第13章-食品添加剂的测定..优秀PPT.ppt
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1、第十三章食品添加剂的测定第一节 概述其次节 甜味剂的测定第三节 防腐剂的测定第四节 护色剂-硝酸盐和亚硝酸盐的测定第五节 漂白剂-二氧化硫及亚硫酸盐的测定第六节 合成色素的测定第一节概述一、食品添加剂的定义和分类 1983年食品法典委员会(CAC)规定,食品添加剂是指“本身通常不作为食品消费,不是食品的典型成分,而是在食品的制造、加工、调制、处理、装填、包装、运输或保藏过程中,由于技术(包括感官)的目的而有意加入食品中的物质,但不包括污染物或者为提高食品养分价值而加入食品中的物质”。中华人民共和国食品卫生法规定,食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的须要而加入食品中的
2、化学物质或自然物质”。两个定义的不同之处在于:我国将养分强化剂纳入食品添加剂的范畴。食品添加剂的种类繁多,依据其来源的不同分为自然食品添加剂和化学合成食品添加剂两类,后者是当前广泛运用的种类。依据其功能和用途又可分为以下22类:防腐剂、甜味剂、抗氧化剂、增稠剂、酸度调整剂、抗结剂、消泡剂、稳定剂和凝固剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、漂白剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、食品香料、养分强化剂和其他。二、食品添加剂测定的意义和方法 自然食品添加剂一般对人体无害,但食品加工中多运用化学合成的食品添加剂,若运用不当,会存在平安性问题。为保证食品的质量,在食品原料收购
3、、加工、产品检验和监督管理中对食品中添加剂进行测定是特别必要的。在22个食品添加剂种类中,日常的检验项目主要有:甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂和着色剂等。测定时先实行适当的预处理方法,将食品添加剂与其他组分分别,再依据待测物质的理化特性选择合适的化学分析以及吸光光度法、色谱法等仪器分析方法进行测定。其次节甜味剂的测定p甜味剂是以赐予食品甜味为主要目的的食甜味剂是以赐予食品甜味为主要目的的食品添加剂。依据其来源,一般可分为自然品添加剂。依据其来源,一般可分为自然甜味剂和人工合成甜味剂两类。甜味剂和人工合成甜味剂两类。p砂糖或糖浆是常用的自然甜味剂。若以淀砂糖或糖浆是常用的自然甜味剂。若以淀粉或植
4、物类为原料,甚至以石油为原料,粉或植物类为原料,甚至以石油为原料,实行酸解、酶解等方法,并用各种分别技实行酸解、酶解等方法,并用各种分别技术进行精制,可得到各种具有不同特性的术进行精制,可得到各种具有不同特性的人工甜味剂。人工甜味剂。p目前,我国允许运用的甜味剂有15种,其中糖精钠、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜或A-K糖)等是生产加工中常常运用的人工甜味剂。下面介绍糖精钠和甜蜜素的测定方法。一、糖精钠的测定p糖精钠化学名是邻糖精钠化学名是邻-磺酰苯亚胺,分子式为磺酰苯亚胺,分子式为C6H4SO2NNaCO2H2O,C6H4SO2NNaCO2H2O,呈白色结晶或粉状,呈白色结
5、晶或粉状,无臭或微有酸性芳香气,易溶于乙醚,在无臭或微有酸性芳香气,易溶于乙醚,在水中溶解度微小。糖精钠是运用较广泛的水中溶解度微小。糖精钠是运用较广泛的人工甜味剂,其甜度为蔗糖的人工甜味剂,其甜度为蔗糖的300-500300-500倍。倍。糖精钠的稳定性较高,食后在体内不分解,糖精钠的稳定性较高,食后在体内不分解,不被人体代谢吸取,随尿排出,不供应热不被人体代谢吸取,随尿排出,不供应热量,无养分价值。量,无养分价值。p糖精钠的致癌毒性曾存在比较大的争议。为此,1993年,FAO/WHO食品添加剂联合专业委员会(JECFA)对糖精钠进行毒理学评价,表明其无致癌作用,确认其运用的平安性,并将糖精
6、的ADI(每日允许摄入量)调整为0-5mg/kg(体重)。p我国GB 2760-1996食品添加剂运用卫生标准规定,糖精钠可用于酱菜类、酱汁、果汁、蜜饯类、配制酒、冷饮类、糕点、饼干和面包等食品中,一般食品最大运用量为0.15g/kg,话梅、陈皮中为5.0g/kg。p食品中糖精钠的检测方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、紫外分光光度法、离子选择性电极法等。(一)高效液相色谱法1.原理:样品经前处理,过滤后进高效液相色谱仪,经C18反相色谱分别后,与标准比较,依据保留时间和峰面积进行定性和定量。2.仪器:高效液相色谱仪,附紫外检测器。3.高效液相色谱参考条件:色谱柱:YWG-C18 4.6mm25
7、0mm,10m不锈钢柱或其他型号C18柱;流淌相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/l)(5+95);流速:1mL/min;检测器:紫外检测器,波长230nm。4.分析步骤(1)样品处理汽水:吸取,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH7,加水定容至适当的体积,经滤膜(0.45m)过滤。果汁类:吸取,用氨水(1+1)调pH7,加水定容至适当的体积,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45m)过滤。配制酒类:称10.00g,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调pH7,加水定 容 至20mL,经 滤 膜(0.45 m 过 滤)。精确吸取125.00mL透析样液,加0.4m
8、L盐酸(1+1)调至中性,加20mL硫酸铜溶液(100g/L),再加4.40mL氢氧化钠溶液(40g/L),混匀,放置0.5h,用滤纸过滤。取120mL滤液,置于分液漏斗中,加2mL盐酸(1+1),用乙醚萃取糖精,然后挥干乙醚。富含蛋白质、脂肪、淀粉的样品中糖精钠的提取可以利用其溶解特性,先在碱性条富含蛋白质、脂肪、淀粉的样品中糖精钠的提取可以利用其溶解特性,先在碱性条件下,用水溶解、浸取,用透析法除去大部分的蛋白质、脂肪、淀粉等物质,使分件下,用水溶解、浸取,用透析法除去大部分的蛋白质、脂肪、淀粉等物质,使分子量较小的糖精钠渗透入溶液当中,再在酸性条件下用乙醚萃取糖精,然后挥干乙子量较小的糖
9、精钠渗透入溶液当中,再在酸性条件下用乙醚萃取糖精,然后挥干乙醚。醚。含蛋白质、脂肪、淀粉高的食品:称20.00g切碎匀整试样,置透析用玻璃纸中,加50.00mL(0.02mol/L)氢氧化钠溶液,调匀后,将玻璃纸口扎紧,放入盛有200mL(0.02mol/L)氢氧化钠溶液的烧杯中,盖上表面皿,透析24h,并时常搅匀。蜜饯类:称10.00g切碎匀整试样,置透析用玻璃纸中,加50.00mL(0.02mol/L)氢氧化钠溶液调匀后,将玻璃纸口扎紧,放入盛有200mL(0.06mol/L)氢氧化钠溶液的烧杯中,透析、沉淀、提取同操作。透析袋p透析只须要运用专用的半透膜即可完成。通常是将半透膜制成袋状,
10、就叫做透析袋。在生物大分子的制备过程中,除盐、除少量有机溶剂、除去生物小分子杂质和浓缩样品等都要用到透析的技术。p通常是将半透膜制成袋状,将生物大分子样品溶液置入袋内,将此透析袋浸入水或缓冲液中,样品溶液中的大分子量的生物大分子被截留在袋内,而盐和小分子物质不断扩散透析到袋外,直到袋内外两边的浓度达到平衡为止。保留在透析袋内未透析出的样品溶液称为“保留液”,袋(膜)外的溶液称为“渗出液”或“透析液”。各种规格、型号(2)测定 取样品处理液和标准运用液各10L(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分别,以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性,以其峰面积求出样液中被测物质的质量分数,按下式计算:w=
11、式中w样品中糖精钠的质量分数或质量浓度,g/kg或g/L;m1进样体积中糖精钠的质量,mg;m样品质量或体积,g或mL;v1样品稀释液总体积,mL;v2进样体积,mL。m11000mv2v11000(二)薄层色谱法1.原理在酸性条件下,食品中的糖精钠用乙醚提取,浓缩、薄层色谱分别、显色后与标准比较进行定性、半定量。样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精,以便用乙样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精,以便用乙醚提取,因为糖精易溶于乙醚,而糖精钠难溶于乙醚。醚提取,因为糖精易溶于乙醚,而糖精钠难溶于乙醚。2.试剂乙醚 无水硫酸钠无水乙醇及乙醇(95%)聚酰胺粉:200目 盐酸(1+1)绽开剂
12、 显色剂 硫酸铜溶液(100g/L)氢氧化钠溶液(40g/L)糖精钠标准溶液3.仪器玻璃纸、玻璃喷雾器、微量注射器、紫外光灯、薄层板、绽开槽。4.分析步骤 样品提取薄层板制备点样绽开与显色计算(1)样品提取1)饮料、冰棍、汽水类:取10mL均样置100mL分液漏斗中,加2mL 6mol/L盐酸,用30、20、20mL乙醚提取三次。合并乙醚提取液,用5mL盐酸酸化的水洗涤一次,以洗去水溶性杂质,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发干乙醚。加20mL乙醇溶解残渣,密封保存,备用。2)酱油、果汁、果酱、乳等:称取20.0g或吸取20.0mL均样置100mL容量瓶中,加水至约60mL,加20mL
13、10%硫酸铜溶液,混匀,再滴加4.4mL4%氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min后过滤,取滤液50mL置150mL分液漏斗中,以下同1)中后续操作。样品提取时加入样品提取时加入CuSO4CuSO4及及NaOHNaOH用于沉淀蛋白质,防止用乙醚萃取发生乳化,用于沉淀蛋白质,防止用乙醚萃取发生乳化,其用量可依据样品状况按比例增减。其用量可依据样品状况按比例增减。3)固体果汁粉等:先称取20.0g磨碎的均样,置200mL容量瓶中,加100mL水,加温使其溶解,冷却后再按上述方法进行提取。4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品:均应接受透析法处理,使分子量较小的糖精钠渗入溶液中,以消退蛋白
14、质、淀粉、脂肪等的干扰。称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内,置于大小合适的烧杯中。加50mL0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析膜内,充分混合,使样品成糊状,将玻璃纸口扎紧,放入盛有200mL 0.02mol/L氢氧化钠的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。量取125mL透析液(相当于12.5g样品),加约0.4mL6mol/L盐酸,使成中性,加20mL10%硫酸铜混匀,加4.4mL4%氢氧化钠,混匀,静置30min,过滤。取120mL滤液置250mL分液漏斗中,以下同1)中后续操作。(2)薄层板制备 薄层板可以是硅胶GF254或聚酰胺薄层板,运用时选用一种。硅胶GF254薄层板:称取1.
15、4g硅胶GF254,加4.5mL 0.5%CMC-Na溶液于小研钵中研匀,倒在玻璃板上,涂成0.25-0.30mm厚的薄层板,稍干后,在110下活化1h,取出后置于干燥器内备用。聚酰胺薄层板:称取1.6g聚酰胺,加0.4g可溶性淀粉,加约15mL水,研磨3-5min,使其匀整即涂成0.25-0.30mm厚的1020cm薄层板,室温下干燥,在80烘箱中干燥1h,置干燥器内备用。硅胶可分为硅胶H(不含黏合剂)、硅胶G(含黏合剂)和硅胶HF(含荧光物质)。硅胶GF254是指添加有煅石膏和荧光剂,制成薄板后,在254nm紫外光下,板面呈现光明的(淡绿色)荧光。(3)点样 在薄层板下端2cm处,用微量注
16、射器点10L和20L的样液两个点,同时点3.0,5.0,7.0,10.0L糖精钠标准溶液,各点间距1.5cm。(4)绽开、显色 将点好的薄层板放入盛有盛有绽开剂的绽开槽中,绽开剂液层约0.5cm。绽开至10cm,取出薄层板,挥干,喷显色剂(斑点呈黄色)。硅胶GF254板可干脆在波长254 nm紫外线灯下视察糖精钠的荧光斑点。依据样品点与标准点的Rf值进行定性,依据斑点颜色深浅进行半定量(大致定量)测定。w=m11000mv2v11000式中w样品中糖精钠的质量分数或质量浓度,g/kg或g/L;m1测定用样液中糖精钠的质量,mg;m样品质量或体积,g或mL;v1样品提取液残留物加入乙醇的体积,m
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