质谱法精品文稿.ppt
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1、质谱法第1页,本讲稿共59页8.3.1 质谱分析基本原理与质谱仪质谱分析基本原理与质谱仪1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间4.四极杆 仪器在高真空下工作:离子源(10-3 10-5 Pa);质量分析器(10-6 Pa)。原因:(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝;(2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电;(3)引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱复杂化。一、一、基本原理基本原理在真空中将分子电离成带电离子,再通过质量分析器、检测器分离并记录这些离子,从在真空中将分子电离成带电离子,再通过质量分析器、检测器分离并
2、记录这些离子,从而对化合物的分子量进行测定的方法。而对化合物的分子量进行测定的方法。第2页,本讲稿共59页原理与结构原理与结构电离室原理与结构仪器原理图第3页,本讲稿共59页离子源作用:提供能量将试样电离,形成由不同质荷比(m/z)的离子组成的离子束。1.电子轰击离子源(EI):加热灯丝发出电子M+e-M+.+2e-;M+.:分子离子M+.M1+R1.;M+.M2+.+R2;M1+、M2+.:碎片离子2.化学电离源(CI):电子先将引入气体(如CH4)电离,电离的离子再与样品分子反应使之电离。3.快原子轰击源(FAB):高能原子束轰击使样品电离。4.电喷雾电离源(ESI):5.基质辅助激光解吸
3、电离源(MALDI):6.大气压化学电离源(APCI):第4页,本讲稿共59页质量分析器作用:在磁场或电场的作用下将不同m/z的离子分开单聚焦质量分析器;双聚焦质量分析器;四极杆质量分析器;离子阱质量分析器;飞行时间质量分析器。检测器作用:检测并记录各种m/z的离子。电子倍增器;光电倍增管第5页,本讲稿共59页质量分析器原理质量分析器原理在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行;离心力=向心力;m 2/R=B0 z V曲率半径:R=(m )/z B0 质谱方程式:m/z=(B02 R2)/2V离子在磁场中的轨道半径R 取决于:m/z、B0、V改变加速电压V,可以使不同m/z 的离子进入检测器。质谱
4、分辨率=M/M (将相邻的质量为M及M+M两峰分开的能力,分辨率与选定分子质量有关)加速后离子的动能:(1/2)m 2=e V =(2V)/(m/e)1/2第6页,本讲稿共59页四极杆质量分离器第7页,本讲稿共59页二、仪器与结构二、仪器与结构第8页,本讲稿共59页三、联用仪器三、联用仪器仪器内部结构第9页,本讲稿共59页联用仪器(联用仪器(THE GC/MS PROCESS)SampleSample 58901.0 DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETT PACKARD5972AMass Selective DetectorDCBA ABCDGas Chromatograp
5、h(GC)Mass Spectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD第10页,本讲稿共59页联用仪器(联用仪器(THE LC/MS PROCESS)第11页,本讲稿共59页联用仪器联用仪器Figure .API-Ion Trap Interface(Esquire-LC)第12页,本讲稿共59页8.3.2 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 一、分子离子峰一、分子离子峰 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子离子的质量与化合物的相对摩尔质量相等。有机化合物分子离子峰的稳定性顺序:芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支链烷烃醇。第13页,本
6、讲稿共59页分子离子峰的特点:分子离子峰的特点:一般质谱图上质荷比最大的峰为分子离子峰;有例外。形成分子离子需要的能量最低,一般约10电子伏特。质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗?质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗?如何确定分子离子峰?如何确定分子离子峰?第14页,本讲稿共59页 律由、组成的有机化合物,一定是偶数。由、组成的有机化合物,奇数,奇数。由、组成的有机化合物,偶数,偶数。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。第15页,本讲稿共59页 例如:例如:CH4 M=1612C+1H4=164=16 M13C+1H4=17 4=17 M+112C+2H+1H3=17 M+113C+
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- 质谱法 精品 文稿
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