9食品中柑橘红2号的测定.doc
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1、附件1食品中柑橘红2号的测定BJS 2019121 范围本方法规定了柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红2号的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红2号的测定。2 原理试样用乙腈提取后,经氨基固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。3 试剂与材料除另有规定外,本方法中所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。3.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。3.1
2、.4 氯化钠(NaCl)。3.1.5 氮气(N2):纯度99.9 %。3.2 试剂配制3.2.1 乙腈-二氯甲烷溶液(1 %):准确量取乙腈(3.1.1)1mL,于100mL容量瓶中,用二氯甲烷(3.1.2)定容至刻度 ,摇匀后备用。3.2.2 甲酸-乙腈溶液(1 %):准确量取甲酸(3.1.3)1mL于100mL容量瓶中,用乙腈(3.1.1)定容至刻度 ,摇匀后备用。3.2.3 甲酸水溶液(0.1 %):准确量取甲酸(3.1.3)1mL于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度 ,摇匀后备用。3.3 标准品柑橘红2号标准物质:分子式C28H16N2O3,CAS 号:6358-53-8,纯度90.
3、0 %。 3.4 标准溶液配制3.4.1 柑橘红2号标准储备溶液(200g/mL):准确称取按其纯度折算为 100% 质量的柑橘红2号标准品(3.3)0.01g(精确至0.00001g)于50mL容量瓶中,用乙腈(3.1.1)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为200g/mL的标准储备溶液,溶液转移至试剂瓶中,4冷藏保存,有效期6个月。3.4.2 柑橘红2号中间溶液:准确移取一定量柑橘红2号标准储备溶液(3.4.1),用乙腈(3.1.1)稀释成一定浓度的中间溶液,溶液转移至试剂瓶中,4冷藏保存,有效期3个月。4 仪器与设备4.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI源)。4.2 电子分
4、析天平:感量分别为0.00001g和0.01g。4.3 超声波清洗器。4.4 涡旋混合器。4.5 离心机:转速8000r/min。4.6 氮吹仪。4.7 固相萃取装置。4.8 氨基固相萃取柱:500mg,3mL。4.9 微孔滤膜:有机相,孔径0.22m。4.10 均质机。5 分析步骤5.1 试样制备固体样品切成小块,经均质机粉碎、混匀,分装于洁净容器中。其中水果样品只取果皮部分粉碎。半固体样品直接经均质机均质、混匀,分装于洁净容器中。液体样品摇匀后备用。5.2 试样前处理5.2.1 试样提取称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中,准确加入10mL乙腈(3.1.1),涡旋振荡1min
5、,加入2g氯化钠,剧烈振摇1min,超声10min,以8000r/min离心3min。取上清液乙腈层至15mL离心管中,40氮吹浓缩至干,用3mL乙腈-二氯甲烷溶液(1 %)(3.2.1)涡旋、超声溶解残渣,溶液待净化。5.2.2 试样净化用6mL乙腈-二氯甲烷溶液(1%)(3.2.1)活化固相萃取柱,待液面降至柱床表面时,将5.2.1的待净化液转移至固相萃取柱,同时收集流出液。用6mL乙腈-二氯甲烷溶液(1 %)(3.2.1)分两次洗涤15mL离心管,将洗涤液淋洗固相萃取柱同时收集流出液。合并流出液,在40条件下氮吹浓缩至干,准确加入10mL甲酸-乙腈(1%)溶液(3.2.2)溶解残渣,过微
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- 关 键 词:
- 食品 柑橘 测定
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