氯化物测定作业指导书.pdf
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1、氯化物(银量法)测定作业指导书1.0 目的规定氯化物的测定方法。2.0 范围不适用于深颜色食品中氯化物的测定。3.0 实验原理样品经处理后 , 以铬酸钾为指示剂 , 用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量, 计算食品中氯的含量。4.0 内容及要求4.1 仪器和设备4.1.1 食品组织捣碎机4.1.2 恒温水浴锅4.1.3 天平:感量 0.1mg 和 1mg 4.1.4 超声波清洗机4.1.5 粉碎机4.1.6 马弗炉4.2 试剂除非另有规定 , 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T6682 规定的三级水。4.2.1 铬酸钾4.2.2 氢氧化钠4.2.3 酚
2、酞4.2.4 硝酸4.2.5 乙醇:纯度 95% 4.2.6 基准氯化钠:纯度 99.8% 4.2.7 硝酸银4.3 试剂配制4.3.1 铬酸钾溶液 (5%): 称取 5g铬酸钾 , 加水溶解 , 并定容到 100mL 。4.3.2 铬酸钾溶液 (10%): 称取 10g 铬酸钾 , 加水溶解 , 并定容到 100mL 。4.3.3 氢氧化钠溶液 (0.1%): 称取 0.1g 氢氧化钠 , 加水溶解 , 并定容到 100mL 。4.3.4 硝酸溶液 (1+3): 将 1 体积的硝酸加入 3 体积水中 , 混匀。4.3.5 酚酞乙醇溶液 (1%): 称取 1g 酚酞, 溶于 60mL乙醇中 ,
3、 用水稀释至 100mL 。4.3.6 乙醇溶液 (80%):84mL95% 乙醇与 15mL水混匀。4.3.7 硝酸银标准滴定溶液 (0.1mol/L):4.3.7.1配制:称取 17g硝酸银 , 溶于少量硝酸溶液 (1+3) 中, 转移到 1000mL棕色容量瓶中 ,用水稀释至刻度 , 摇匀, 转移到棕色试剂瓶中储存。4.3.7.2标定:称取经 500 -600 灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g-0.10g( 精确至0.1mg), 于 250mL锥形瓶中。用约 70mL水溶解 , 加入 1mL5% 铬酸钾溶液 , 边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定 , 颜色由黄色变为橙黄色 ( 保持 1
4、min 不褪色 )。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积 (V10) 。硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(8) 计算:c4 =m0/0.0585 V10 (8) 式中: c4 硝酸银标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升 (mol/L); 0.0585与 1.00mL硝酸银标准滴定溶液 c(AgNO3)=1.000mol/L 相当的氯化钠的质量 ,单位为克 (g); V10滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积, 单位为毫升 (mL); m0氯化钠的质量 , 单位为克 (g) 。4.4 操作步骤4.4.1 试样制备4.4.1.1 粉末状、糊状或液体样品:取有代表性的样品至少200g, 充分混匀 , 置于
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- 氯化物 测定 作业 指导书
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