反应精馏实验 实验报告.docx
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1、北京化 工大学实验报告课程名称:用反响精储技术制备乙酸乙酯实验日期:2012年11月19日班 级:化工0903姓名:黄 翔同组人:孙东岳、徐哈、肖硕、高询学号:200911090反响精微是精储技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反响与别离同时进行,故能显 著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、酸化、酯交换、水解等化工生产中得到应用, 而且越来越显示其优越性。一、实验目的:1. 了解反响精僧是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。2. 掌握反响精微的操作。3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。4. 了解反响精储与常规精储的区别。5. 学会分析塔内物料组成。二、实验原理:反响精
2、储过程不同于一般精溜,它既有精储的物理相变之传递现象,又有物质变性的 化学反响现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此.反响精储对以下两种 情况特别适用:(1)可逆平衡反响。一般情况下,反响受平衡影响,转化率只能维持在 平衡转化的水平;但是,假设生成物中有低沸点或高沸点物质存在,那么精储过程可使其连续 地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。(2)异构体混合物别离。通 常因它们的沸点接近,靠精微方法不易别离提纯,假设异构体中某组分能发生化学反响并能 生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以别离。对醇酸酯化反响来说,适于第一种情况。但该反响假设无催化剂存在,单独采用反响精 储
3、操作也达不到高效别离的目的,这是因为反响速度非常缓馒,故一般都用催化反响方式。 酸是有效的催化剂,常用硫酸。反响随酸浓度增高而加快,浓度在0.2 1.0%(WT)o此外, 还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反响精储的催化剂用硫 酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反响,而应用固体催化剂 那么由于存在一个最适宜的温度,精储塔本身难以到达此条件,故很难实现最正确化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料,在酸催化剂作用下生成醋敢乙酯的可逆反响。反响的化学方程式为:CH3coOH + C2H50H CH3coOC2H5 + H2O实验的进料有两种方式:一是直接
4、从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间 歇和连续式操作;后者只有连续式。本实验用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸 催化剂的醋酸,塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下 移动。具体地说,醋酸从上段向下段移动,与向塔上段移动的乙醇接触,在不同填料高度 上均发生反响,生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用,除醋酸 外,其它三个组分形成三元或二元共沸物。水一酯,水一醇共沸物沸点较低,醇和酯能不 断地从塔顶排出。假设控制反响原料比例,可使某组分全部转化。因此,可认为反响精微的别离塔也是反响器。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。1.物料平衡方程全
5、塔物料总平衡如图1所示。Vi图1反响精储过程的气液流动示意对第j块理论板上的i组进行物料衡算如下:Lj_i Xrj_x +匕+匕,j+i +FjZj,j+Rj, j = Vj Yi, j+Lj X i对第j块理论板上的i组进行物料衡算如下:Lj_i Xrj_x +匕+匕,j+i +FjZj,j+Rj, j = Vj Yi, j+Lj X i(1)2jn, i = 1,2,3,42.气液平衡方程对平衡级上某组分i有如下平衡关系:K,产0每块板上组成的总和应符合下式:(2)(3)(3)i=i=i=i=3.反响速率方程Rj,j = Kj,PiRj,j = Kj,PiXj,jDi,,xlO5(4)式(
6、4)指原料中各组分的浓度相等条件下才成立,否那么予以修正。4.热量衡算方程对平衡级上进行热量衡算,最终得到下式:Lj-m-丫卢j L/j + V*H川 + FjH厂 Qj + RjH可=。三、实验装置:实验装置如图2所示。塔顶温度广 一K-pcQ转子流量计转子流量计流控器 回比制厂加古语k图2 反响精微实验装置流程图反响精微塔用玻璃制成。直径29mm,塔高1400 mm,塔内填装“3x 3 mm不锈钢9环 型填料;塔釜玻璃双循环自动出料塔釜,容积500ml,塔外壁镀有金属保温膜,通电使塔身 加热保温。塔釜用500W电加热棒进行加热,采用电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液体的回 流采用摆动式回流比控
7、制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等 仪表组成。进料采用高位槽经转子流量计进入塔内,可选择不同的进料口。四、实验步骤:操作前在釜内加入200克接近稳定操作组成的釜液,并分析其组成。检查进料系统各 管线是否连接正常。无误后将醋酸、乙醇注入原料量管内(醋酸内含0.3%硫酸),翻开进料流 量计阀门,向釜内加料。翻开加热开关,注意不要使电流过大,以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾,开启塔 身保温电路,调节保温电流(注意:不能过大),开塔头冷却水。当塔头有液体出现,待全回 流1015分钟后开始进料,实验按规定条件进行。一般可把回流比给定在3: 1。酸醇分子 比定在1: 13进料科
8、速度为0.5mol(乙醇)/h。进料后仔细观察塔底和塔顶温度。调节塔顶 与塔釜出料速度。记录所有数据,及时调节进出料,使处于平衡状态。稳定操作2小时,其 中每隔30分钟用小样品瓶取塔顶与塔釜流出液,称重并分析组成。在稳定操作下用微量注 射器在塔身不同高度取样口内取液样,直接注入色谱仪内,取得塔内组分浓变分布曲线。 如果时间允许,可改变回流比或改变加料分子比,重复操作,取样分析,并进行比照。 实验完成旨关闭加料,停止加热,让持液全部流至塔釜,取出釜液称重,停止通冷却水。五、实验数据处理:自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据,按以下要求写出实验报告:1、实验目的与实验流程步骤;2、实验数据与
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