加氢装置催化剂硫化方案.docx
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1、加氢装置催化剂硫化方案1.1 催化剂预硫化的目的和原理(1)目的:在一定的温度和硫化氢分压下,把催化剂的活性组分(氧化银、氧化铝、氧 化铝等)由活性低的氧化态变成活性稳定的硫化态,提高催化剂活性和稳定 性,延长催化剂寿命。(2)原理:预硫化时,硫化反应极其复杂。在反应器内会发生两个主要反应: 硫化剂(DMDS)和氢气反应,产生硫化氢和甲烷,反应会放出热量。预硫化时该 反应一般在反应器入口发生,反应速度较快。 氧化态的催化剂活性组分(氧化银、氧化铝、氧化铝等)和硫化氢反应变成硫化 态的催化剂活性组分,反应会放出热量。预硫化时该反应发生在各个床层。副反应:在有氢气存在、无硫化氢的条件下,氧化态的催
2、化剂活性组分(氧化银、氧化铝、 氧化鸨等)极易被氢气还原,生成金属银、铝和水,导致催化剂活性损失,温度越高 (大于230C),反应越剧烈。而且这些金属组分很难再被硫化并在加氢过程中对原料 油缩合结焦起催化作用。采用DMDS作为硫化剂:C2H6s2+3H2=2H2s+2CHMo03+2H2S + H2=MoS2+3H2O3NiO+2H2S + 3Ni3s2+3H2O9CoO+8H2s+H2=Co9s8+9H20根据上述化学反应方程式及催化剂中活性金属组分含量,可计算出单位重量催化剂硫 化完全所需硫化剂的理论量和生成水的理论量。催化剂硫化时,硫化剂(DMDS)理论用量及 理论生成水量的计算见下表:
3、表1柴油加氢装置催化剂理论需硫量和理论生成水量催化剂名称FZC-102BFHRS-2FHUDS-2催化剂组成,m%:MoO3592WO323NiO1.522催化剂装填量,t1.54190硫化It催化剂所需纯硫量,t0.0270.0460.113硫化It催化剂所需DMDS量,t0.03970.06760.1662硫化It催化剂所生成水量,t0.0220.0390.096DMDS量,t0.060.2731.57生成水量,t0.030.1618.24DMDS需用量(过量20%), t38.28硫化生成水量,t18.43准备工作催化剂干燥结束; 急冷氢试验结束,急冷氢阀关闭;紧急泄压试验已完成; 系统
4、具备连续供给合格氢气的能力,新氢纯度95V%,反应系统已置换至氢纯度 85V%;(4)物料已备齐。硫化剂DMDS 38. 28t,硫化用油:直储柴油(碱氮含量小于100ug/g, 总氮含量小于300 口 g/g) 2000t,钝化用油2000t; 桶装DMDS用风动隔膜泵装入硫化剂罐D-301,并建立循环正常; 分储系统油运正常,可以接收反应生成油; 联系化验做好分析硫化氢、氢纯度的准备工作,确保取样分析及时准确。准备好防硫化氢呼吸面罩,硫化氢报警仪,便携式硫化氢含量检测器,护目镜等防护 工具。1.2 反应器进油、催化剂预湿循环机全量循环,控制冷高分压力4. OMPa,反应入口温度70o停止原
5、料分储长循 环,改为分储短循环。启动PT01向反应系统进油,控制进料量200t/h。 在催化剂床层进油后,随着硫化油与催化剂的接触,会出现约10的吸附温波,若温 升大于30则降低反应进料量,保持床层温度*70C,催化剂硫化阶段要避免使用急 冷氢,只有当所有其它控制催化剂床层温度手段失效时才使用。当温波全部通过催化 剂床层,且热高分液面建立正常后,逐步将进料量提高至380t/h。系统开路将生成油外甩2小时后(通过硫化循环线至不合格油出装置线外甩),反应系统改为硫化油循环流程。硫化循环流程:硫化油不a D101底部抽出口管线f P101 E03管程f E101壳程 F101 RIOlf E101管
6、程 D102 D104 硫化循环线 E103壳程 E203壳程(跨线)f A203 开工循环线(3)密切注意D-102液位,当液位达50%时,投用LV-10701向D-104减油,增开A-101, 控制D-103入口温度50o(4)密切注意D-104液位,当液位达50%时,投用FV-10701,热低分油通过硫化循环线 减至不合格柴油出装置线外甩2小时,然后将生成油改至D-101,系统闭路循环即硫 化油流程。增开A-203,控制D-101入口温度50。 当D-103液位、界位达50%时,投用LV-11002将冷高分油减至D-105、投用LV-11004 将含硫污水减至DT05D-103压力不够时
7、可通过顶部中压氮气线进行补压至2. 7MPao(6)当D-105液位、界位达50%时,投用FV-11102将冷低分油减至C-201,投用LV-11102 将含硫污水送至D-305oD-105压力可通过用冷低分气压控PV-11101控制压力2. 6MPa,根据需要将冷低分气 送至蜡油加氢装置或火炬系统。1.3 升温硫化(1)催化剂预湿结束后,反应器入口温度以1520/h的升温速度升至170C,开始向硫 化油中匀速注入DMDS,硫化剂P-307来,计量硫化剂的量,同时计量DMDS罐液面, DMDS注入反应进料泵P-101入口,同硫化油一起注入反应系统。起始注入量300kg/h, 无温升后注硫速度调
8、整为1200kg/h。在硫化过程中,根据温升和循环氢中H2s含量情 况适当调整注硫速度。DMDS注入后,床层入口温度会上升,密切注视床层各点温度。反应器床层温度稳定后, 并恒温2h,然后以10/h升温速度将反应器入口温度升到230c提高反应入口温度。 逐渐提高DMDS注入量,在H2s穿透反应器床层前(循环氢中H2s浓度300ppm以上), 催化剂床层任一点温度都不得超过230o H2S穿透床层,床层温度稳定后,将压力 升至正常操作压力,并恒温硫化8小时。 硫化期间,联系化验及时分析循环气纯度及硫化氢浓度等,分析项目和频次见表2O在循环氢采样点设置醋酸铅试样瓶,如醋酸铅变黑,说明循环氢中出现II
9、2S,之后每 半小时分析一次循环氢中H2s含量。测出H2s后,调节DMDS注入量,维持反应器出口 流出物气相的H2s含量为0. 30. 8V%之间。(4)当反应器入口温度达到225c时,如果H2s还没有穿透反应器床层,应停止升温,恒 温等待。 当反应器出口测出H2s后,继续以10C/h提高反应器入口温度至230。(6)保持反应器入口温度230,恒温硫化8小时。 当催化剂床层在230C恒温硫化结束后,以10/h的速度将反应器入口温度向320 升温。(8)在提温过程中,若H2s浓度0.8V%,则停止升温,加大注硫量,直到H2s浓度达到 要求。若升温过程中,床层温升10,应须停止升温同时降低注硫量,
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