第10章微波与等离子体下的无际合成优秀PPT.ppt
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1、第10章微波与等离子体下的无际合成现在学习的是第1页,共53页内容梗概v一、微波辐射法在无际合成中的应用 v二、微波等离子体化学现在学习的是第2页,共53页一、微波辐射在无际合成中的应用v1、微波加热和加速反应机理v2、沸石分子筛的合成v3、沸石分子筛的离子交换v4、微波辐射法在无机固相反应中的应用v5、在多孔晶体材料上无机盐的高度分散v6、稀土磷酸盐发光材料的微波合成现在学习的是第3页,共53页引子 微波在整个电磁波谱中的位置如图1所示,通常指波长为1m到0.1mm范围内的电磁波,其相应的频率范围是300 MHz3000 GHz。125cm波长范围用于雷达,其它的波长范围用于无线电通讯,为了
2、不干扰上述这些用途国际无线电通讯协会(CCIP)规定家用或工业用微波加热设备的微波频率是2450 MHz(波长12.2cm)和915MHz(波长328cm)。家用微波炉使用的频率都是2450 Hz。915MHz的频率主要用于工业加热。现在学习的是第4页,共53页现在学习的是第5页,共53页1、微波加热和加速反应机理 实验表明极性分子溶剂吸收微波能而被快速加热,而非极性分子溶剂几乎不吸收微波能,升温很小,如表101所示。水、醇类、按酸类等极性溶剂都在微波作用下被迅速加热,有些已达到沸腾 而非极性溶剂几乎不升温。有些固体物质能强烈吸收微波能而迅速被加热升温,而有些物质几乎不吸收微波能,升温幅度很小
3、,实验结果如表l02所示。微波加热大体上可认为是介电加热效应。现在学习的是第6页,共53页现在学习的是第7页,共53页现在学习的是第8页,共53页 在微波介电加热效应中,主要起作用的是偶极极化和界面极化。描述材料介电性质的两个重要参数是介电性质是和介电损耗 。用来描述分子被电场极化的能力,也可以认为是样品阻止微波能通过能力的量度。是电磁辐射转变为热量的效率的量度。介电损耗 和介电常数 的比值定义为介电损耗正切(也称介电耗散因子),即 tan ,v 它表示在给定频率和温度下,一种物质把电磁能转变成热能的能力。因此微波加热机制部分地取决于样品的介电耗散因子tan大小。当微波能进人样品时,样品的耗散
4、因子决定了样品吸收能量的速率。可透射微波的材料(如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等)或是非极性介质由于微波可完全透过,故材料不吸收微波能而发热很少或不发热这是由于这些材料的分子较大,在交变微波场中不能旋转所致。金属材料可反射微波,其吸收的微波能为零。吸收微波能的物质,其耗散因子是一个确定值。因为微波能通过样品时很快被样品吸收和耗散,样品的耗散因子越大,给定频率的微波能穿透越小。穿透深度定义为从样品表面到内部功率衰减到一半的截面的距离,这个参数在设计微波实验时是很重要的。超过此深度,透人的微波能量就很小,此时的加热主要靠热传导。现在学习的是第9页,共53页10.1.2 沸石分子的合成 v 具有特定孔道结
5、构的微孔材料,由于它们结构与性能上的特点,己被广泛地应用在催化、吸附及离子交换等领域。一般的合成方法是水热晶化法。此法耗能多,条件要求苛刻,周期相对比较长,釜垢浪费严重,而微波辐射晶化法是1988年才发展起来的新的合成技术。此法具有条件温和、能耗低、反应速率快、粒度均一且小的特点。现在学习的是第10页,共53页1.NaA 沸石的合成 A型沸石是目前应用很广泛的吸附剂,用于脱水、脱氨等,而且可代替洗衣粉中的三聚磷钠得到无磷洗衣物而解决环境污染问题。基于微波辐射晶化法其独特的优点,微波辐射法合成NaA沸石的结果总结如下:现在学习的是第11页,共53页现在学习的是第12页,共53页2.NaX沸石的微
6、波合成 NaX是低硅铝比的八面沸石,一般在低温水热条件下合成。因反应混合物配比不同,以及采用的反应温度不同晶化时间为数小时至数十小时不等。用微波辐射法合成出NaX沸石,是以工业水玻璃作硅源,以铝酸钠作铝源,以氢氧化钠调节反应混合物的碱度,具体配比(物质的量的比)为 57现在学习的是第13页,共53页 用同样配比的反应混合物,采用传统的电烘箱加热方法,在100下晶化,17h很NaX分子筛。比较反应的时间,可清楚地看出微波辐射方法的优越性。不仅节省了时间,更重要的是太幅度地降低了能耗。现在学习的是第14页,共53页 总之,用微波辐射法合成沸石分子筛具有许多优点,如粒度小且均匀,合成的反应混合物配比
7、范围宽,重现性好时间很短等,预计这种新的合成方法能在快速、节能和连续生产分子筛、超微粒分子筛,以及在用传统方法合成不出的一些分子筛等方面会取得突破。现在学习的是第15页,共53页10.1.3 沸石分子筛的离子交换 微波加热进行沸石离子交换具有方便、快速、交换度高,可交换常规方法不易进人位置的离子,尤其适用于实验室制备小批量离子交换型沸石分子筛样品。若能制造较大加热室的微波炉并加装回流冷凝装置和连续加料一出料系统,也可用于制备较大批量的样品。当然关于交换机理、热力学、动力学和交换度、交换率以及与常规方法制备的样品在离子占位、配位环境和理化性能等方面比较工作都有待于进一步的研究,仅就目前的结果看,
8、微波加热法是很有研究意义的课题,将会引起沸石分子筛化学界的研究兴趣。现在学习的是第16页,共53页10.1.4 微波辐射法再无机固相反应中的应用 无机固体物质制备中,目前使用的方法有制陶法,高压法水热法,溶胶凝胶法,电弧法,熔渣法和化学气相沉积法等。这些方法中,有的需要高温或高压;有的难以得到均匀的产物;有的制备装置过于复杂昂贵,反应条件苛刻,反应周期太长。微波辐射法不同于传统的借助热量辐射、传导加热方法。由于微波能可直接穿透样品,里外同时加热,不需传热过程,瞬时可达一定温度。微波加热的热能利用率很高(能达50一70),可大大节约能量,而且调节微波的输出功率,可使样品的加热情况方即无情件地改变
9、,便于进行自动控制和连续操作。内于微波加热在很短时间内就能将能量转移给样品,使样品本身发热,而微波设备本身不辐射能量,因此可避免环境高温,改善工作环境。此外微波除了热效应外,还有非热效应,可以有选择地进行加热。现在学习的是第17页,共53页 的制备现在学习的是第18页,共53页10.1.5 在多孔晶体材料上无机盐的高度分散 担载的催化剂,通常是将活性组分分散到具有高比表面的担体上而制成的,因而活性组分的分散度对于提高催化反应的活性和选择性部具有十分重要的意义。通常是将样品在某一温度下加热数小时或数十小时完成的。现在学习的是第19页,共53页10.1.6 稀土磷酸盐发光材料的微波合成现在学习的是
10、第20页,共53页2.微波等立体化学 20世纪70年代以来,通过大量实验研究,人们发现用微波激发产生的等离子体较之常规的直流和高频等离子体有许多独特的优点;电离度高,电子浓度大;电子和气体分子的温度比Tc/Tg很高,即电子动能很大而气体分子却保持较低的温度,这为实现低温条件下化学气相沉积提供了良好的条件;适应气体压强很宽;无极放电避免了电极污染;微波的产生、传输、控制技术已十分成熟为等离子体的控制提供了很有利的条件等。由于上述诸多特点,目前微波等离子体光谱分析已成为原子光谱分析的一个重要领域,并发展起来微波等离子体质谱、色谱用微波等离子体离子化检测器等一系列新型分析技术。现在学习的是第21页,
11、共53页10.2.1 微波等离子体及其特点描述等离子体特性的一个重要参数是拜德常数,它由式下式决定:式中。为真空介电常数小。ne为电子密度,Tc为电子温度。德拜长度是等离子体电中性条件成立的最小空间尺度,只有等离子体的空间长度L远大于德拜长度(即LD),一种电离气体才能称得上是物质第四态的等离子体,否则它就不成其为等离子体,而仍然属于气体。D值与各类平均自由程和反应器大小的比值决定了放电行为。描述等离子体特性的另一个重要参量是等离子体振荡频率p(或振荡周期p),它由式(103)确定:现在学习的是第22页,共53页 当n c在109一1015范围内,相应的等离子体振荡频率就落在微波频段内,振荡周
12、期是等离于体电中性条件成立的最小时间尺度,只有等离子体其存在时间p(或p1)才能成为具备自己特有性质和行为的等离子体,否则仍属于气体。所以所谓等离子体是满足(Lp,p1)这些条件,在宏观上呈电中性的电离气体。若把微波加到气态物质中,在一定条件下,形成的电离气体(例如电离度0.1)称为微波等离子体。现在学习的是第23页,共53页 等离子体一般可分为两种类型:热等离子体(或称高温等离子体)和冷等离子体(或称低温等 离子体)。高温等离子体(如焊弧、电弧炉、等离子体炬等)一般接近于局部热力学平衡状态,组成等离子体的各种粒子(电子、离子、中性粒子)的速度或动能均服从Mawell分布。粒子的激发或电离主要
13、通过碰撞实现,所以激发态的数目服从Boltzman分布,而电子密度n c则可用Eggertsaha公式加以描述。另外,等离子体性质的空间变化(梯度)也很小,所以各组分的扩散 驰豫(扩散为粒子在等离子体中给定两点间的扩散时间;驰豫为相应激发态粒子的弛豫时间)。体系的动力学温度、激发温度和电离温度都相等。低温等离子体(如辉光放电和等离子体刻蚀以及等离子体辅助化学气相沉积中所遇到的情况)中,离子和电子间的碰撞频率要小得多,所以电子的能量(即温度Te)比重粒子(包括离子和气体分子)Th高很多(TeTh)。微波等离子体属于低温等离子体,具有如前所述许多独特的优点。现在学习的是第24页,共53页10.2.
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