原子光谱分析技术及其应用讲稿.ppt
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1、关于原子光谱分析技术及其应用第一页,讲稿共七十三页哦概概 述述原子吸收光谱的原理原子吸收光谱的原理原子吸收光谱分析的仪器原子吸收光谱分析的仪器原子吸收光谱的干扰与消除原子吸收光谱的干扰与消除实验技术实验技术 第二页,讲稿共七十三页哦太阳光暗线 WHWollastony(伍朗斯顿)于l802年在研究太阳光谱时就发现了太阳光谱中的暗线,以后J F Frauhofer详细地研究了这些暗线,但当时还不能解释这些暗线产生的真实原因。一、概述1、发展简史第三页,讲稿共七十三页哦RBunsen与GKirchoff于1859年在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过比其温度低的蒸气时,引起钠
2、光谱线的吸收。第四页,讲稿共七十三页哦 根据钠发射光谱线与福劳霍弗在太阳光谱中观察到的暗线的位置相同这事实,解释了太阳光谱中的暗线产生的原因,它是太阳周围大气中的钠原子对太阳光谱钠辐射选择性选择性吸收的结果:ECE=h=h基态第一激发态热能热能第五页,讲稿共七十三页哦1955年A Walsh,CTJAlkemade 和JMWMilatz 等各自独立地发表了火焰原子吸收光谱开创性的论文,奠定了原子吸收光谱分析的理论基础使它从此成为重要的现代仪器分析方法之。空心阴极灯火焰棱镜光电管第六页,讲稿共七十三页哦1961年创立了石墨炉电热原子吸收光谱分析法,将原子吸收光谱分析这推进到了一个新阶段。1958
3、年第台原子吸收分光光度计商品仪器问世。1974年日本日立公司推出了第一台塞曼效应汞分析仪商品仪器,l 976年开发了塞曼效应石墨炉原于吸收分光光度计。1982年SBSmith和JrGMHietje提出了用谱线自吸效应扣背景的原理,美国实验室仪器公司开发了这种原理的原子吸收分光光度计商品仪器投放市场。1990年美国PerkinElmer公司推出了世界上第一台纵向交流磁场塞曼原子吸收分析商品仪器。第七页,讲稿共七十三页哦 2、发展概况 二十世纪60一70年代,原子吸收光谱分析进入大发展时期。据估计,1964年全世界有原子吸收分光光度计400台,到l 972年,达到了20000台以上。现在原子吸收光
4、谱分析仪已经成为最常规最经典的成分分析仪器之一。第八页,讲稿共七十三页哦3、原子吸收光谱分析特点(1 1)精密度高)精密度高 将样品转为试液,与基体元素分离,将样品转为试液,与基体元素分离,减少了对分析的干扰减少了对分析的干扰(2 2)检出限低)检出限低 石墨炉原子吸收光谱的检出线为石墨炉原子吸收光谱的检出线为1010-11-11-10-10-14-14g g,适于环境样品中痕量元,适于环境样品中痕量元素及超纯物质中杂质成分的测定素及超纯物质中杂质成分的测定第九页,讲稿共七十三页哦(3 3)选择性好)选择性好 元素的吸收线比其发射线的数目少元素的吸收线比其发射线的数目少的多,通常发射光谱中谱线
5、重叠,因的多,通常发射光谱中谱线重叠,因此无须分离共存干扰元素此无须分离共存干扰元素;(4 4)线性工作范围大)线性工作范围大 与发射光谱射谱法相比,光电检测与发射光谱射谱法相比,光电检测线性工作范围宽,可达线性工作范围宽,可达4-54-5个数量级个数量级;第十页,讲稿共七十三页哦(5 5)测定元素种类较多)测定元素种类较多 目前原子吸收光谱可测定约目前原子吸收光谱可测定约7070种元素,种元素,不过有许多元素的检测下限距区域化探不过有许多元素的检测下限距区域化探要求相差甚远,能满足区域化探分析要要求相差甚远,能满足区域化探分析要求的求的10-2010-20种。种。(6 6)分析速度快)分析速
6、度快第十一页,讲稿共七十三页哦3.原子吸收光谱分析特点原子吸收光谱分析特点 (7 7)原子吸收光谱缺点)原子吸收光谱缺点 每次只测定一种元素,不同元素需换每次只测定一种元素,不同元素需换不同的元素灯。不同的元素灯。第十二页,讲稿共七十三页哦概概 述述原子吸收光谱的原理原子吸收光谱的原理原子吸收光谱分析的仪器原子吸收光谱分析的仪器原子吸收光谱的干扰与消除原子吸收光谱的干扰与消除实验技术实验技术 第十三页,讲稿共七十三页哦一、原子吸收光谱分析原理一、原子吸收光谱分析原理(1 1)原子能级和原子光谱产生)原子能级和原子光谱产生 原子由正电核和核外按一定轨道旋转的原子由正电核和核外按一定轨道旋转的电子
7、组成,最外层电子称价电子电子组成,最外层电子称价电子;原子的价电子数目决定元素的化学性原子的价电子数目决定元素的化学性质和光谱学;质和光谱学;1.1.原子光谱原子光谱第十四页,讲稿共七十三页哦*元元素素的的任任意意一一条条谱谱线线都都是是元元素素外外层层电电子子层层电电子子的的两两个个能能级级跃跃迁迁产产生生的的,辐辐射射谱谱线线的的波波长长由由两两个个跃跃迁迁能能级级的的能能量量差差决决定定,能能级级跃迁遵守一定法则;跃迁遵守一定法则;*元素各有原子结构,不同元素发射谱线的元素各有原子结构,不同元素发射谱线的波长也不同;波长也不同;(1)原子能级和原子光谱产生)原子能级和原子光谱产生第十五页
8、,讲稿共七十三页哦(1)原子能级和原子光谱产生)原子能级和原子光谱产生某一谱线的出现,可判定某元素是否存在,某一谱线的出现,可判定某元素是否存在,是定性光谱分析的基础是定性光谱分析的基础;试样中某元素含量高,基态原子多,激发试样中某元素含量高,基态原子多,激发跃迁几率大,谱线会减弱,故谱线的强弱跃迁几率大,谱线会减弱,故谱线的强弱确定元素含量,确定元素含量,是定量光谱分析的基础是定量光谱分析的基础。第十六页,讲稿共七十三页哦(2)原子的激发)原子的激发 试样在常温下多为固态或液态,进行光谱分试样在常温下多为固态或液态,进行光谱分析需转为气态;析需转为气态;试样经高温、溶解、汽化、解离成基态原子
9、试样经高温、溶解、汽化、解离成基态原子(价电子在稳定轨道上运转的原子);(价电子在稳定轨道上运转的原子);使原子激发的方式有:热激发、光致激发、使原子激发的方式有:热激发、光致激发、电场激发。光谱分析属热激发。电场激发。光谱分析属热激发。第十七页,讲稿共七十三页哦(2)原子的激发)原子的激发激发激发高温价电子稳定轨道(E E0 0)进入能量较高轨道(E E1 1),),称激发态原子称激发态原子激发态原子不稳定,在1010-8-8s s内自发返回能级低的轨道(激态),称作称作跃迁跃迁,多余的能量以光辐射形成释放。第十八页,讲稿共七十三页哦(3)各族元素的光谱特征)各族元素的光谱特征 *碱金属碱金
10、属 *易电离,一次电离后剩一个闭合层壳,成为惰性气体稳定结构,激发它需要较高能量 *激发电位低可用较低光源激发火焰光度法 *碱金属谱线简单,具双层结构(以波长相差不大的双线形式出现)第十九页,讲稿共七十三页哦(3)各族元素的光谱特征)各族元素的光谱特征 碱土金属碱土金属*有两个可被激发的价电子,激发电位及电离有两个可被激发的价电子,激发电位及电离电位较碱金属增高电位较碱金属增高*碱土金属电离后,只剩一个价电子,与碱金碱土金属电离后,只剩一个价电子,与碱金属电子结构相同,两者光谱特征亦相同属电子结构相同,两者光谱特征亦相同*谱线简单、易激发、有双重结构谱线简单、易激发、有双重结构第二十页,讲稿共
11、七十三页哦(3)各族元素的光谱特征)各族元素的光谱特征 第第AA族元素(族元素(B B、AlAl、GaGa、InIn、TlTl)有三个价电子可供激发,其中两个组成闭有三个价电子可供激发,其中两个组成闭合亚层,另一个孤立,使该组元素特征接合亚层,另一个孤立,使该组元素特征接近碱金属族近碱金属族第二十一页,讲稿共七十三页哦(3)各族元素的光谱特征)各族元素的光谱特征 第第AA族元素(族元素(C C、SiSi、GeGe、SnSn、PbPb)比较容易激发,但核电荷的增加对电子控比较容易激发,但核电荷的增加对电子控制较强,激发电位有所增高,共振线位于制较强,激发电位有所增高,共振线位于紫外区紫外区第二十
12、二页,讲稿共七十三页哦(3)各族元素的光谱特征)各族元素的光谱特征*随层壳闭合程度增加,激发电位越来越高随层壳闭合程度增加,激发电位越来越高短,周期表上短,周期表上AA、AA、族元素一般族元素一般在空气中的电弧难以激发,激发出来波在空气中的电弧难以激发,激发出来波长也在紫外区长也在紫外区*通用的光谱仪不能测定惰性元素族、卤族、通用的光谱仪不能测定惰性元素族、卤族、和轻的非金属和轻的非金属第二十三页,讲稿共七十三页哦(3)各族元素的光谱特征)各族元素的光谱特征过渡性元素(铁族、铂族、稀土族)原子中可供激发的电子多,并存在电子未充满的原子中可供激发的电子多,并存在电子未充满的内层,元素光谱的能级特
13、多能级间能量差小,内层,元素光谱的能级特多能级间能量差小,这些元素光谱多而密集这些元素光谱多而密集稀土元素谱线复杂,相距很近,需使用高分辨率光谱仪第二十四页,讲稿共七十三页哦原子吸收光谱分析一般原理 原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。原子吸收分光光度法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。原子吸收光的波长通常在紫外和可见区。第二十五页,讲稿共七十三页哦原子吸收光谱分析一般原理某元素的基态原子可吸收同种元素发出的特某元素的基态原子可吸收同种元素发出的特
14、征光辐射,吸收值与气体中待测元素的浓度征光辐射,吸收值与气体中待测元素的浓度成正比;成正比;方法与发射光谱分析相同,属比较法,用已方法与发射光谱分析相同,属比较法,用已知标准溶液做工作曲线,与试液吸收值对比,知标准溶液做工作曲线,与试液吸收值对比,求出待测元素含量求出待测元素含量原子吸收光谱一般将试样转为试液原子吸收光谱一般将试样转为试液第二十六页,讲稿共七十三页哦 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器、放大及读出系统等组成 原子吸收光谱分析一般原理第二十七页,讲稿共七十三页哦2.原子吸收光谱分析一般原理原子吸收光谱分析测定十分简单:原子吸收光谱分析测定十分简单:将制备好的试液由
15、喷雾器转为直径小于将制备好的试液由喷雾器转为直径小于2020 m m的雾粒的雾粒进入火焰后蒸发分解成待测元素的基态原子,进入火焰后蒸发分解成待测元素的基态原子,对同种元素空心阴极灯发出特征波长光辐射对同种元素空心阴极灯发出特征波长光辐射产生吸收产生吸收吸收信号由光电倍增管接受,再经放大处理,吸收信号由光电倍增管接受,再经放大处理,由表头和数字显示器读出吸收值由表头和数字显示器读出吸收值第二十八页,讲稿共七十三页哦2.原子吸收光谱分析一般原理 C1、C2、C3为标准溶液,加入不同量的被测元素,工作曲线纵坐标上吸收值A0,指示被测试样中存在被测元素,工作曲线与横坐标交点Cx和原点的距离,即所测元素
16、在试液中的含量.Cx=Ax*Cs/(As-Ax)第二十九页,讲稿共七十三页哦概概 述述原子吸收光谱的原理原子吸收光谱的原理原子吸收光谱分析的仪器原子吸收光谱分析的仪器原子吸收光谱的干扰与消除原子吸收光谱的干扰与消除实验技术实验技术 第三十页,讲稿共七十三页哦二二.原子吸收光谱分析仪器结构原子吸收光谱分析仪器结构(1 1)光源)光源 光源的作用是发射被测元素的特征光谱,光源的作用是发射被测元素的特征光谱,要求强度足够大、性能稳定、谱线宽度要求强度足够大、性能稳定、谱线宽度窄的待测元素发射线、干扰谱线尽量少、窄的待测元素发射线、干扰谱线尽量少、工作寿命足够长工作寿命足够长第三十一页,讲稿共七十三页
17、哦4.原子吸收光谱分析仪器结构原子吸收光谱分析仪器结构空心阴极灯、蒸汽放电灯、无极放电灯空心阴极灯、蒸汽放电灯、无极放电灯空心阴极灯是理想的锐线光源,结构简单操作方便、光空心阴极灯是理想的锐线光源,结构简单操作方便、光谱强度大、输出稳定、应用广泛谱强度大、输出稳定、应用广泛(1 1)光源)光源第三十二页,讲稿共七十三页哦空心阴极灯结构空心阴极灯结构其制作是将阳极和圆筒状阴极密封在有石英其制作是将阳极和圆筒状阴极密封在有石英或光学玻璃窗口的玻璃管内,管内充有低压或光学玻璃窗口的玻璃管内,管内充有低压惰性气体,是一种特殊的辉光放电管惰性气体,是一种特殊的辉光放电管第三十三页,讲稿共七十三页哦空心阴
18、极灯结构空心阴极灯结构阴极阳极之间加上足够高的直流电压后,阴极阳极之间加上足够高的直流电压后,电场作用下,阴极发出电子向阳极加速电场作用下,阴极发出电子向阳极加速运动,与惰性气体原子碰撞,惰性气体运动,与惰性气体原子碰撞,惰性气体原子电离形成正离子,正离子被电场加原子电离形成正离子,正离子被电场加速撞向阴极,使阴极表面镶镀的高纯金速撞向阴极,使阴极表面镶镀的高纯金属材料的原子从金属表面溅射出来,积属材料的原子从金属表面溅射出来,积聚在空心阴极腔内形成待测元素蒸汽云聚在空心阴极腔内形成待测元素蒸汽云第三十四页,讲稿共七十三页哦空心阴极灯结构空心阴极灯结构上述原子与电子、惰性气体原子、离子上述原子
19、与电子、惰性气体原子、离子碰撞而被激发,发射出与阴极元素相应碰撞而被激发,发射出与阴极元素相应的特征光辐射的特征光辐射空心阴极灯的发射光谱除待测元素谱线空心阴极灯的发射光谱除待测元素谱线外,还有惰性气体的谱线外,还有惰性气体的谱线第三十五页,讲稿共七十三页哦4.原子吸收光谱分析仪器结构原子吸收光谱分析仪器结构是将试样溶液中待测元素转化成基态原子的是将试样溶液中待测元素转化成基态原子的装置装置为提高精密度应具较高的原子化率:有效地为提高精密度应具较高的原子化率:有效地雾化、蒸发、分解试样,背景和噪声要低,雾化、蒸发、分解试样,背景和噪声要低,分子干扰少等分子干扰少等(2 2)原子化器)原子化器第
20、三十六页,讲稿共七十三页哦4.原子吸收光谱分析仪器结构原子吸收光谱分析仪器结构常用的原子化器常用的原子化器为火焰原子化器,为火焰原子化器,操作简单,试样操作简单,试样原子化较稳定原子化较稳定(2 2)原子化器)原子化器第三十七页,讲稿共七十三页哦石墨炉和石英管电热原子化器供分析不同类型样石墨炉和石英管电热原子化器供分析不同类型样品及不同元素时选用品及不同元素时选用第三十八页,讲稿共七十三页哦第三十九页,讲稿共七十三页哦4.原子吸收光谱分析仪器结构原子吸收光谱分析仪器结构是将光源发射的待测元素的分析线选出,波是将光源发射的待测元素的分析线选出,波长选择范围要求在长选择范围要求在190-900nm
21、190-900nm,分辨能力要,分辨能力要求达求达0.5nm0.5nm选择单色器的光谱通带以改善工作条件,使选择单色器的光谱通带以改善工作条件,使用较宽的光谱通带,可测较强的讯号,提高用较宽的光谱通带,可测较强的讯号,提高讯噪比,改善检出线和稳定性讯噪比,改善检出线和稳定性(3 3)单色器)单色器第四十页,讲稿共七十三页哦4.原子吸收光谱分析仪器结构原子吸收光谱分析仪器结构由检测器、放大器、对数转换器装置由检测器、放大器、对数转换器装置组成组成检测器:使用光电倍增管是将单色器检测器:使用光电倍增管是将单色器发出的光讯号转变为电讯号,并具大发出的光讯号转变为电讯号,并具大的电子放大能力的电子放大
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- 原子 光谱分析 技术 及其 应用 讲稿
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