原子光谱分析中样品处理技术的新进展汇总优秀PPT.ppt
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1、原子光谱分析中样品处理技术的新进展中国广州分析测试中心舒永舒永红红 高高级级工程工程师师2015年年03月月12日日2 2常规处理方法经久不衰样品处理装置不断改进 样品分解新技术应用广泛形态分析样品成为重要对象3概述1 1、样品处理的目的、样品处理的目的将样品转变出一个适宜测试的对象将样品转变出一个适宜测试的对象通常通常是溶液。是溶液。回收率最高回收率最高 回收率是确定分析方法精确性回收率是确定分析方法精确性的标度。的标度。干扰最小干扰最小 样品处理作为消退干扰的手段或样品处理作为消退干扰的手段或其先行的步骤,对干扰的消退影响很大。其先行的步骤,对干扰的消退影响很大。浓度最佳浓度最佳 每种检测
2、方法均有其最佳浓度范每种检测方法均有其最佳浓度范围,一般为其检出限的围,一般为其检出限的350350倍。倍。费用最省费用最省 样品处理操作有时占整个分析测样品处理操作有时占整个分析测试全过程时间的绝大部分,时间的节约即试全过程时间的绝大部分,时间的节约即费用节约的主要环节。费用节约的主要环节。34概述2 2、样品处理的重要性和必要性、样品处理的重要性和必要性样品种类繁多,其组成、浓度、物理形态等样品种类繁多,其组成、浓度、物理形态等均是原子光谱分析测定的影响因素。样品均是原子光谱分析测定的影响因素。样品处理技术就成为提高分析测定效率、改善处理技术就成为提高分析测定效率、改善和优化光谱分析的重要
3、环节。和优化光谱分析的重要环节。样品预处理的时间占整个分析过程的一半以样品预处理的时间占整个分析过程的一半以上上(60%)(60%)。样品处理是试验的重复性及精确性最差的环样品处理是试验的重复性及精确性最差的环节,是影响试验结果好坏的最重要因素,节,是影响试验结果好坏的最重要因素,有统计表明有统计表明90%90%以上的误差来源于样品预以上的误差来源于样品预处理。处理。样品处理是整个分析过程中最费劲、费时且样品处理是整个分析过程中最费劲、费时且不行忽视的关键环节。不行忽视的关键环节。45概述3 3、样品处理的原则、样品处理的原则样品中可能存在的物质组成?浓度水平?待样品中可能存在的物质组成?浓度
4、水平?待测物的性质及浓度?测物的性质及浓度?接受方法必需和分析目的保持一样。接受方法必需和分析目的保持一样。样品制备过程中尽可能防止和避开待测定组样品制备过程中尽可能防止和避开待测定组分发生变更或丢失。分发生变更或丢失。样品制备过程中,要防止和避开待测定组分样品制备过程中,要防止和避开待测定组分受到污染,削减引入新的干扰。受到污染,削减引入新的干扰。处理过程应简洁易行,所用样品处理装置的处理过程应简洁易行,所用样品处理装置的尺寸应与处理样品的量相适应。尺寸应与处理样品的量相适应。处理好的样品溶液应尽快进行分析。处理好的样品溶液应尽快进行分析。56常规处理方法湿法分解:常压和高压分解干灰化法:高
5、温、低温灰化法,燃烧分解法熔融分解法67湿法分解 定义:在氧化性酸(或非氧化性酸)存在下(必要时加入一些氧化剂或催化剂),在确定温度和压力下,借助化学反应分解试样,使待测组分以液态形式存在于溶液中。又称湿消化法。7常规处理方法8湿法分解常用强氧化性酸或氧化剂有:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等。常用非氧化性酸:盐酸和氢氟酸等。既可只用一种酸,又可运用混合酸。常压混合酸有:HNO3HClO4、HNO3-H2SO4、HNO3HClO4、HNO3-HCl、HNO3-H2O2、HNO3-HClO4-HF和HNO3-H2SO4-HF。湿法分解可分为:常压(放开)消解和高压(密闭)消解8常规处
6、理方法9湿法分解常压消解 常压消解一般是将敞口容器置于电热板上,在确定条件下加热煮解或回流消化,使试样分解,待消解液清亮后,蒸发近干时,再用HNO3或HCl溶解,定容待用。9常规处理方法10湿法分解常压消解优点 无特殊设备:锥形瓶、凯氏瓶、消解管、加热装置(电热板、多孔消解器)等 简便、平安、效率高 重现性好、适应性强 便于大量样品同时消解 易实现自动化 10常规处理方法11湿法分解常压消解缺点 空白值高(来自试剂和容器的污染)操作强度大(往往离不开人)有时平安性较差(飞溅、着火、爆炸等)某些元素仍存在挥发损失问题11常规处理方法12湿法分解(常压消解)留意事项 消化瓶内可加玻璃珠或瓷片防止暴
7、沸。消化过程中需补加酸或氧化剂时,应停止加热并冷却后再沿瓶壁缓缓加入。以防猛烈反应,引起喷溅,或爆炸,损害操作者。消化产生大量泡沫时,应马上减小火力。在不影响测定的前提下可加消泡剂,如石蜡、硅油等。接受密闭回流冷凝装置可防止Hg、Se和Fe等易挥发元素的损失。在ICP-MS和GFAAS分析中,避开运用硫酸和高氯酸,如75C1Ar+干扰75As+的测定,Cl干扰Pb的GFAAS测定。12常规处理方法13高压分解在常压湿消化法的基础上密封加压,将样品与酸放在密闭的特制压力消解器中,在确定压力及适当的温度下使样品分解。它是为克服常压湿消化法中消解剂和挥发性元素的挥发损失以及易污染而发展起来的一种密闭
8、消化法。一般由反应器、爱护外套、密封盖组成(如高压釜)。13常规处理方法14高压分解压力密闭罐消解:精确称取固体干样0.2 g 1 g于消解内罐中,加入5 mL浓硝酸和1 mL 30%过氧化氢,放置过夜,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱消解于160 保持46 h,待消解罐在干燥箱内自然冷却至室温后,缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,在控温电热板上120 160 赶酸至1 mL左右,定容。14常规处理方法15高压分解优点 密闭体系压力增大,样品分解实力得到增加。可有效防止样品挥发,适宜于易挥发元素的测定。削减污染,降低空白值。酸的用量削减。对试样的粒度要求不严,一般小于1mm即可。15常规处理方
9、法16高压分解存在的问题 对某些难分解的试样可能分解不完全。容器的密封性能尚需进一步解决。温度不宜过高,不超过250。不宜分解数量大的样品,一般小于1 g。有确定的平安隐患。16常规处理方法17干灰化法(高温)在高温下分解样品,被测物以固态形式残存。操作要点 低温炭化处理(电热板):200350,防止冒泡、冒火和喷溅。高温灼烧至完全(马弗炉):450850,36h。17常规处理方法18干灰化法特点 适合于大批样品分析,取样量大。溶解残留物的酸用量少,空白值低。有机物得到彻底破坏。试样的基质很大程度上被削减,最终的溶液干净。过程简洁,处理步骤少,劳动强度小。18常规处理方法19干灰化法不足之处
10、处理样品所须要的时间较长。某些样品难以彻底消化。回收率比较低(如铅镉锌等)。易挥发性元素简洁损失。盛装样品的坩埚对被测元素有确定的吸留作用。19常规处理方法20干灰化法留意事项 灰化前必需碳化完全。灼烧温度不能过低或过高。过低时:残留碳,可吸附被测金属且难以酸溶,灰化时间长;过高时:某些待测组分(Pb、Cd等)挥发;且产生瓷效应,腐蚀坩埚壁。灼烧时间依据样品种类而定,36 h不等,以灰分呈白色为准。高温炉膛内各处温度不均衡,灼烧过程中要调换位置12次。样品量:干样一般0.55 g,样品量太大可能灰化不完全。器皿:底部尽量宽而平坦,以增加样品与空气的接触面积。20常规处理方法21熔融分解法 熔融
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