2022年近代测试技术知识点总结.docx
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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 个人资料整理 仅限学习使用1、X射线衍射分析 XRD :X-ray diffraction )X射线衍射分析主要用于物相分析和晶体结构的测定;它所猎取的全部信息都基于材料的结构; X射线和光相同,是一种电磁波,显示波-粒二相性,但波长较光更短一些;X射线的波长范畴 0.001-100nm ;连续 X射线按量子理论,当能量为 eV的高速的电子撞击靶中的原子时,电子失去自己的能量;其中大部分转化为热能;一部分以光子 X 射线)的形式幅射出;每撞击一次就产生一个能量为 hv的光子;由于单位时间内到达靶表面的电子数量许多,但大多数电子仍经过多次碰撞,因
2、此,各个电子的能量各不相同,产生的X 射线的波长也就不同;于是产生了一个连续的X射线谱;其中少数电子在一次碰撞中就将能量全部转化为光子,因此它产生的光子能量最大,波长最小; 其短波限 0取决于能量最大电子,并与管压有关;由于 X 射线的强度取决于光子的数目;所以连续X射线谱的最大值不在 0的位置;短波限特点 X射线谱高能电子把原子的内壳层电子打出,使原子电离,外壳层电子向内壳层电子跃迁,跃迁的能量差转化为一个 X射线的光子;由于对肯定种类的原子,各层能量是肯定的,频率不变,具有代表原子特点的固定波长,故称为特点X射线;特点谱的波长不受管压和管流的影响,只打算于阳极靶材的原子序数;对肯定材料的阳
3、极靶,产生的特点谱的波长是固定的,此波长可作为阳极靶材的标志或特点;特点X射线的辐射强度随管压U和管流 i的增大而增大不同靶材的同名特点谱线,其波长随靶材原子序数Z的增大而变短 - 莫塞莱定律吸取限的应用Z 样品应当防止使用比样品中的主元素的原子序数大 2-6特别是 2的材料作靶材的 X射线管;实际工作中最常用的是 Cu及Fe和 Co靶的管; Cu靶适用于除 Co、Fe、Mn 、Cr等元素为主的样品;EG:铁为主的样品,选用 Co靶,不选用 Ni或Cu靶;滤光片的挑选利用吸取限两边吸取系数相差特别悬殊的特点,可制成 X 射线滤光片;K系特点谱线包括 K 和K两条线,假如挑选适当的材料,使其 K
4、 吸取限波长 k正好位于所用的 K 和K 的波长之间,通过剧烈吸取 K 线,而对 K 线吸取很少,从而获得单色 K 辐射;滤波片的材料依靶的材料而定;一般采纳比靶材的原子序数小1或2的材料;Z滤=Z 靶-1 当Z靶 40时,当Z靶40时, Z滤 =Z靶-2 EG:铜靶的滤光片一般选Ni 和Co;波产生干涉的条件:振动方向相同,波长相同、位相差恒定,即它们是相干的;相长干涉:当波程差 为波长的整数倍, n时,两个波相互加强;相消干涉:当波程差为半波长的奇数倍,n+1/2 时,二者刚好名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 个
5、人资料整理 仅限学习使用相互抵消;X射线也是一种电磁波,当它照耀晶体时,晶体中的质点对入射X 射线产生相干散射;这些散射波满意波产生干涉的条件;X 射线在晶体中衍射的本质 是晶体中各原子散射波之间的干涉结果;布拉格方程 2dsin =n n 称反射级数; 角称拂过角或布拉格角;布拉格方程的意义:当 X射线照耀到晶体上时,如入射 X 射线与晶体中某个晶面 之间的夹角满意布拉格 方程,在其反射线的方向上就会产生衍射线;布拉格方程简明地指出了X射线衍射的方向;其现象相像于光的镜面反射;故常把X 射线的衍射称为 X 射线反射;物相分析 物相分析是指确定物质 材料)由哪些相组成 即物相定性分析或称物相鉴
6、定)和 确定各组成相的含量 的衍射花样与之对比,从而确定物质的组成相,这就是物相定性分析的基本原理与方法;定量分析的任务是确定物质 样品 中各组成相的相对含量;例: Mgcl2 粉磨前后晶粒的变化用X 射线衍射仪摄取MgCl 2样品经 9h球磨前后的衍射图,用CuK 线 =0.154nm,样品 003晶面布拉格角 =7.5 110晶面布拉格角 =25.1 ,研磨前样品 003衍射峰半宽度为 研磨后样品 003衍射峰半宽度为0.4 ,110衍射峰半宽度 0.6 ,1.1 ,110衍射峰半宽度 1.0 ;依据谢乐公式:D0.9 / 0cos 003晶面衍射:0 1.1 - 0.4 =0.7 =0.
7、01222 弧度D0030.9*0.154/0.01222*cos7.5 =11.5nm 同理 110晶面衍射: D11022.0nm 可见,经球磨后晶粒大小的平均值为:晶粒为扁平椭球状C轴为 11.5nm;垂直与 C轴 22.0nm 2核磁共振 NMR ,Nuclear Magnetic Resonance, 核磁共振是一种用来讨论物质的分子结构及物理特性的光谱学方法;所谓核磁共振就是处 于某个静磁场中的原子核受到相应频率电磁波作用时,在它们的磁能级之间发生的共振跃 迁现象;某些原子核可在磁场中产生能级分裂,用无线电波照耀时,原子核发生共振跃迁,记录电磁波被吸取的位置和强度核磁共振波谱;最常
8、用的为 1H 31P和 15N;和13C谱,其他仍有 19F, 核磁共振条件 来对抗外加磁场,此磁场与外加磁场H0 方向相反;从而使原子核感受到一个比外加磁场小的磁场 H0+He ;此一现象我们称做化学位移作用或屏敝作用;电子对核的这种作用叫做屏蔽作用;化学结构不同的质子外层电子云分布不一样,因而受到的屏蔽作用也会不一样,因此质子实际受到的磁场强度为:为此核的屏蔽常数,它反映核外电子对核的屏蔽作用的大小,也就是反映了核所处的化学环境;不同的同位素的旋磁比相差很大,但 均远远小于 1;化学位移的定义:由于外场不同,共振频率也不同,有必要用与场强无关的数值来表示,因此设定: 为待测峰与标准物的相对
9、距离 频率), 标为标准物的共振频率 是一个无单位的参数,用 ppm来表示 偶合常数 :由自旋偶合产生的分裂谱线间距称为偶合常数J,以 Hz为单位,它反映了核之间偶合作用的强弱;偶合作用是通过成键电子对间传递的,偶合常数的大小和两个核在分子中相隔化学键的数目亲密相关,故在3电子显微镜J的左上方标以两核相距的化学键数目;光学显微镜可以辨论微 M 范畴 10-6m)的物体;电子显微镜和扫描探针显微镜可以辨论纳 M 名师归纳总结 SEM 与电子探针 EPMA )的功能和结构基本相同,但SEM 一般不带波谱仪 辨论率辨论率是扫描电镜最主要的一项性能指标;通常是测量在特定条件下拍照的图像上 两亮点之间最
10、小暗间隙的宽度,除以放大倍数,即可得出扫描电镜的辨论率;3景深 SEM景深很大,成像富有很强的立体感;景深F取决于扫描电镜的辨论率d0和电子束入射半角 a:扫描电子显微镜的几种电子像分析 像衬原理 电子像明暗程度取决于电子束的强弱,当两区域中电子强度不同时将显现图像的明暗差异,这种差异就叫衬度;SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电 子有背散射电子、二次电子、吸取电子、俄歇电子等;B电子探针 X射线显微分析仪简称电子探针EPA或EPMA ,electron probe microanalysis电子探针分析 就是利用电子轰击待讨论的试样来产生 X射线,依据 X 射线中谱线
11、的波长和强度鉴别存在的元素并算出其含量;电子探针是利用0.5 m1 m的高能电子束激发所分析的试样,通过电子与试样的相互作用产生的特点 X 射线、二次电子、吸取电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内 m范畴内成份、形貌和化学结合状态等特点;电子探针所分析的元素范畴一般从 硼B铀 锂Li 和铍 Be虽然能产生 X 射线,但产生的特点X射线波长太长,通常无法进行检测;它能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析;电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观看外,主要是利用波谱或能谱,测量入射电子与试样相互作用产生的特点 试样中元素进行定性、定量分析
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