ZDJ-自动地定仪软件操作说明书 .pdf
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1、自动滴定仪软件(ZDJ-5 2.0)操作说明书上海仪电科学仪器股份有限公司名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页,共 35 页 -1目录1概述2容量电位滴定3容量永停滴定4容量电导滴定5库仑电位滴定6滴定结果7数据输出8附录名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页,共 35 页 -2一、概述ZDJ5 型自动滴定仪是基于单片机和改进的串行总线开发的模块化组合滴定仪,滴定仪分滴定单元模块、检测单元模块和控制单元模块。通过串行连接线(1 号线)将滴定单元和检测单元连接到计算机,即可利用计算机取得控制模块控制滴定单元和采集检测单元的信号进行容量电位滴定、容量永停滴定、
2、容量电导滴定和库仑电位滴定。如图1.1 所示:图 1.1 1.1 软件的安装1.1.1 系统要求a)CPU:奔腾或以上b)操作系统:Windows 98 或以上c)内存:256M 或以上d)硬盘空间:20M e)端口:空闲的RS232 接口f)应用软件:Microsoft Word和 Microsoft Access 1.1.2 安装方法a)将光盘插入CD 驱动器或软盘插入软驱动器。b)运行安装程序:ZDJ-5Setup.exe。c)按照安装向导的指示进行安装。1.1.3 数据文件a)系统数据文件:system.dat。b)模式库文件:缺省时自动生成为mode.lib。c)滴定数据文件:.tx
3、t。d)滴定结果文件:缺省时自动生成为result.mdb 为 Access数据库文件。1.2 运行软件打开滴定单元的电源,运行软件,滴定仪进入工作状态。1.3 搜索配置软件运行后,自动检索连接的串行口,并报告连接状态和滴定仪的配置,如图1.2。按【取消】键取消“搜索配置”进行滴定仪离线操作,或按【终止】终止软件运行。容量滴定单元搅拌器电位检测单元串行连接线计算机名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页,共 35 页 -3图 1.2 若未搜索到可用的串行口或合适的滴定单元配置,软件如图1.3 显示。可检查连线是否正确,容量滴定单元电源是否打开,然后按【重试】重新搜索配置,按【终
4、止】终止软件,或按【继续】、【取消】继续运行软件,进行滴定仪离线操作。图 1.3 二、容量电位滴定若将容量滴定单元、电位检测单元通过串行连接线连接到计算机串行口,构成以计算机为操作界面的虚拟自动电位滴定仪,如图2.1 所示。可按软件界面上的“菜单”、“工具栏”、“按钮”或“图标”进行滴定操作。图 2.1 菜单工具栏图标滴定曲线光标曲线操作按钮数字显示滴定单元状态信息显示滴定操作按钮名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页,共 35 页 -42.1 准备工作2.1.1 通讯点击菜单“设置/通讯”,软件进入“通讯设置功能”,如果通讯正常,显示图2.2 所示窗口,按【取消】按钮退出。
5、图 2.2 如果通讯不正常,则显示图2.3 所示窗口。图 2.3 点击【自动搜索】自动在所列的串行口搜索滴定仪配置,或点击【设置通讯口】在指定的串行口搜索滴定仪配置。2.1.2 设置滴定管点击菜单“设置/滴定管”,显示滴定管设置窗口,如图 2.4。可选择 10 或 20mL 滴定管以及滴定管修正系数,按【确定】按钮确定设置或【取消】按钮取消。图 2.4 2.1.3 处理曲线当滴定过程中电极信号不稳定时,一次微分曲线容易产生图2.5 所示的毛刺,软件不能自动判断滴定的终点。此时,可以点取“设置/处理曲线”菜单,进入图2.6“处理曲线”窗口。点击【处理】按钮,可将过多的滴定数据删除,使曲线更平滑,
6、便于进行终点判断。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页,共 35 页 -5图 2.5 图 2.6 注意:1、可以多次点击【处理】按钮,使滴定曲线得到满意的效果。2、处理曲线会删除部分滴定数据,必要时应在处理曲线前保存原始滴定数据。2.1.4 设置曲线点击菜单“设置/设置曲线”,显示设置曲线窗口,如图2.7。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页,共 35 页 -6图 2.7(1)点击终点表示法、网格、光标颜色、背景颜色、曲线、一次微分、二次微分色块可设置各项在曲线图上的颜色。(2)选择终点、网格、曲线、一次微分、二次微分等复选框,可在曲线图上显示该项内容。
7、(3)择终点表示发的选项按钮,可在曲线图以所选的方法表示终点。(4)横坐标最大体积文本框中可输X轴显示的最大体积量。(5)纵坐标网格数文本框中可输入Y轴划分的网格数量。(6)纵坐标框中可输入曲线图纵坐标的最大或最小值。(7)按【确定】按钮确定,或【取消】按钮取消当前设置。2.1.5 设置突跃点控制点击菜单“设置/设置突跃点控制”,显示终点突跃控制窗口,如图2.8。图 2.8“终点突跃控制量”是仪器最终判断终点的依据,分大、中、小三等。用户一般只需选择大、中、小即可,不必设置具体的突跃量大小。如果发现滴定的突跃量偏低或噪声太大,无法正确找到滴定终点时,建议用户重新设置终点突跃控制参数(突跃低时将
8、终点突跃设置为“小”,噪声大时将名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页,共 35 页 -7终点突跃设置为“中”或“大”)。为了适应多终点滴定的需要,仪器规定任何滴定,最多只能有五个终点,对应五个终点有五个独立的控制量,可以独立设置其大小。对于许多各种各样的滴定,不可能有统一的模式或方法。为了控制和研究的方便,从一般用户需要考虑,我们将终点突跃分成三档,即大突跃、中突跃和小突跃。从滴定的情况来看,一般的滴定只需要将终点突跃设置为中突跃即可满足滴定要求,用户不必了解具体的终点突跃量的大小,也不必进行具体的设置。万一仪器不能满足用户所需的滴定要求,则可以重新设置对应终点突跃量的大小
9、,从而满足用户滴定的要求。所以,一般而言,用户只需选择终点突跃为大、中、小即可。用户对所需滴定有所了解后,有针对地选择对应终点的终点突跃量。例如,将第一终点的终点突跃设置为“大”,第二终点的终点突跃设置为“小”,则具体操作如下:在终点下拉列表选择“1”,再选择“大”即表示将第一终点的突跃量设置为大突跃;再在终点下拉列表选择“2”,选择“小”即表示将第二终点的突跃量设置为小突跃。对于有经验的用户,可在对应于每一终点的不同突跃量(大、中、小)突跃值文本框中输入新的突跃值。按【设置为缺省值】恢复系统缺省的终点突跃控制,按【确定】按钮确定,或【取消】按钮取消当前设置。2.1.6 设置计算公式点击菜单“
10、设置/设置计算公式”,显示设置计算公式窗口。本软件提供了两种方式设置结果计算公式,如推荐公式和输入公式。1、推荐公式选择“推荐公式”选项按钮,采用推荐的结果计算公式,如图2.9 所示:图 2.9 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 8 页,共 35 页 -8在该窗口可选择浓度单位,可输入计算浓度所必须的样品体积(或重量)、滴定剂浓度、摩尔质量、转换系数等参数。将鼠标移到“终点1”、“终点2”、“终点3”、“终点4”或“终点5”上时,则放大显示对应于该终点的浓度计算公式。2、输入公式选择“输入公式”选项按钮可手工输入结果计算公式,如图2.10 所示:图 2.10 在下拉列表中选择终
11、点后,在下面的文本框中输入对应于该终点的结果计算公式。公式由终点体积、常数、运算符和括号组成。(1)终点体积用 V1V5 或 v1v5 表示对应各终点的滴定剂体积。(2)常数用除“V”和“v”以外的单个英文字母表示,大小写区分。(3)运算符公式中可采用“”、“”、“*”、“/”等运算符。(4)括号公式中可应用“(”和“)”括号,但不得超过两层。公式输入完毕,须点击【检查公式】按钮,按上述规则检查公式,并使公式生效。注(1)公式中不可直接输入常数,须用单个英文字母表示。(2)终点体积用“V”或“v”表示,但必须带数字15表示终点。(3)乘法运算符“*”不可省略。(4)公式中不得包含空格。(5)公
12、式输入完成后,须点击【检查公式】对公式进行检查生效。然后双击常数表格框,输入列出的常数的值,在备注中输入该常数的说明。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 9 页,共 35 页 -92.1.7 pH 标定在减小 pH测量和各种pH滴定前,应根据需要对pH电极进行标定。用户可进行一点或二点标定。点击菜单“设置/pH 标定”,显示 pH 标定窗口,如图2.11。图 2.11 在“pH 标定数据”框架内显示了上次标定的数据,可点击【设置为缺省值】将标定数据设置为理论标定数据,或点击【标定】用缓冲溶液重新进行标定。(1)一点标定点击【标定】按钮,“pH 标定”窗口左边的缓冲溶液按钮呈活动状
13、态,点击缓冲溶液按钮选择合适的缓冲溶液或点击【自动识别】自动识别缓冲溶液,将pH 复合电极及温度电极插入标准缓冲溶液,等显示的电极电位稳定后点击【确定】按钮确定标定,或点击【取消】按钮取消一点标定。(2)二点标定完成“一点标定”后,点击【继续】按钮进行二点标定或点击【取消】按钮取消二点标定。,点击缓冲溶液按钮选择合适的缓冲溶液或点击【自动识别】自动识别缓冲溶液,将pH 复合电极及温度电极插入标准缓冲溶液,等显示的电极电位稳定后点击【确定】按钮确定标定,或点击【取消】按钮取消二点标定。完成标定后,“pH 标定数据”框架内显示了本次标定的数据,可点击【标定】重新标定,点击【取消】取消本次标定,点击
14、【确定】保存本次标定数据。2.1.8 搅拌器点击菜单“操作/搅拌器”、滴定操作按钮“搅拌器”或双击“搅拌器图标”可操作搅拌器。软件立即显示放大的搅拌器图标,如图2.12 所示。图 2.12 搅拌速标搅拌器开名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 10 页,共 35 页 -10打开搅拌器:当搅拌器开关上显示“ON”时,点击搅拌器开关打开搅拌器。关闭搅拌器:当搅拌器开关上显示“OFF”时,点击搅拌器开关关闭搅拌器。搅拌器调速:点击搅拌器图标上的“搅拌速标”,然后左右拖动“搅拌速标”可对搅拌器搅拌速度进行调节,往右搅拌速度增大,往左则减小。恢复搅拌器图标:双击“搅拌器图标”将放大的搅拌器图
15、标恢复到图标区。2.1.9 清洗点击菜单“操作/清洗”或滴定操作按钮“清洗”,软件显示图2.13 清洗出口。图 2.13 输入要清洗的次数,然后点击【确定】按钮,滴定仪自动清洗,并放大显示滴定单元图标,如图 2.14。图 2.14 图标图示了清洗液进出过程,“清洗次数”记录还将清洗的次数,按【终止】按钮终止清洗过程。2.1.10 补液点击菜单“操作/补液”或滴定操作按钮“补液”,软件放大显示滴定单元图标,如图2.15 所示。图 2.15 清洗次数名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 11 页,共 35 页 -11图标图示了补液过程,按【终止】按钮终止补液。2.2 pH 测量ZDJ5
16、 型自动滴定仪还具有pH测量功能,有二种方法进行pH测量。点击“工具栏”【mV】按钮,“数字显示”立即呈pH显示状态,显示测量的pH值和温度值。原【mV】按钮转换为【pH】按钮,点击该按钮“数字显示”立即呈 mV显示状态。点击菜单“测量/pH 测量”显示专门的pH测量窗口,如图2.16 所示。图 2.16 点击【标定】按钮可进行pH标定,或点击【取消】取消pH测量。2.3 滴定ZDJ5 型自动滴定仪具有预滴定、空白滴定、模式滴定、预设终点滴定、手动连续滴定和手动间断滴定等 6 种类型的电位滴定。点击菜单“滴定”或“滴定操作按钮”种的项目可进行相应的滴定。在每个滴定窗口必须选择合适的控制参数以便
17、保证滴定过程正常完成。滴定仪在正式开始滴定前自动打开搅拌器,自动进行补液,并等待10 秒保证电极信号达到平衡。滴定过程中,“数字显示”实时显示检测信号和滴定体积,并在“滴定曲线”显示所选择的曲线。可点击“滴定操作按钮”中【暂停】暂停滴定过程,或点击“工具栏”中的【停止】按钮立即停止滴定过程。滴定结束后,滴定仪自动进行补液,并在“信息显示”区内显示滴定的起始和结束时间、持续时间以及可能的滴定终点结果。2.3.1 预滴定概述预滴定是仪器的主要滴定类型之一,当用户对某些滴定不熟悉或者不清楚滴定实际的终点时,可以采用预滴定进行滴定,自动控制滴定过程和判断滴定终点,然后根据滴定曲线和滴定终点生成专用滴定
18、模式供以后调用。点击菜单“滴定/预滴定”或滴定操作按钮【预滴定】,显示“预滴定”窗口,如图2.17 所示。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 12 页,共 35 页 -12图 2.17 参数设置在进行“预滴定”前必须对窗口内的各项参数进行合理的设置,以保证滴定过程以最快的速度完成和正确地判断滴定终点。(1)滴定类型选择在“滴定类型选择”框架内选择mV 或 pH 滴定。(2)信号稳定控制参数对应于不断添加滴定剂的检测信号是控制预滴定过程和判断滴定终点的主要依据,获得稳定的检测信号是正常完成预滴定的关键。本仪器提供了二种进行检测信号稳定性判断的信号稳定控制参数:“信号变化率”和“平衡
19、时间”。1)“信号变化率”法“信号变化率:法是指滴定剂添加后一断时间内检测信号的变化不超过设定的值就认为检测信号稳定。2)“平衡时间”法“平衡时间”法是指添加完滴定剂在设定的时间值后认为检测信号稳定。在预滴定前必须选择一种方法判断检测信号的稳定。二种方法也可同时选用,满足其中的一个要求就认为信号稳定。注当电极不易稳定,电极信号波动变化比较大时,有必要使用“平衡时间”参数来限制,否则仪器会始终等待电位的平衡,无法继续滴定下去。(3)最小体积参数滴定仪每次添加滴定剂的最小体积,一般为0.02mL。(4)结束体积参数滴定仪在进行预滴定时,找到一个滴定终点后将自动进行下一个终点寻找而不会停止滴定,必须
20、点击【暂停】或【停止】进行人为地终止。当预滴定的体积超过设定的“结束体积”参数后,滴定仪暂停下来提示是否继续滴定,如果选择继续滴定,滴定仪将重新滴定下去。(5)终点突跃控制“终点突跃控制”的设定同4.1.4,但“终点突跃控制”量直接控制预滴定的过程,需慎重修改。一般情况下,“缺省值”能满足很多预滴定过程。开始“预滴定”全部参数设置完毕,点击【确定】按钮,即可正式开始预滴定。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 13 页,共 35 页 -13注当预滴定过程中滴定仪已找到5 个终点时,滴定仪将直接终止滴定。2.3.2 空白滴定概述“空白滴定”适用于滴定剂消耗少的滴定体系(1mL以下)的
21、滴定。一般情况下,如空白样品或样品量较小时采用“空白滴定”。或者,滴定过程比较复杂,难以采用“预滴定”方法控制滴定过程的滴定系统也可采用“空白滴定”进行滴定。“空白滴定”过程中,滴定仪在添加完“预加体积”一直以“每次添加体积”所设定的体积进行滴定,直到“结束体积”才暂停下来。滴定过程中滴定仪根据设定的“终点突跃控制”参数自动判断滴定终点,滴定得到的曲线和终点也可以生成专用滴定模式。点击菜单“滴定/空白滴定”或“滴定操作按钮”【空白滴定】,显示“空白滴定”窗口,如图 2.18所示。图 2.18 参数设置“空白滴定”的参数“滴定类型选择”、“信号稳定控制”参数和“终点突跃控制”参数同“预滴定”。“
22、空白滴定”还包括这些参数:预加体积参数、每次添加体积参数、结束体积参数。(1)预加体积参数预加体积即为空白滴定开始后第一次添加的体积量。在对滴定终点体积有足够的估计后,可把该参数设置为足够大以加速滴定过程。(2)每次添加体积参数空白滴定在完成滴定“预加体积”后,即每次以相同的体积量(每次添加体积)进行添加。在每次添加体积完成后判断信号平衡并予以记录。(3)结束体积参数空白滴定在总添加体积达到“结束体积”后,暂停并提示是否继续滴定。(4)终点突跃控制“终点突跃控制”的设定同4.1.4,用于判断终点。开始滴定在完成所有参数设置后,点击【确定】按钮开始“空白滴定”。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名
23、师精心整理-第 14 页,共 35 页 -142.3.3 模式滴定“模式滴定”是终点已知且滴定控制过程较确定的滴定,可重复调用进行滴定。软件通过模式库提供可选择的模式。随机提供一部分滴定模式,其余模式可依据第7 章“模式”介绍的各种方法生成模式。点击菜单“滴定/模式滴定”或“滴定操作按钮”【模式滴定】,显示“模式滴定”窗口,如图 2.19所示。图 2.19“模式滴定”窗口显示的“模式库”需在菜单“模式/选择模式库”中选择,所有模式参数只能在菜单“模式/编辑模式”中修改。在“选择模式”下拉列表中选择需要的模式,点击【确定】按钮开始以选择的模式进行“模式滴定”。2.3.4 预设终点滴定概述如果用户
24、已知滴定终点信号值,就可以用“预设终点滴定”方法进行滴定。用户只要输入终点数、每个终点的信号值(pH或 mV值)和预控点值(预控点是快速滴定到慢速滴定的切换点),即可进行滴定。点击菜单“滴定/预设终点滴定”或“滴定操作按钮”【预设终点滴定】,显示“预设终点滴定”窗口,如图2.20 所示。图 2.20 名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 15 页,共 35 页 -15参数设置用户在进行“预设终点滴定”前,需要设置一些参数保证滴定以足够的速度进行和终点的准确性。“预设终点滴定”共有以下这些参数:滴定类型选择、终点数、各终点对应的预控点和终点信号值、延时时间及预控量开关和大小等。(1)
25、滴定类型选择在“滴定类型选择”框架内选择mV 或 pH 滴定。(2)终点数确定本次“预设终点滴定”的终点数量,最大可以有5 个。(3)终点 mV/pH“终点 mV/pH”为用户已知的终点信号值,直接输入即可。(4)预控点mV/pH“预控点mV/pH”是控制滴定仪在滴定终点即将来临时降低添加速度保证终点准确性的重要参数。此值的设定直接关系到最终结果的正确性和实际的滴定时间。如果将预控点设置得离终点过近,那么到了预控点时可能会因滴定速度较快而导致最后的结果不准确;如果将预控点设置得离终点过远,自然会增加总的滴定时间。另外预控点必须设置在终点的前面,否则预控点自然会失去作用。(5)延时时间一般地,在
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