2022年美国AsylumResearch原子力显微镜简易中文操作说明书 .pdf
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1、美国 Asylum Research原子力显微镜MFP-3D-SA标准型原子力显微镜简易中文操作手册(第一版)杭州葛兰帕科技有限公司名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页,共 21 页 - - - - - - - - - AC Mode in Air轻敲模式(大气)1.开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。2.进入 WindowsXP系统,启动Igor pro 软件,在Igor pro 软件的下方,开启视频窗口,由原子力显微镜CCD 提供光
2、学观察窗口,为观察样品、 选取下针位置以及“对光作业”提供条件。对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂表面合适位置,确保力学信号反馈的准确度。3.开启位于控制器上的激光光源及为样品提供照明用的氙灯光纤光源。氙灯光源亮度可以根据实际需求自由设定,以可以准确观察样品以及探针为标准。在正式进入原子力显微镜扫描过程中,可以将其关闭,以延长其灯泡使用寿命。4.装针作业:将探针夹持器cantilever holder按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台cantilever holder stand上。然后用螺丝启子把cantilever holder上的螺丝松开34 圈,不可过松,防止螺丝滑脱。
3、打开探针盒,用镊子拾取探针,注意夹取探针时的角度,要保住垂直夹取,夹取探针的位置也要中间偏前段一点,为将探针尾部推入螺丝夹具口提供足够操作空间。探针插入夹具口后,根据实际情况,再精细调整位置,使其大致处于正中间位置。最后用大拇指和中指夹住螺丝刀,进行旋紧。 使用两个手指的目的,就是确保力量不要太大,防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。拧紧的原则是感觉有阻力后再拧1/4 圈, (要视具体情况定)再用镊子轻轻触碰探针侧面,看其是否因为没有夹紧而发生移动。装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口,注意定位小球的位置。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - -
4、 - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页,共 21 页 - - - - - - - - - 5.样品台准备工作拿起 MFP-3D原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样品台。将承载有样品的载玻片或者功能模块(功能模块具体安装另行说明)放入样品台大致正中位置。用提供的两块磁铁分别吸住载玻片两端,起到固定作用。将扫描器头部放回,注意持握手法, 用手托住后端, 先将两个后脚放入样品台上的孔洞位置, 然后逐步放下前段的那个支脚,主要是防止装有探针的头部因为与样品间距不够,直接砸在样品上,导致探针损坏。三个支脚之间的高低需要重视,一般先将两个后脚之间调平,
5、前脚稍高于后脚,以便最后的下针调整动作。可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸,通过机器上下间缝,还是可以比较容易的校对平衡。前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离,确认放下去不会碰到后,再调整前脚高度,间隙调整到大致1mm 左右。若后脚明显偏高,需先调高前脚,再提高后脚,然后再调低前脚。6.对光作业通过扫描器头部后面CCD 反射镜上的两个旋钮, 上下左右调整运动来寻找到探针,使其出现在视频窗口,调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮,对探针聚焦以使探针清晰。调整扫描器头部上的LDx 及 LDy 旋钮,一边观察视频窗口,一边观察SUM 值大小,使 Sum 值达到 Max 。SUM 值最大
6、后,调PD 旋钮(头部左面) ,使 Deflection趋于 0。 (调 Deflection时,若 Sum 值发生偏移变化太大,就必须重新调调整LDx 及 LDy 旋钮,使Sum值达到 Max 。否则进行thermal tune时找不到共振峰。 )关于真光斑与假光斑之分因为夹持器透射三角棱镜的关系,在实际对光作业中,我们会发现三个光斑,两个假光斑,一个真光斑。其位置关系如下:名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页,共 21 页 - - - - - - - - - 真
7、光斑一般与其中一个假光斑平行,处于三个光斑位置的最左边,而两个假光斑之间的位置关系也是平行的。光斑在探针上的位置大致在探针悬臂前部位置,不要太靠前,以取得最大SUM 为宜。关于 Deflection与 SUM 关系原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM 值最大是指从悬臂反射回来的激光打在了四象限板(ABCD )相对中心位置。如图:A B C D SUM=A+B+C+D Deflection=(A+B)-(C+D) Sum :表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。所以当我们调整SUM 值最大后,在调整Deflection时, SUM 有时会发生变化,这时我们需要再调整下,以使两个值都
8、达到相对完美状态。7.探针定标:(Thermal tune热定标法)假光斑 1 激光真光斑(将激光光斑移到位cantilever sample假光斑 2 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页,共 21 页 - - - - - - - - - 选择操作框Tune ,对话框中有两种形式,Auto Tune 和 Manual Tune 。大气模式选用 Auto Tune ,液相模式选用Manual Tune 。做之前现在Append phase 打钩,确保共振峰准确性。D
9、o thermal后,等到 Current samples20 ,stop thermal,在图中用Ctrl+i 取点,放到 Max ,图下方的X 值即为共振频率。 )进行 Auto tune 的参数的设定。 根据前面求得的共振频率来设置Auto tune hight 以及 Auto tune low 两个最高最低频率范围,其选值的大致标准是以之前获得的共振频率为中心,上下各放宽50KHz ,即 Auto tune hight在共振频率基础上加50kHz ,Auto tune low在共振频率基础上减50kHz 。共振位置调整,一般情况下设置为Tagget pesent = - 5.0%,(最
10、高峰值左偏5% 。)其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围,这主要是为了首先确保探针工作在一个力学区域内(斥力区)。关于工作在哪个区的问题为了获得形貌信号,一般要工作在斥力区,其在扫描过程中也体现在phase 信号槽一直处于中间偏左位置。当我们要体现引力特征时,可以在扫描过程中,通过调整驱动振幅以及set point 来调整,具体参数设置需要参照当时情况的Phase 信号反应以及图像质量。8.调整 Main 中的参数。set point 设置,在大气环境中,set point 应设置为Sum&Deflection对话框中的Amplitude值的 0.9 倍,即 Set point = 0.9
11、 Ampitude = 900左右;在液相环境时,Set point= 0.8 Ampitude=800左右。设置扫描范围Scan size, 以及扫描速率Scan rate ,轻敲模式一般在1Hz 左右,如果重合率不好,图像质量不理想,可以酌情降低。关于 Scan Angle设定,其原则是尽可能与样品垂直,这样能够尽可能反映出样品的细节。大部分情况下是Scan Angle为 90 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页,共 21 页 - - - - - - - -
12、 - 9.下针点击 Sum&Deflection对话框中的Engage ,此时 Z Voltage一般为最大值150,即 Z 轴方向上的压电陶瓷长度伸到了最长,也意味着其在伸到最长的情况下,还是没有触及到样品表面。(这是正常的,否则探针已趴在样品表面损坏掉了。)调整探针高度,逆时针调节扫描器头部前段的大旋钮,调整过程中,注意Sum&Deflection对话框各项指标,在驱动振幅Amplitude=1时,系统会发出一个清脆的提示音,此时发生“叮”声。在注意Zvoltage的情况下,继续逆时针调holder前面的大旋钮,同时使Z voltage=30左右。注:调 amplitude 及 z vol
13、tage 的同时关注视场,当视场中样本逐渐清晰时,说明探针接近样品表面,此时降低调节速度选定Set point ,逆时针控制器里拉出的一个便捷远程控制器(白色大扭)使Z voltage 升高, 直至不变, 此时 Z Voltage 在 50 90 为宜。 若 Z Voltage 接近 150时仍能上升,顺时针回调白色大扭至100 左右(为扫描器的头部的直接调整提供空间),继续逆时针调扫描器头部前面的大旋钮,使Z voltage=30左右,再调远程控制器,直至满足要求。此方法为软下针方式,可越过“虚假”水膜,保护探针,成像质量以及对探针的磨损最小,是我们所推荐的。10点击 Sum&Deflect
14、ion对话框中的Withdraw, 关闭光纤光源,有隔音柜的情况,就合上隔音罩。11.开始扫描,选择Main 框中的 do scan 。12.屏幕上出现三中图像信号,我们首先检查高度图即HeightRetrace图中,检查trace 与retrace 的重合性。即红线和蓝线最好能够大致吻合。若重合性不好,有以下有四种方法进行调整:降低Set point 调高 integral gain ,但应注意过高时会产生噪声名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页,共 21 页 -
15、 - - - - - - - - Scan rate 也有影响,一般是1Hz ,也可调至0.75Hz 或 0.5Hz ,对于粘弹性材料或者有凸起的表面,Scan rate数值降低在扫描过程中,先调高Set point ,再调高Drive Amplitude ,然后调低Set Point(?) ,目的是使探针离样品表面远些,同时扩展Set Point 的可调范围。提高探针振动的振幅 (增大敲击力度) ,此方法适用于软材料。此法同时适用于相位调整,调整探针工作在引力区或者是斥力区。调整过程中,选中slow scan disabled ,扫一条线,来回扫一条线,直到来回轨迹线重合后在进行扫描。13.
16、全部调好后,点击stop,clear Image,去除以前的调整期图像,进行正式扫描阶段。14.选择 Frame Down/Up,重新扫描。15.保存图片。16.结束工作实验结束后,调holder 前面的大旋钮5 下(顺时针方向) ,拿下 holder ,取下glass slide(sample )注意事项每次进行 Thermal tune或 Auto tune都必须进行deflection 调 0。Phase90 ,引力作用; Phase90 ,斥力作用。一般在斥力作用模式下可获得最好形貌。调焦时能够反映3 相,探针、窗口和样品。调整频率时:空气使用 append phase, 液相时去掉a
17、ppend phase , 加 append thermal。实验时注意头部的光缆线不要一个方向转太多,防止缆线扭起来。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页,共 21 页 - - - - - - - - - 参数含义及取值:1 ) Deflection: 表 示Tip在 法 向 上 的 变 形 量反 映 在PD上 的 数 值Deflection=(A+B)-(C+D)=0;调节的目的是使光斑关于某一坐标轴对称。2)Set point :探针所在位置反映在光电传感器的
18、电压,相当于设定探针与样品的距离。空气中 set point = Amplitude 90%,液相中set point=Amplitude 80%。AC Mode :由自由振荡的振幅决定(其由驱动电压决定),振幅越小,距离样品越近。空气中,对于硬物质, Tip 与 sample 接触时的Set point 值应大于未接触时的50%,其中接触时的 Set point值指最终远程控制器调节后的值,未接触时的Set point值指开始的Amplitude 90% 。对于软物质,最终的Set point 值太小,则要先调高Set point 值,再调高 drive amplitude。注:上述的关系不
19、适用液相。Contact Mode :由未与样本相互作用时的Deflection决定,一般在其基础上加1-2V (电压越大,相互作用越强) ,视探针和样本性质而定。电压越大,距离越近。Contact Mode下的调整应先在AC Mode 模式下针,调整结束后转换到Contact Mode ,然后调Deflection=0 ,Set point 0.2 0.3V 。 )接触模式下Set point 值一般按0.2V 变化。3)integral gain :表示反馈积分速度,相当于信息处理速度。速度快,探针敏感,但是太快会出现噪声,即phase图像中会有很多毛刺,调节的目标为不出现噪声情况下达到最
20、大。(软物质一般值小,硬物质值大。)4)Z voltage :表示 Z 向电压,用来控制压电陶瓷的伸长量;5)Scan rate :表示扫描速度,速度高,可能影响细节,通常取0.5 1 Hz ,一般情况为 1Hz ;名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页,共 21 页 - - - - - - - - - (越低图像越清楚,软的材料,水膜厚,粘性大应取的小。)6)scan size :不建议50nm 以下。7)Drive Amplitude:表示驱动探针的驱动电压;(做
21、 Auto tune 时,系统会根据S&D 中的 Amplitude的值给出一个Drive Amplitude。若 sample 为软物质材料,则降低set point 及提高 intergral gain 的可调范围很小,此时可适当的提高Drive Amplitude。 )名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页,共 21 页 - - - - - - - - - 液相成像1 样品准备:打开电脑,双击MFP-3 ,把密闭液池周围的小孔堵上,用胶水把Sample 贴在密闭
22、液池的下面,干后,在液池里面滴入2.5ml 液体,先在 cantilever holder上装密封圈, 然后再把它装到cantilever holder stand上装针。再把 cantilever holder装到 Head 上,probe 必须用液滴湿润 (用滴枪从侧面注入,不能从上方注入,否则会压弯针),否则 probe 进入 sample 时, probe 表面会有气泡,影响稳定性。(探针型号为TR-400 、TR-800 、Biolever 、iDrive 专用探针,这种probe 比一般的厚一名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - -
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