光谱分析法概论 精选PPT.ppt
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1、光谱分析法概论 1第1页,此课件共39页哦概概 述述光学分析方法(光学分析方法(optical analysisoptical analysis)解决的问题:物质的结构性质与含量解决的问题:物质的结构性质与含量采用的手段:物质与能量(辐射)的相互作用采用的手段:物质与能量(辐射)的相互作用 光学分析方法光学分析方法:基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法2第2页,此课件共39页哦利用光电转换或其
2、他电子器件测定利用光电转换或其他电子器件测定“电磁辐电磁辐射与物质相互作用射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性、定量及结构分析的特性,进行物质的定性、定量及结构分析的方法。方法。能源供能能源供能能量与物质相互作用能量与物质相互作用产生检测产生检测信号信号3第3页,此课件共39页哦三大类分析方法的比较三大类分析方法的比较滴定分析法:物质的含量滴定分析法:物质的含量光学分析法:物质的结构、含量光学分析法:物质的结构、含量色谱分析法:分离混合物,定量,定性色谱分析法:分离混合物,定量,定性4第4页,此课件共39页哦光是一种电磁辐射,具有波粒二象性。光是一种电
3、磁辐射,具有波粒二象性。波动性波动性:光在传播过程中,呈现波动性,是变:光在传播过程中,呈现波动性,是变化着的电场与变化着的磁场在空间从光源出发,化着的电场与变化着的磁场在空间从光源出发,由近及远的传播着。由近及远的传播着。微粒性微粒性:光是由具有一定能量的物质微粒组成:光是由具有一定能量的物质微粒组成的,这种粒子称为光子(的,这种粒子称为光子(photonsphotons)。光和物质)。光和物质相互作用时,表现粒子的性质。相互作用时,表现粒子的性质。第一节第一节 电磁辐射和电磁波谱电磁辐射和电磁波谱5第5页,此课件共39页哦频率与波长的关系频率与波长的关系:v =c/=1/=v/c能量与频率
4、之间的关系能量与频率之间的关系:Planck方程:方程:E=h v=h c/=h c v波粒二象性的统一波粒二象性的统一 v v6第6页,此课件共39页哦电磁辐射波谱图电磁辐射波谱图7第7页,此课件共39页哦第二节第二节电磁辐射与物质的相互作用电磁辐射与物质的相互作用分子内部的能级:分子都处在运动状态,在分子内部的能级:分子都处在运动状态,在一定温度下,有确定的能量。一定温度下,有确定的能量。E=E0+E平平+E转转+E振振+E电电量子理论量子理论(MaxPlanck,1900):物质粒子总:物质粒子总是处于特定的不连续的能量状态,即能量是是处于特定的不连续的能量状态,即能量是量子化的;处于不
5、同能量状态粒子之间发生量子化的;处于不同能量状态粒子之间发生能量跃迁时的能量差能量跃迁时的能量差 E与光的波长、频率与光的波长、频率之间也符合之间也符合Plank方程。方程。8第8页,此课件共39页哦两个重要推论:两个重要推论:物质粒子存在不连续的能态,各能态具有特物质粒子存在不连续的能态,各能态具有特定的能量。当粒子的状态发生变化时,该粒子将定的能量。当粒子的状态发生变化时,该粒子将吸收或发射完全等于两个能级之间的能量差;吸收或发射完全等于两个能级之间的能量差;反之亦是成立的,即反之亦是成立的,即 E=E激发激发-E基态基态=h 9第9页,此课件共39页哦光的吸收光的吸收当光通过固体、液体、
6、气体的透明层时,分子可以选择性当光通过固体、液体、气体的透明层时,分子可以选择性的吸收一定波长的光,使透过的光谱中这些波长的光的强的吸收一定波长的光,使透过的光谱中这些波长的光的强度减弱,形成吸收光谱。度减弱,形成吸收光谱。分子的能量具有量子化特征,分子不能随意吸收各种波分子的能量具有量子化特征,分子不能随意吸收各种波长的光,只能吸收一定能量的光,即一定波长的光。长的光,只能吸收一定能量的光,即一定波长的光。吸收的能量吸收的能量 E的大小决定于分子的结构,分子不同,的大小决定于分子的结构,分子不同,E不同,吸收光谱不同,因此可以鉴别物质的分子不同,吸收光谱不同,因此可以鉴别物质的分子结构,物质
7、吸收光子的量与物质的分子数目有关结构,物质吸收光子的量与物质的分子数目有关(与物质浓度有关),此为定量的依据。(与物质浓度有关),此为定量的依据。10第10页,此课件共39页哦电磁波谱(电磁波谱(electromagneticspectrum)11第11页,此课件共39页哦第三节第三节光学分析法的分类光学分析法的分类光学分析法可分为光学分析法可分为光谱法光谱法和和非光谱法非光谱法两大类。两大类。光谱法是当物质与辐射能作用时,物质内部发光谱法是当物质与辐射能作用时,物质内部发生量子化的能级跃迁,测量由此而产生的发射、生量子化的能级跃迁,测量由此而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度的方法。吸收
8、或散射辐射的波长和强度的方法。非光谱法是基于物质与辐射相互作用时,测量非光谱法是基于物质与辐射相互作用时,测量辐射的某些性质,如折射、散射、干涉、衍射、辐射的某些性质,如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法偏振等变化的分析方法12第12页,此课件共39页哦光谱分析法的分类:光谱分析法的分类:按作用的物质来分:按作用的物质来分:分子光谱法分子光谱法(带状光谱)(带状光谱)原子光谱法原子光谱法(线状光谱)(线状光谱)按物质与辐射能的转化方向分:按物质与辐射能的转化方向分:吸收光谱法吸收光谱法(原子、(原子、UV-Vis UV-Vis、IRIR、NMRNMR)发射光谱法发射光谱法(原子、荧光
9、、磷光)(原子、荧光、磷光)按辐射源的波长分:按辐射源的波长分:UV-VisUV-Vis分光光度法分光光度法IRIR分光光度法分光光度法核磁共振波谱法核磁共振波谱法质谱法质谱法13第13页,此课件共39页哦发射光谱的类型:发射光谱的类型:线光谱线光谱(Line spectra):由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线光谱,线宽大约为所产生的锐线光谱,线宽大约为10-4A。带状光谱带状光谱(Band spectra):由气态自由基或小分子振动由气态自由基或小分子振动-转动能级跃转动能级跃迁所产生的光谱,由于各能级间的能量差较小,因而产生迁所产生的光谱
10、,由于各能级间的能量差较小,因而产生的谱线不易分辨开而形成所谓的带状光谱,其带宽达几个的谱线不易分辨开而形成所谓的带状光谱,其带宽达几个至几十个至几十个nm。连续光谱连续光谱(Continuumspectra):固体被加热到炽热状态时,:固体被加热到炽热状态时,无数原子和分子的运动或振动所产生的热辐射,也称黑体辐无数原子和分子的运动或振动所产生的热辐射,也称黑体辐射。通常产生背景干扰。温度越高,辐射越强,而且短波长射。通常产生背景干扰。温度越高,辐射越强,而且短波长的辐射强度增加得最快!另一方面,炽热的固体所产生的连的辐射强度增加得最快!另一方面,炽热的固体所产生的连续辐射是红外、可见及较长波
11、长的重要辐射源(光源)。续辐射是红外、可见及较长波长的重要辐射源(光源)。14第14页,此课件共39页哦第四节第四节 光谱分析仪器光谱分析仪器基本组成:基本组成:辐射源辐射源单色器单色器样品池样品池辐射检测器和显示装置辐射检测器和显示装置15第15页,此课件共39页哦 1 1、光源、光源H2灯灯紫外光源紫外光源D2灯灯160-375 nm W灯灯320-2500nm 可见光源可见光源氙灯氙灯250-700nm Nernst灯灯连续光连续光源源红外光源红外光源硅碳棒硅碳棒6000-200cm-1之之间有最大强度间有最大强度Hg灯灯254-734 nm 金属蒸汽灯金属蒸汽灯Na灯灯589.0nm,
12、589.6nm 空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯高强度空心阴极高强度空心阴极灯灯也称元素灯也称元素灯红宝石激光器红宝石激光器693.4nmH e-Ne激光器激光器632.8nm激光激光*Ar离子激光器离子激光器515.4nm,488.0nm直流电弧直流电弧交流电弧交流电弧火花火花线光源线光源发射光谱光发射光谱光源源ICP(电感耦合高频等离子体)(电感耦合高频等离子体)电能电能 对光源的要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好)。对光源的要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好)。*Laser=light amplification by stimulated emiss
13、ion of radiation 16第16页,此课件共39页哦2、分光系统、分光系统(monochromator,wavelength selector)复合光复合光单色光(或谱带)单色光(或谱带)理想的理想的100%的单色光是不可能达到的,实际上的单色光是不可能达到的,实际上只能获得的是具有一定只能获得的是具有一定“纯度纯度”的单色光,即该的单色光,即该“单色光具有一定的宽度(有效带宽)。单色光具有一定的宽度(有效带宽)。有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也
14、越好。17第17页,此课件共39页哦构成:狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜构成:狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜入射狭缝入射狭缝准直镜准直镜物镜物镜棱镜棱镜焦面焦面出射狭缝出射狭缝f入射狭缝入射狭缝准直镜准直镜光栅光栅物镜物镜出射狭缝出射狭缝f其中最主要的分光元件为棱镜和光栅。其中最主要的分光元件为棱镜和光栅。18第18页,此课件共39页哦2.1棱镜棱镜(Prism):原理:棱镜的色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长原理:棱镜的色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。的光具有不同的折射率。n=A+B/2+C/4式中式中n为折射率,为折射率,为波长,为波长,A、
15、B、C为常数为常数波长大的折射率小,波长小的折射率大。波长大的折射率小,波长小的折射率大。光波非等距排列:长波长区密,短波长区疏光波非等距排列:长波长区密,短波长区疏石英:石英:UV、Vis玻璃:玻璃:Vis19第19页,此课件共39页哦 2.2光栅光栅制制作作:以以特特殊殊的的工工具具(如如钻钻石石),在在硬硬质质、磨磨光光的的光光学学平平面面上上刻刻出出大大量量紧紧密密而而平平行行的的刻刻槽槽。以以此此为为母母板板,可可用用液液态态树树脂脂在在其其上复制出光栅。上复制出光栅。制制作作的的光光栅栅有有平平面面透透射射光光栅栅、平平面面反反射射光光栅栅(或或称称闪闪耀耀光光栅栅)及及凹面反射光
16、栅。凹面反射光栅。通通常常的的刻刻线线数数为为300-2000300-2000刻刻槽槽/mmmm。最最常常用用的的是是1200-14001200-1400刻刻槽槽/mmmm(紫外可见)及(紫外可见)及100-200100-200刻槽刻槽/mmmm(红外)(红外)原理:原理:衍射衍射+干涉干涉优点:优点:波长范围宽、色散为线性波长范围宽、色散为线性20第20页,此课件共39页哦平面反射光栅平面反射光栅(闪耀光栅,小阶梯光栅):(闪耀光栅,小阶梯光栅):将平行的狭缝刻制成具有相同形状的刻槽将平行的狭缝刻制成具有相同形状的刻槽(多为三角形),此时,入射线的小反射面与夹(多为三角形),此时,入射线的小
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