2022年铜、锌、铅、镉测定作业指导书.docx
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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 宿豫区环境监测站试验室作业指导书 文件编号:第 1 页 共 7 页 铜、锌、铅、镉测定作业指导书颁布日期:年月1 目的 精确检测水质中的铜、锌、铜、镉,为各种环境状况分析供应合理依据;2 定义 m 滤膜的金属成分;2.2 金属总量:未经过滤的样品经猛烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分 金属浓度的总量;3 采样和样品 3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品;采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液6.6中浸泡,使用前用不冲洗洁净;分析金属总量的样品,采集后立刻加硝酸1000ml 样品加 2ml 硝酸 6.1;3.2 试样的制备6.1酸化至 PH
2、12,正常情形下,每 m 滤膜过滤,得到的滤液再按3.1中的要求酸化;第一部分 直接法4 范畴4.1 测定浓度范畴与仪器的特性有关,表 表 1 1 表出一般仪器的测定范畴;元铜素浓度范畴, mg/L 0.055 锌0.051 铅0.210 镉0.051 4.2 地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定;但当钙的浓度高于1000mg/L 时,抑制镉的吸取, 浓度为 2000mg/L 时,信号仰制达19%;铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸取;当样品中含盐量很高,特点谱线波长又低于 高浓度的钙,因产生背景吸取,使铅的测定结果偏高;5 原理350nm 时,可能显现非特点吸取;
3、如将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中原子对特点电磁辐射产生吸取,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度;6 试剂名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 宿豫区环境监测站试验室作业指导书 文件编号:第 2 页 共 7 页铜、锌、铅、镉测定作业指导书颁布日期:年 月除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水;6.1 硝酸 HNO3: =1.42g/mL ,优级纯;6.2 硝酸 HNO3: =1.42g/mL ,分析纯;6.3 高氯酸 HCl
4、O4: =1.42g/mL ,优级纯;6.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供应,纯度不低于 99.6%;6.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供应,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质;6.6 1+1 硝酸溶液;用硝酸6.2配制;6.7 1+499 硝酸溶液;用硝酸 6.1配制;. 称取 1.000g 光谱纯金属,精确到 然后用水定容至 1000mL;6.9 中间标准溶液0.001g,用硝酸 6.1溶解,必要时加热,直至溶解完全,用硝酸溶液 6.7稀释金属贮备液 6.8配制,此溶液中铜、 锌、铅、镉的浓度分别为 50.00、10.00、 100.0 和 10.00m
5、g/L ;7 仪器一般试验室仪器和:原子吸取分光光度计及相应的帮助设备,配有乙炔 放电灯;仪器操作参数可参照厂家的说明进行挑选;-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极注:试验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液6.6中浸泡,使用前用水冲洗洁净;8 步骤8.1 校准8.1.1 参照表 2,在 100ml 容量瓶中,用硝酸溶液6.7稀释中间标准溶液6.9,配制至少 4个工作标准溶液,其浓度范畴应包括样品中被测元素的浓度;表 2 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 宿豫区环境监测站试验室作业指导书 文件编号:第 3
6、页 共 7 页 铜、锌、铅、镉测定作业指导书中间标准溶液6.9加入体积颁布日期:年月mL 铜 工作标准溶液浓度 锌 mg/L 铅 镉8.1.2 测定金属总量时,假如样品需要消解,就工作标准溶液也按 8.1.3 挑选波长和调剂火焰,按 8.6.4 的步骤测定;8.1.4 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线;8.6.3 中的步骤进行消解;注:装有内部储备器的仪器,输入 13 个工作标准;存入一条校准曲线,测定样品时可直接 读出浓度;在测定过程中,要定期地复测空白和工作标准溶液,以检查基线的稳固性和仪器的灵敏度是否发生了变化;8.2 试份测定金属总量时,假如样品需要消解,混匀后取100.0ml
7、 试验室样品,置于200ml 烧杯中,接 8.6.3 连续分析;8.3 空白试验在测定样品的同时,测定空白;取100.0ml 硝酸溶液 6.7代替样品,置于200ml 烧杯中,接 8.6.3 连续分析;8.4 验证试验验证明验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸取;一般通过测定加标回收率判定基体干扰的程度,通过测定特点谱线邻近1nm 内的一条非特点吸取谱线处的吸取可判定背景吸取的大小;依据表 3 挑选与特点谱线对应的非特点吸取谱线;表 3 元铜素特点谱线, nm 非特点吸取谱,nm 324 锆锌214 氖铅283.7 锆镉229 氖8.5 去干扰试验名师归纳总结 - - - - - - -第 3
8、 页,共 7 页精选学习资料 - - - - - - - - - 宿豫区环境监测站试验室作业指导书 文件编号:第 4 页 共 7 页 铜、锌、铅、镉测定作业指导书颁布日期:年月依据验证试验 8.4的结果,假如存在基体无事不登三宝殿扰,用标准加入法测定并运算结 果;假如存在背景吸取,用自动背景校正装置或邻近非特点吸取谱线法进行校正,后一种方法是 从特点谱线处测得的吸取值中扣除领近非特点吸取谱线处的吸取值,得到被测元素原子的真正吸 收;此外,也可使用螯合地或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸取的组分;8.6 测定8.6.1 测定溶解的金属时,用3.2 制备的试样,接8.6.4 测定;8.6.
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- 2022 年铜 测定 作业 指导书
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