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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210137桂枝配方颗粒Guizhi Peifangkeli【来源】本品为樟科植物肉桂cassia Presl的干燥嫩枝经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取桂枝饮片12500g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏 出膏率为4%8%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量, 制粒,制成1000g,即得。【性状】本品为灰棕色至浅红棕色的颗粒;有特异香气,味甜、微苦、微辛。【鉴别】取本品0.5g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液 蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取肉桂
2、酸对照品,加甲醇 制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020 年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各51H,分别点于同一硅胶GF254薄层 板上,以正己烷-乙酸-冰醋酸(5:5:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫 外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相 同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙月青为 流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速 为每分钟1.2ml;柱温30C;检测波长2
3、60nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低 于 2000o时间(分钟)流动相A (%)流动相B (%)0 25102090f 8025 48203580-6548 58356558 6035f9065-10参照物溶液的制备取桂枝对照药材0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加 入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,用50%甲醇补足减失的 重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取肉桂酸对照品、原儿茶酸 对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含肉桂酸30|jg、原儿茶酸10|jg 的混合溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定
4、,置具塞锥形 瓶中,加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,用50%甲醇补 足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1011,注入液相色谱仪, 测定,即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的5个特征 峰保留时间相对应,其中峰1和峰4应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相 对应。以肉桂酸对照品参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相 对保留时间,其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为:0.83 (峰 2)、0.93 (峰 3)、1.10 (峰 5)。对照特征图谱峰1:原儿茶酸;峰4:肉桂酸(
5、S)参考色谱柱:Diamonsil C18, 250mm x4.6mm, 51dm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104) o【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下 的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙晴-0.1%磷酸溶液(30: 70)为流动相,检测波长为290nm。理论板数按肉桂酸峰 计算应不低于2000o对照品溶液的制备取肉桂酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每 1ml含40照的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.6g,精密称定,置具塞锥形 瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续 滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10口,注入液相色谱仪, 测定,即得。本品每1g含肉桂酸(C9H8。2)应为5.0mg20.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片12. 5g【贮藏】密封。
限制150内