质谱法 (2)课件.ppt
《质谱法 (2)课件.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《质谱法 (2)课件.ppt(43页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、质谱法第1页,此课件共43页哦MS第2页,此课件共43页哦GC-MS第3页,此课件共43页哦LC-MS第4页,此课件共43页哦1.1.质谱分析原理质谱分析原理:运动的带电离子在磁场中运动的带电离子在磁场中 发生偏转发生偏转,偏转半径与离子质量有关偏转半径与离子质量有关.5.1 5.1 质谱仪基本原理质谱仪基本原理2.2.质谱分析方法质谱分析方法:是将样品转化为运动的带电是将样品转化为运动的带电 气态离子碎片,于磁场中按质荷比气态离子碎片,于磁场中按质荷比(m/z)(m/z)大小分离并记录的分析方法。大小分离并记录的分析方法。第5页,此课件共43页哦3.质谱分析过程质谱分析过程离子源离子源轰击轰
2、击样品样品带电荷的碎片离子电场加速 获得动能E=1/2mV2磁场分离(m/z)检测器记录第6页,此课件共43页哦过程过程撞击样品撞击样品获得获得高速电子高速电子 气态分子气态分子阳离子阳离子 顺序谱图顺序谱图 质量分析器质量分析器定性分析定性分析 定量分析定量分析导导入入按质荷比按质荷比m/e第7页,此课件共43页哦4.4.带电离子的形成带电离子的形成第8页,此课件共43页哦图图图图1 1 1 1 乙酸丁酯质谱图乙酸丁酯质谱图 m116第9页,此课件共43页哦(1)正离子在电场中受到电场力作用而加速正离子在电场中受到电场力作用而加速(),其位能,其位能为为,加速后的动能为,加速后的动能为:(2
3、)正离子进入磁场,运动方向与磁场垂直,离子受到洛正离子进入磁场,运动方向与磁场垂直,离子受到洛仑兹力仑兹力f作用:作用:5.5.带电离子的运动理论:带电离子的运动理论:m为碎片质量,为碎片质量,为碎片速度为碎片速度,e为离子电荷,为离子电荷,V为电压为电压,H为磁场强度为磁场强度。第10页,此课件共43页哦当当当当H H H H、R R R R、V V V V三个参数中任两个保持不变而改变其中一个参数时,可三个参数中任两个保持不变而改变其中一个参数时,可三个参数中任两个保持不变而改变其中一个参数时,可三个参数中任两个保持不变而改变其中一个参数时,可得质谱图。现代质谱仪通常是保持得质谱图。现代质
4、谱仪通常是保持得质谱图。现代质谱仪通常是保持得质谱图。现代质谱仪通常是保持V V V V、R R R R不变,通过扫描磁场来得到不变,通过扫描磁场来得到不变,通过扫描磁场来得到不变,通过扫描磁场来得到质谱图的。质谱图的。质谱图的。质谱图的。(3)洛仑兹力与离子偏转的向心力相等洛仑兹力与离子偏转的向心力相等第11页,此课件共43页哦6.工作进程工作进程 样样品品进进入入电电离离室室后后,被被热热灯灯丝丝产产生生的的电电子子流流轰轰击击,气气态态样样品品中中的的原原子子或或离离子子被被电电离离成成正正、负负离离子子。离离子子被被狭狭缝缝A、B加加速速进进入入磁磁场场,而而根根据据离离子子质质荷荷比
5、比的的差差异异,产产生生不不同同的的偏偏转转角角,从从而而达达到到分分离离。改改变变A、B电电压压和和外磁场,获得外磁场,获得MS谱图。谱图。1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱4.液相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间4.四极杆 第12页,此课件共43页哦 5.2 质谱仪结构质谱仪结构 一一.仪器组成仪器组成:真空系统真空系统进样系统进样系统离子源电离室离子源电离室质量分离器质量分离器离子检测器离子检测器记录仪记录仪第13页,此课件共43页哦 质质谱谱仪仪中中所所有有部部分分均均要要处处高高度度真真空空的的条条件件下下(10(10-4-4-
6、10-10-6-6TorrTorr或或mmHg),mmHg),其作用是减少离子碰撞损失。其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低,将会引起:真空度过低,将会引起:大量氧会烧坏离子源灯丝;大量氧会烧坏离子源灯丝;引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化;引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化;干扰离子源正常调节;干扰离子源正常调节;用作加速离子的几千伏高压会引起放电。用作加速离子的几千伏高压会引起放电。1.1.真空系统真空系统第14页,此课件共43页哦2.进样系统进样系统液体入口液体入口液体入口液体入口:适用于低挥发度样品,对易分解样品,通常使用适用于低挥发度样品,对易分解样品,通常使用衍生法转化为稳定化
7、合物后分析衍生法转化为稳定化合物后分析.气体入口气体入口:气态样品气态样品第15页,此课件共43页哦将将将将引引引引入入入入的的的的样样样样品品品品转转转转化化化化成成成成为为为为碎碎碎碎片片片片离离离离子子子子的的的的装装装装置置置置。根根根根据据据据样样样样品品品品离离离离子子子子化化化化方方方方式和电离源能量高低,通常可将电离源分为:式和电离源能量高低,通常可将电离源分为:式和电离源能量高低,通常可将电离源分为:式和电离源能量高低,通常可将电离源分为:气相源气相源气相源气相源:先蒸发再激发,适于沸点低于:先蒸发再激发,适于沸点低于:先蒸发再激发,适于沸点低于:先蒸发再激发,适于沸点低于5
8、00500500500o o o oC C C C、对热稳、对热稳、对热稳、对热稳 定的样品的离子化定的样品的离子化定的样品的离子化定的样品的离子化.包括包括包括包括电子轰击源电子轰击源电子轰击源电子轰击源、化学电化学电化学电化学电 离源离源离源离源、场致电离源场致电离源场致电离源场致电离源、火花源火花源火花源火花源等等等等.解吸源解吸源解吸源解吸源:固态或液态样品不需要挥发而直接被转化为气:固态或液态样品不需要挥发而直接被转化为气:固态或液态样品不需要挥发而直接被转化为气:固态或液态样品不需要挥发而直接被转化为气 相,适用于分子量高达相,适用于分子量高达相,适用于分子量高达相,适用于分子量高
9、达101010105 5 5 5的非挥发性或热不的非挥发性或热不的非挥发性或热不的非挥发性或热不 稳定性样品的离子化。包括稳定性样品的离子化。包括稳定性样品的离子化。包括稳定性样品的离子化。包括场解析源场解析源场解析源场解析源、快原子快原子快原子快原子 轰击源轰击源轰击源轰击源等等等等.3.3.3.3.电离源电离源电离源电离源(室室室室):第16页,此课件共43页哦 作用过程:作用过程:作用过程:作用过程:采用高速采用高速采用高速采用高速(高能高能高能高能)电子束冲击电子束冲击电子束冲击电子束冲击 样品,样品,样品,样品,从而产生电子和分子离子从而产生电子和分子离子从而产生电子和分子离子从而产
10、生电子和分子离子M M M M+,M M M M+继续受到继续受到继续受到继续受到电子轰击而引起化学键的电子轰击而引起化学键的电子轰击而引起化学键的电子轰击而引起化学键的断裂或分子重排断裂或分子重排断裂或分子重排断裂或分子重排,瞬瞬瞬瞬间产生多种离子间产生多种离子间产生多种离子间产生多种离子.a)a)a)a)、电子轰击源电子轰击源电子轰击源电子轰击源(Electron Bomb Ionization(Electron Bomb Ionization(Electron Bomb Ionization(Electron Bomb Ionization,EI)EI)EI)EI)图图图图9 9 9 9
11、 电子轰击源工作示意图电子轰击源工作示意图电子轰击源工作示意图电子轰击源工作示意图垂直方向:垂直方向:垂直方向:垂直方向:G3-G4G3-G4加速电极加速电极加速电极加速电极(低电压低电压低电压低电压)-)-较小动能较小动能较小动能较小动能-狭缝准直狭缝准直狭缝准直狭缝准直G4-G5G4-G5加速电极加速电极加速电极加速电极(高电压高电压高电压高电压)-)-较高动能较高动能较高动能较高动能-狭缝进一狭缝进一狭缝进一狭缝进一步准直步准直步准直步准直-离子进入质量分析器。离子进入质量分析器。离子进入质量分析器。离子进入质量分析器。水平方向:水平方向:水平方向:水平方向:灯丝与阳极间灯丝与阳极间灯丝
12、与阳极间灯丝与阳极间(70V(70V电压电压电压电压)高高高高 能电子能电子能电子能电子冲击样品冲击样品冲击样品冲击样品正离子正离子正离子正离子第17页,此课件共43页哦优优优优点:点:点:点:使用最广泛,谱库最完整;电离效率高;结构简使用最广泛,谱库最完整;电离效率高;结构简使用最广泛,谱库最完整;电离效率高;结构简使用最广泛,谱库最完整;电离效率高;结构简 单,单,单,单,操作方便;操作方便;操作方便;操作方便;缺缺缺缺点点点点:因电离能量最高因电离能量最高因电离能量最高因电离能量最高,出现大量碎片峰出现大量碎片峰出现大量碎片峰出现大量碎片峰,且很难得到分子且很难得到分子且很难得到分子且很
13、难得到分子 离离离离子峰子峰子峰子峰.不适合不稳定物质的检测不适合不稳定物质的检测不适合不稳定物质的检测不适合不稳定物质的检测.电子轰击源电子轰击源电子轰击源电子轰击源第18页,此课件共43页哦作用过程:作用过程:作用过程:作用过程:样样样样品品品品分分分分子子子子在在在在承承承承受受受受电电电电子子子子轰轰轰轰击击击击前前前前,被被被被一一一一种种种种反反反反应应应应气气气气(通通通通常常常常是是是是甲甲甲甲烷烷烷烷)稀稀稀稀释释释释,稀稀稀稀释释释释比比比比例例例例约约约约为为为为101010103 3 3 3:1:1:1:1,因因因因此此此此样样样样品品品品分分分分子子子子与与与与电电电
14、电子子子子的的的的碰碰碰碰撞撞撞撞几几几几率率率率极极极极小小小小,所生成的样品分子离子主要由反应气分子组成。所生成的样品分子离子主要由反应气分子组成。所生成的样品分子离子主要由反应气分子组成。所生成的样品分子离子主要由反应气分子组成。进进进进入入入入电电电电离离离离源源源源的的的的样样样样品品品品分分分分子子子子大大大大部部部部分分分分与与与与CHCHCHCH5 5 5 5+碰碰碰碰撞撞撞撞产产产产生生生生(M+1)(M+1)(M+1)(M+1)+离离离离子子子子;小小小小部部部部分分分分与与与与C C C C2 2 2 2H H H H5 5 5 5+反应,生成反应,生成反应,生成反应,生
15、成(M-1)(M-1)(M-1)(M-1)+离子:离子:离子:离子:b)b)b)b)、化学电离源、化学电离源、化学电离源、化学电离源(Chemical Ionization,CI)(Chemical Ionization,CI)(Chemical Ionization,CI)(Chemical Ionization,CI)第19页,此课件共43页哦特点:特点:特点:特点:电离能小,质谱峰数少,图谱简单;准分电离能小,质谱峰数少,图谱简单;准分电离能小,质谱峰数少,图谱简单;准分电离能小,质谱峰数少,图谱简单;准分子子子子离子离子离子离子(M+1)+(M+1)+峰大峰大峰大峰大,可提供分子量这一
16、重要可提供分子量这一重要可提供分子量这一重要可提供分子量这一重要信息。信息。信息。信息。常用于有机和生物样品的分析常用于有机和生物样品的分析常用于有机和生物样品的分析常用于有机和生物样品的分析.第20页,此课件共43页哦化学电离源化学电离源电子轰击源电子轰击源麻黄碱麻黄碱图图图图10 10 10 10 化学电离与电子轰击源质谱图比较化学电离与电子轰击源质谱图比较化学电离与电子轰击源质谱图比较化学电离与电子轰击源质谱图比较分子离子峰分子离子峰第21页,此课件共43页哦作用作用作用作用:将不同碎片按质荷比将不同碎片按质荷比将不同碎片按质荷比将不同碎片按质荷比m/zm/zm/zm/z分开。分开。分开
17、。分开。质量分析器类型:质量分析器类型:质量分析器类型:质量分析器类型:磁分析器磁分析器磁分析器磁分析器、飞行时间飞行时间飞行时间飞行时间、四极杆四极杆四极杆四极杆、离子阱、离子阱、离子阱、离子阱、离子回旋共振离子回旋共振离子回旋共振离子回旋共振等。等。等。等。4.4.质量分析器质量分析器第22页,此课件共43页哦 单单单单聚聚聚聚焦焦焦焦型型型型(Magnetic(Magnetic(Magnetic(Magnetic sector sector sector sector spectrometer)spectrometer)spectrometer)spectrometer):用用用用一一一
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 质谱法 2课件 课件
限制150内