 2的材料作靶材的X射线管。实际工作中最常用的是Cu及Fe和 Co靶的管。 Cu靶适用于除 Co、Fe、Mn 、Cr等元素为主的样品。EG:铁为主的样品,选用Co靶,不选用 Ni或Cu靶。滤光片的选择利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点,可制成X射线滤光片。K系特征谱线包括K和K 两条线,如果选择适当的材料,使其K吸收限波长 k正好位于所用的 K和K的波长之间,通过强烈吸收K线,而对 K线吸收很少
4、,从而获得单色K辐射。滤波片的材料依靶的材料而定。一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。当Z靶 40时,Z滤=Z 靶-1 当Z靶40 时, Z滤 =Z靶-2 EG:铜靶的滤光片一般选Ni和Co。波产生干涉的条件:振动方向相同,波长相同、位相差恒定,即它们是相干的。相长干涉:当波程差为波长的整数倍, n 时,两个波相互加强。相消干涉:当波程差为半波长的奇数倍,(n+1/2 时,二者刚好精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 7 页个人资料整理仅限学习使用相互抵消。X射线也是一种电磁波,当它照射晶体时,晶体中的质点对入射X射线产生
5、相干散射。这些散射波满足波产生干涉的条件。X射线在晶体中衍射的本质 是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。布拉格方程 2dsin =nn称反射级数。 角称掠过角或布拉格角。布拉格方程的意义:当 X射线照射到晶体上时,若入射X射线与晶体中某个晶面 之间的夹角满足布拉格方程,在其反射线的方向上就会产生衍射线。布拉格方程简明地指出了X射线衍射的方向。其现象相似于光的镜面反射。故常把X射线的衍射称为 X射线反射。物相分析 物相分析是指确定物质材料)由哪些相组成即物相定性分析或称物相鉴定)和确定各组成相的含量的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法。定量分析的任务是确定
6、物质(样品 中各组成相的相对含量。例: Mgcl2 粉磨前后晶粒的变化用X射线衍射仪摄取MgCl2样品经 9h球磨前后的衍射图,用CuK 线=0.154nm,样品 003晶面布拉格角 =7.5 , 110晶面布拉格角 =25.1 ,研磨前样品 003衍射峰半宽度为0.4 ,110衍射峰半宽度0.6 ,研磨后样品 003衍射峰半宽度为1.1 ,110衍射峰半宽度1.0 。根据谢乐公式:D0.9 /( 0cos 003晶面衍射: 0 1.1 - 0.4 =0.7 =0.01222 弧度D003(0.9*0.154/(0.01222*cos7.5=11.5nm 同理 110晶面衍射: D11022.
7、0nm 可见,经球磨后晶粒大小的平均值为:C轴为 11.5nm;垂直与 C轴 22.0nm 晶粒为扁平椭球状2核磁共振 (NMR ,Nuclear Magnetic Resonance, 核磁共振是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法。所谓核磁共振就是处于某个静磁场中的原子核受到相应频率电磁波作用时,在它们的磁能级之间发生的共振跃迁现象。某些原子核可在磁场中产生能级分裂,用无线电波照射时,原子核发生共振跃迁,记录电磁波被吸收的位置和强度核磁共振波谱。最常用的为1H 和13C谱,其他还有19F,31P和15N。核磁共振条件 来对抗外加磁场,此磁场与外加磁场(H0 方向相反。从而使原子
8、核感受到一个比外加磁场小的磁场 (H0+He 。此一现象我们称做化学位移作用或屏敝作用。电子对核的这种作用叫做屏蔽作用。化学结构不同的质子外层电子云分布不一样,因而受到的屏蔽作用也会不一样,因此质子实际受到的磁场强度为: 为此核的屏蔽常数,它反映核外电子对核的屏蔽作用的大小,也就是反映了核所处的化学环境。不同的同位素的旋磁比 相差很大,但 均远远小于 1。化学位移的定义:由于外场不同,共振频率也不同,有必要用与场强无关的数值来表示,因此设定: 为待测峰与标准物的相对距离频率), 标为标准物的共振频率 是一个无单位的参数,用ppm来表示偶合常数 :由自旋偶合产生的分裂谱线间距称为偶合常数J,以
9、Hz为单位,它反映了核之间偶合作用的强弱。偶合作用是通过成键电子对间传递的,偶合常数的大小和两个核在分子中相隔化学键的数目密切相关,故在J的左上方标以两核相距的化学键数目。3电子显微镜光学显微镜可以分辨微M范围 10-6m)的物体;电子显微镜和扫描探针显微镜可以分辨纳M SEM与电子探针 EPMA )的功能和结构基本相同,但SEM 一般不带波谱仪 分辨率分辨率是扫描电镜最主要的一项性能指标。通常是测量在特定条件下拍摄的图像上两亮点之间最小暗间隙的宽度,除以放大倍数,即可得出扫描电镜的分辨率。3景深 SEM景深很大,成像富有很强的立体感。景深F取决于扫描电镜的分辨率d0和电子束入射半角 a:扫描
10、电子显微镜的几种电子像分析像衬原理电子像明暗程度取决于电子束的强弱,当两区域中电子强度不同时将出现图像的明暗差异,这种差异就叫衬度。SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。B电子探针 X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA ,electron probe microanalysis电子探针分析 就是利用电子轰击待研究的试样来产生X射线,根据 X射线中谱线的波长和强度鉴别存在的元素并算出其含量。电子探针是利用0.5 m 1m 的高能电子束激发所分析的试样,通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二次电子、吸收电子、背
11、散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内( m 范围内成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针所分析的元素范围一般从硼(B铀 (锂(Li 和铍 (Be虽然能产生 X射线,但产生的特征X射线波长太长,通常无法进行检测。它能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析。电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外,主要是利用波谱或能谱,测量入射电子与试样相互作用产生的特征X射线波长与强度,从而对试样中元素进行定性、定量分析。定性分析: 用X射线谱仪在有关谱线可能出现的波长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长表。由莫塞莱定律:(K 为常数, 为屏蔽系数 。如果用
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