发酵分析作业.docx
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1、发酵分析第一章分析检验的基本学问一、采样的步骤是什么?答:采样分为三个步骤:即检样、原始样品和平均样品二、采样的方法有哪些?答:1、固态样品的采集:1)对大包装的袋(或件)进行抽样,使用双套回转管取样,将样 品合并混合,按四分法对角取样至所需样品量,一般为O.llKg样;2)对于小袋装样品按 规定取样数量直接捡取小带样品,取样数量可按下式打算:采样数量=)总件数/2; 3)对 于堆状的散粒状的样品应在一堆样品的四周及顶部,也分上、中、下三个部位用双套回转取 样管插入采样,将采得的样品混合在一起,按四分法分取平均小样,取样量一般为O.lKg2、液体样品的采集:1)对大桶或大罐装的饮料酒,可用虹吸
2、管按上、中、下各取样约 500Ml样品,混装于一洁净、干燥的大容器中,充分混匀后,取出约0.51L为分析样品2) 对瓶装酒,在每批产品的不同部位随机抽取样品。对于250Ml以上的瓶装酒,每批采样不少 于3瓶;250M1以下的瓶装酒,那么每瓶采样不少于6瓶。采样后,混装于一洁净、干燥的大 容器中,充分混匀后,取出0.51L为分析样品。三、样品预处理的方法有有哪些?简述干法灰化和湿法消化的原理及优缺点。答:样品预处理的方法有:1、直接溶解:(1)水溶解(2)有机溶剂溶解;2、有机质破坏法:(1)干法灰化(2)湿法消化;3、蒸储法:(1)常压蒸储(2)减压蒸储(3)水蒸气蒸储;4、溶剂提取法:(1)
3、溶剂分层法(2)浸泡法(3)盐析法干法灰化的原理:将样品放入坨烟中,置于电炉上加热(炭化),再于高温炉中灼烧(灰 化),直至残灰为白色或浅灰色为止,所得残渣即为无机灰分。干法灰化的优点:(1)有机物分解彻底,操作简洁;(2)灰分体积小,可处理较多的样 品,可富集被测组分;(3)基本不加或加入很少的试剂,空白值低:缺点:(1)灰化所需的 时间较长;(2)灼烧温度高,造成易挥发元素(如:Hg、Pb)的损失;(3)用烟有吸留作 用,使测定结果和回收率降低。湿法消化的原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使有机物质完全分解、氧化,呈 气态挥发逸出,无机盐和金属离子留在消化液中。湿法消化的优点:(1)有
4、机物分解速度快,所需时间短:(2)加热温度较干法低,可削 减金属元素挥发逸散的损失;缺点:(1)产生大量有毒气体,需在通风厨中进行;(2)消化 初期易产生大量泡沫外溢;(3)试剂消耗较多,必需做空白试验。其次章化学分析一、对水质进行分析检测的指标有哪些?答:主要包括物理指标、化学指标及微生物指标。物理指标:主要有色度、臭和味、悬浮物和浑浊度等。化学指标:主要有PH、溶解性总固体、酸碱度、总硬度、钙镁、氯化物等。微生物指标:主要包括菌落总数的测定、大肠菌群的检验。二、如何进行水的色度与总硬度的测定?答:色度测定:伯钻标准比色法和铭钻标准比色法。总硬度测定:原理:在PHIO时,乙二胺四乙酸(简称E
5、DTA)二钠和水中的钙镁离子生成 稳定协作物,指示剂格黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色协作物,其稳定性不如EDTA 与钙镁离子所生成的红色协作物。当用EDTA测定接近终点时,EDTA自铭黑T的葡萄酒红 色协作物夺取钙镁离子而使铭黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。三、如何使用pH计测定溶液的酸碱度?答:PH计所测量的pH值是用来表示溶液酸碱度的一种方法,它用溶液中的H离子浓度的负 对数来表示,即:pH=-Lg H +我们所使用的PH计,都是由电计和电极两个局部组成。在实际测量中,电极浸入待测溶液 中,将溶液中的II离子浓度转换成mV级电压讯号,送入电计。电计将该信号放大,并经 过对
6、数转换为pH值,然后由亳伏级显示仪表显示出pH值。四(菲林试剂法)1、滴定到达终点后,离开热源,放置一段时间,溶液的颜色有什么变化?为什么?是否要 连续滴定?答:溶液会由原来的无色变为蓝色,由于离开热源,空气中的氧气简洁进入到锥形瓶中,而 被还原的亚甲基蓝简洁被氧气氧化,这样就使得溶液由无色转化为了亚甲基蓝的颜色即蓝 色。消失这种状况不用再次的滴定了,再次滴定会使得试验数据不精确,影响试验结果。2、为什么滴定须在沸腾条件下进行?预滴定的目的?答:在沸腾的条件下滴定的缘由是:(1)可以加快还原糖与铜离子的反响速度,节省时间(2) 保持反响液沸腾使提升的蒸汽阻挡空气侵入滴定反响体系中,避开次甲基蓝
7、和氧化亚铜被氧 化而增加耗糖量。预滴定的目的是:(I)本法对样品溶液中还原糖浓度有肯定要求(0.1%左右),测定时 样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预滴定可了解样品溶 液浓度是否合适,调整使预滴定时消耗样液量在10ml左右:(2)通过预滴定可知道样液也 许消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1ml左右的样液,只留下1mL左右 样液在后滴定时加入,以保证在短时间内完成续滴定工作,提高测定的精确度。3、为什么在正式滴定时要预加比预备滴定少0.5-lmL的标准葡萄糖溶液或样品溶液? 答:由于通过预滴定的试验可以也许的知道样液的消耗量,正式滴定时要预加比预备滴定
8、少 0.5-lmL的标准葡萄糖溶液或样品溶液这样既可以削减滴定所消耗的时间又可以提高测定 的精确度。4、发酵过程经常要对发酵液中的总糖和还原糖进行测定,请简述下总糖和还原糖的差异, 并简要说明发酵过程为什么要测定总糖和还原糖?答:总糖是指具有还原性的糖或在测定条件卜.能水解成还原性单糖的碳水化合物的总量,其 测定结果一般表示为葡萄糖或转化糖的量;而还原糖那么仅仅是指具有还原性的糖,不包括在 测定条件下能水解成还原性单糖的碳水化合物,从上可知总糖包括还原糖。发酵过程中测定还原糖和总糖的缘由是:(1 )通过对总糖和还原糖的测定可以了解发酵 液中原料的消耗状况,准时的对发酵液进行处理;(2)可以也许
9、了解发酵液中发酵菌种的生 长状况。总之发酵液中还原糖和总糖的测定是对整个发酵状况的重要监测指标五(含氮化合物的分析检验)1、玻璃珠的作用?答:防止蒸储烧瓶因受热不匀称而报废2、小漏斗的作用?答:防止加热消化过程中溶液中的泡沫喷出,影响试验结果。3、消化过程为什么要不断转动凯氏瓶?答:不断的转动凯氏瓶是为了让瓶中的简洁受热匀称,不造成溶质分解不匀称,进而削减对 试验结果的影响4、开头消化时为什么用小火?答:假如因开头就用大火很简洁使溶液窜出,这样既增大了试验的危急性又对试验结果造成 不利的影响,所以刚开头消化时用小火,加热一段时间后再改用大火。5、消化液不易澄清透亮时可采纳的措施?答:样品消化液
10、不易澄清透亮时,可将烧瓶完全冷却后加入30%过氧化氢23moi后连续加热。6、消化完成时的产物?答:(NH.)2S0 CUS0八 KHS0,7、精确称取某乳粉样品0.800克,经凯氏法消化定容至100ml,移取5ml消化液进行蒸馈,用20ml硼酸汲取,再用0.05000mol/IHCl滴定,结果消耗5.00mL试计算该 乳粉的蛋白质含量?8、试述蛋白质测定中,样品消化过程所必需留意的事项,消化过程中内容物颜色发生什么 变化?为什么?答:留意事项:(1)消化前加硫酸是应将附着在瓶壁上的粉末认真冲洗至瓶中,消化过程中 应留意转动烧瓶,采用冷凝的酸液将附着在瓶壁上的炭粒冲下,以促进消化:(2)消化必
11、需 在通风橱中进行,消化开头时文火加热,以免液体窜出。消化时假如采纳直接火加热,火焰 不能超过液面以上,否那么可能引起烧瓶爆裂;(3)样品消化液不易澄清透亮时,可将烧瓶完全冷却后加入30%过氧化氢23moi后连续消化,直至消化液澄清透亮 呈蓝绿色为止。消化过程中的颜色变化:样品无色(加硫酸前)一加硫酸炭化黑色一消化后红棕色一棕 褐色一消化终点蓝绿色/墨绿色淡蓝色(冷却后溶液)9、样品经消化进行蒸储前,为什么要加入氢氧化钠?这时溶液发生什么变化?为什么?假 如没有变化,说明什么问题?须采纳什么措施?答:蒸储前加氢氧化钠是为了防止样液中氨气溢出,这时的溶液会变成深蓝色或产生黑色沉 淀,由于:过度的
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