加氢装置开工催化剂硫化初活稳定切换原料方案.docx
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1、加氢装置开工催化剂硫化初活稳定切换原料方案1催化剂硫化催化剂预硫化的目的和原理(1)目的:在一定的温度和硫化氢分压下,把催化剂的活性组分(氧化银、氧化铝、氧 化鸨等)由活性低的氧化态变成活性稳定的硫化态,提高催化剂活性和稳定 性,延长催化剂寿命。(2)原理:预硫化时,硫化反应极其复杂。在反应器内会发生两个主要反应: 硫化剂(DMDS)和氢气反应,产生硫化氢和甲烷,反应会放出热量。预硫化时该 反应一般在反应器入口发生,反应速度较快。 氧化态的催化剂活性组分(氧化银、氧化铝、氧化鸨等)和硫化氢反应变成硫化 态的催化剂活性组分,反应会放出热量。预硫化时该反应发生在各个床层。副反应:在有氢气存在、无硫
2、化氢的条件下,氧化态的催化剂活性组分(氧化银、氧化铝、 氧化鸨等)极易被氢气还原,生成金属锲、铝和水,导致催化剂活性损失,温度越高 (大于230C),反应越剧烈。而且这些金属组分很难再被硫化并在加氢过程中对原 料油缩合结焦起催化作用。采用DMDS作为硫化剂:C2H6s2+3H2=2H2s+2CH4Mo03+2H2s+H2=MoS2+3H203NiO+2H2S+H2=Ni3s2+3H2O9CoO+8H2s+氏=Co9s8+9H20根据上述化学反应方程式及催化剂中活性金属组分含量,可计算出单位重量催化剂硫化完全所需硫化剂的理论量和生成水的理论量。催化剂硫化时,硫化剂(DMDS)理论用量及 理论生成
3、水量的计算见下表:联系化验分析循环氢中硫化氢含量,并根据硫化氢含量调节贫胺液量和C-101旁路HV-11201,控制循环氢中硫化氢含量在0.3V%。联系调度及公用工程引除盐水进装置,DT10压控P及-1用01投用,D-110液位由FV-10906控制在50%。启动P-102向反应系统注水,注水量由控制在12t/h。3催化剂初活稳定反应系统压力提高至7.25MPa,引初活直储柴油进装置(初活直储柴油要求总氮含量 小于500 ug/g,干点小于370C)置换硫化油,分储系统接收生成油,分储塔底油外 甩至不合格线。 进料量维持在340t/h(正常生产70%负荷),反应入口温度以5/h向290升温。
4、催化剂初活稳定初期,产品进不合格罐,联系化验分析,待连续两个点合格后联系调 度及储运将产品改进合格罐。(4)催化剂初活稳定1224小时结束,装置准备引混柴原料开工。4切换进料正常生产 装置切换混柴进料,产品改不合格罐,反应器入口温度继续以5/h速度升温至300, 根据分循产品质量进一步调整反应温度,提温速度2/h。 分储系统进一步调整操作,反应系统、分偏系统根据控制指标优化各工艺参数。当反应、分储系统各工艺参数稳定2小时后,联系化验分析精制柴油,连续两个点分 析合格后联系调度及储运将产品改至成品罐。根据调度要求,以510t/h调整进料 量,相应提高反应温度,每次提温不超过反应进料量逐渐提至设计
5、值380t/h。(4)若精柴不合格,根据分析结果继续升温,同时分析产品质量。 投用装置所有计量、记录仪表并进一步校对。(6)根据生产需要,投用HT-101。表1柴油加氢装置催化剂理论需硫量和理论生成水量催化剂名称FZC-102BFHRS-2FHUDS-2催化剂组成,m%:MoO3592WO323NiO1.522催化剂装填量,t1.54190硫化It催化剂所需纯硫量,t0.0270.0460.113硫化It催化剂所需DMDS量,t0.03970.06760.1662硫化It催化剂所生成水量,t0.0220.0390.096DMDS量,t0.060.2731.57生成水量,t0.030.1618.
6、24DMDS需用量(过量20%), t38.28硫化生成水量,t18.431.1 准备工作催化剂干燥结束; 急冷氢试验结束,急冷氢阀关闭;紧急泄压试验已完成; 系统具备连续供给合格氢气的能力,新氢纯度95V%,反应系统已置换至氢纯度 85V%;(4)物料已备齐。硫化剂DMDS 38. 28t,硫化用油:直储柴油(碱氮含量小于100 口 g/g, 总氮含量小于300g/g) 20003钝化用油2000t; 桶装DMDS用风动隔膜泵装入硫化剂罐D-301,并建立循环正常;(6)分储系统油运正常,可以接收反应生成油; 联系化验做好分析硫化氢、氢纯度的准备工作,确保取样分析及时准确。(8)准备好防硫化
7、氢呼吸面罩,硫化氢报警仪,便携式硫化氢含量检测器,护目镜等防护 工具。1.2 反应器进油、催化剂预湿循环机全量循环,控制冷高分压力4. OMPa,反应入口温度70。停止原料分储长循 环,改为分储短循环。启动PT01向反应系统进油,控制进料量200t/h。 在催化剂床层进油后,随着硫化油与催化剂的接触,会出现约10的吸附温波,若温 升大于30则降低反应进料量,保持床层温度中70,催化剂硫化阶段要避免使用急 冷氢,只有当所有其它控制催化剂床层温度手段失效时才使用。当温波全部通过催化 剂床层,且热高分液面建立正常后,逐步将进料量提高至380t/h。系统开路将生成油 外甩2小时后(通过硫化循环线至不合
8、格油出装置线外甩),反应系统改为硫化油循 环流程。硫化循环流程:硫化油不4 D101底部抽出口管线f P101 E03管程f E101壳程 F101 RIOlf E101管程 D102 D104 硫化循环线 E103壳程 E203壳程(跨线)f A203 开工循环线(3)密切注意D-102液位,当液位达50%时,投用LV-10701向D-104减油,增开A-101, 控制D-103入口温度50o(4)密切注意D-104液位,当液位达50%时,投用FVT0701,热低分油通过硫化循环线 减至不合格柴油出装置线外甩2小时,然后将生成油改至D-101,系统闭路循环即硫 化油流程。增开A-203,控制
9、D-101入口温度50。(5)当D-103液位、界位达50%时,投用LV-11002将冷高分油减至DT05、投用LV-11004 将含硫污水减至D-105D-103压力不够时可通过顶部中压氮气线进行补压至2. 7MPao(6)当D-105液位、界位达50%时,投用FV-11102将冷低分油减至0201,投用LV-11102 将含硫污水送至D-305oD-105压力可通过用冷低分气压控PVT1101控制压力2.6MPa,根据需要将冷低分气 送至蜡油加氢装置或火炬系统。1.3 升温硫化 催化剂预湿结束后,反应器入口温度以1520C/h的升温速度升至170C,开始向硫 化油中匀速注入DMDS,硫化剂
10、P-307来,计量硫化剂的量,同时计量DMDS罐液面, DMDS注入反应进料泵P-101入口,同硫化油一起注入反应系统。起始注入量300kg/h, 无温升后注硫速度调整为1200kg/h。在硫化过程中,根据温升和循环氢中H2s含量情 况适当调整注硫速度。DMDS注入后,床层入口温度会上升,密切注视床层各点温度o反应器床层温度稳定后, 并恒温2h,然后以10C/h升温速度将反应器入口温度升到230C提高反应入口温度。 逐渐提高DMDS注入量,在H2s穿透反应器床层前(循环氢中H2s浓度300ppm以上), 催化剂床层任一点温度都不得超过230。H2s穿透床层,床层温度稳定后,将压力 升至正常操作
11、压力,并恒温硫化8小时。 硫化期间,联系化验及时分析循环气纯度及硫化氢浓度等,分析项目和频次见表2。在循环氢采样点设置醋酸铅试样瓶,如醋酸铅变黑,说明循环氢中出现HzS,之后每 半小时分析一次循环氢中H2s含量。测出H2s后,调节DMDS注入量,维持反应器出口 流出物气相的H2s含量为0. 30. 8V%之间。(4)当反应器入口温度达到225c时,如果H2s还没有穿透反应器床层,应停止升温,恒 温等待。 当反应器出口测出H2s后,继续以10/h提高反应器入口温度至230。(6)保持反应器入口温度230,恒温硫化8小时。 当催化剂床层在230恒温硫化结束后,以10/h的速度将反应器入口温度向32
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