重量分析 - 华东理工大学.ppt
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1、金属化合物的性质金属化合物的性质(二)(二)实验目的实验目的 1.熟悉熟悉d区元素主要氢氧化物的酸碱性及氧化区元素主要氢氧化物的酸碱性及氧化还原性。还原性。2.掌握掌握d区元素主要化合物的氧化还原性。区元素主要化合物的氧化还原性。3.掌握掌握Fe、Co、Ni配合物的生成和性质及其配合物的生成和性质及其在离子鉴定中的应用。在离子鉴定中的应用。4.掌握掌握Cr、Mn、Fe、Co、Ni混合离子的分离混合离子的分离及鉴定方法。及鉴定方法。实验原理实验原理1.Cr化合物化合物Cr(OH)Cr(OH)3 3(蓝绿色蓝绿色蓝绿色蓝绿色):两性氢氧化物:两性氢氧化物:两性氢氧化物:两性氢氧化物Cr(OH)Cr
2、(OH)3 3+3HCl=CrCl+3HCl=CrCl3 3+H+H2 2OOCr(OH)Cr(OH)3 3+NaOH(+NaOH(过量过量过量过量)=NaCrO)=NaCrO2 2+2H+2H2 2OO2NaCrO2NaCrO2 2+3H+3H2 2OO2 2+2NaOH=2Na+2NaOH=2Na2 2CrOCrO4 4+4H+4H2 2OOCrCr2 2OO7 72-2-+4H+4H2 2OO2 2+2H+2H+=2CrO(O=2CrO(O2 2)2 2+5H+5H2 2OO稳定存在于乙醚中稳定存在于乙醚中稳定存在于乙醚中稳定存在于乙醚中根据上述反应,可鉴定根据上述反应,可鉴定根据上述反
3、应,可鉴定根据上述反应,可鉴定CrCr3+3+,CrO,CrO4 42-2-,Cr,Cr2 2OO7 72-2-CrO42-Cr2O72-+H+H+OH+OH-黄色黄色橙红色橙红色实验原理实验原理CrCr2 2OO7 72-2-的的的的强氧化性强氧化性强氧化性强氧化性CrCr2 2OO7 72-2-+SO32-+H+CrCr3+SO42-+H2O 2.Mn化合物化合物Mn(OH)2(白色白色)中强碱,具有还原性中强碱,具有还原性2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(褐色褐色)MnO2+H2O棕黑色棕黑色棕黑色棕黑色实验原理实验原理MnMn2+2+:在酸性介质中很稳定,只可被强氧化剂:在酸
4、性介质中很稳定,只可被强氧化剂:在酸性介质中很稳定,只可被强氧化剂:在酸性介质中很稳定,只可被强氧化剂 (NaBiO(NaBiO3 3、PbOPbO2 2、S S2 2OO8 82-2-等等等等)氧化成紫红氧化成紫红氧化成紫红氧化成紫红 色色色色MnOMnO4 4-2Mn2Mn2+2+5NaBiO+5NaBiO3 3+14+14HH+=2MnO=2MnO4 4-+5Bi+5Bi3+3+5Na+5Na+7H+7H2 2OO据此可鉴定据此可鉴定据此可鉴定据此可鉴定MnMn2+2+实验原理实验原理 KK2 2MnOMnO4:4:在酸性或中性溶液中不稳定,易歧化:在酸性或中性溶液中不稳定,易歧化:在酸
5、性或中性溶液中不稳定,易歧化:在酸性或中性溶液中不稳定,易歧化:3K3K2 2MnOMnO4 4+2H+2H2 2O=2KMnOO=2KMnO4 4+MnO+MnO2 2+4KOH+4KOH 3K3K2 2MnOMnO4 4+2CO+2CO2 2=2KMnO=2KMnO4 4+MnO+MnO2 2+2K+2K2 2COCO3 3 具有还原性,能被氧化成具有还原性,能被氧化成具有还原性,能被氧化成具有还原性,能被氧化成KMnOKMnO4 4:2K2K2 2MnOMnO4 4+Cl+Cl2 2=2KMnO=2KMnO4 4+2KCl+2KCl 3K3K2 2MnOMnO4 4+2H+2H2 2SO
6、SO4 4=2KMnO=2KMnO4 4+MnO+MnO2 2+2K+2K2 2SOSO4 4+2H2H2 2OO实验原理实验原理不稳定性不稳定性不稳定性不稳定性:MnOMnO4 4-在中性或微碱性介质中稳定存在中性或微碱性介质中稳定存在中性或微碱性介质中稳定存在中性或微碱性介质中稳定存在,在酸性介质中不稳定,会缓慢分解:在,在酸性介质中不稳定,会缓慢分解:在,在酸性介质中不稳定,会缓慢分解:在,在酸性介质中不稳定,会缓慢分解:4MnO4-+4H+4MnO2+3O2 +2H2O2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2 MnOMnO4 4-:实验原理实验原理强氧化性(介质不同,还原产物不同)强
7、氧化性(介质不同,还原产物不同)强氧化性(介质不同,还原产物不同)强氧化性(介质不同,还原产物不同)酸性酸性:2MnO4-+5SO32-+6H+2Mn2+5SO42-+3H2O 中性中性中性中性:2MnO:2MnO4 4-+3SO+3SO3 32-2-+H+H2 2O O 2MnO2 +3SO+3SO4 42-2-+2OH+2OH-碱性碱性:2MnO:2MnO4 4-+SO+SO3 32-2-+2OH+2OH-2MnO42-+SO+SO4 42-2-+H+H2 2O O 实验原理实验原理3.Fe,Co,Ni化合物化合物Fe(OH)Fe(OH)2 2(白色白色白色白色)Co(OH)Co(OH)2
8、 2(粉色粉色粉色粉色)碱性,还原性碱性,还原性碱性,还原性碱性,还原性4Fe(OH)4Fe(OH)2 2+O+O2 2(空气空气空气空气)+2H)+2H2 2O=4Fe(OH)O=4Fe(OH)3 3 4Co(OH)4Co(OH)2 2+O+O2 2(空气空气空气空气)+2H)+2H2 2O=4Co(OH)O=4Co(OH)3 3Co(OH)Co(OH)3 3(褐色褐色褐色褐色)Ni(OH)Ni(OH)3 3(黑色黑色黑色黑色)强氧化性强氧化性强氧化性强氧化性2M(OH)2M(OH)3 3+6HCl(+6HCl(浓浓浓浓)2MCl2MCl2 2+Cl+Cl2 2+6H+6H2 2O(M=O(
9、M=Co,NiCo,Ni)实验原理实验原理铁系元素能形成多种配合物铁系元素能形成多种配合物铁系元素能形成多种配合物铁系元素能形成多种配合物CoCo2+2+6NH+6NH3 3 HH2 2O=Co(NHO=Co(NH3 3)6 6 2+2+6H+6H2 2OO黄色黄色黄色黄色4 Co(NH4 Co(NH3 3)6 6 2+2+O+O2 2+2H+2H2 2O=4 Co(NHO=4 Co(NH3 3)6 6 3+3+4OH+4OH-黄褐色黄褐色黄褐色黄褐色空气空气空气空气NiNi2+2+6NH+6NH3 3 HH2 2O=Ni(NHO=Ni(NH3 3)6 6 2+2+4OH+4OH-兰色,稳定兰
10、色,稳定兰色,稳定兰色,稳定实验原理实验原理实验原理实验原理铁系元素有一些稳定且具有铁系元素有一些稳定且具有铁系元素有一些稳定且具有铁系元素有一些稳定且具有特殊颜色特殊颜色特殊颜色特殊颜色的配合物,可的配合物,可的配合物,可的配合物,可据此鉴定铁系元素离子。据此鉴定铁系元素离子。据此鉴定铁系元素离子。据此鉴定铁系元素离子。4Fe4Fe3+3+3Fe(CN)+3Fe(CN)6 6 4-4-=Fe=Fe4 4Fe(CN)Fe(CN)6 6 3 3 黄血盐黄血盐黄血盐黄血盐普鲁士蓝,深蓝色普鲁士蓝,深蓝色普鲁士蓝,深蓝色普鲁士蓝,深蓝色3Fe3Fe2+2+2Fe(CN)+2Fe(CN)6 6 3-3
11、-=Fe=Fe3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 2 2 赤血盐赤血盐赤血盐赤血盐深蓝色,滕氏蓝深蓝色,滕氏蓝深蓝色,滕氏蓝深蓝色,滕氏蓝鉴定鉴定鉴定鉴定FeFe3+3+鉴定鉴定鉴定鉴定FeFe2+2+实验原理实验原理CoCo2+2+4SCN+4SCN-=Co(SCN)=Co(SCN)4 4 2-2-艳蓝色艳蓝色艳蓝色艳蓝色FeFe3+3+n nSCNSCN-=Fe(SCN)=Fe(SCN)n n(3-(3-n n)(n n=1-6)=1-6)血红色血红色血红色血红色少量少量少量少量FeFe3+3+存在,干扰存在,干扰存在,干扰存在,干扰CoCo2+2+鉴定,加掩蔽剂鉴定,加掩蔽剂鉴定,加掩
12、蔽剂鉴定,加掩蔽剂NHNH4 4F F或或或或NaFNaFFe(SCN)Fe(SCN)n n(3-(3-n n)+6F+6F-=FeF=FeF6 6 3-3-+(3-+(3-n n)SCN)SCN-无色无色无色无色鉴定鉴定鉴定鉴定CoCo2+2+实验原理实验原理鉴定鉴定鉴定鉴定NiNi2+2+NiNi2+2+在氨性或在氨性或在氨性或在氨性或NaAcNaAc溶液中,与丁二酮肟反应生成溶液中,与丁二酮肟反应生成溶液中,与丁二酮肟反应生成溶液中,与丁二酮肟反应生成鲜红色螯合物沉淀鲜红色螯合物沉淀鲜红色螯合物沉淀鲜红色螯合物沉淀实验内容实验内容1.低价氢氧化物的酸碱性及还原性低价氢氧化物的酸碱性及还原
13、性低价氢氧化物的酸碱性及还原性低价氢氧化物的酸碱性及还原性 实验项目实验项目Mn2+Co2+(0.5molmol L L-1-1)FeSO4Mn+NaOH (现现 象象)氢氧化物氢氧化物+NaOH(现象现象)+酸酸(现现 象象)置于空气中置于空气中结结 论论(1)(1)用用用用0.5 mol0.5 mol L L-1-1 CoClCoCl2 2溶液制备红色溶液制备红色溶液制备红色溶液制备红色Co(OH)Co(OH)2 2时时时时NaOHNaOH应过量,否则生成蓝色的应过量,否则生成蓝色的应过量,否则生成蓝色的应过量,否则生成蓝色的Co(OH)ClCo(OH)Cl(2)(2)(2)(2)为避免白
14、色为避免白色为避免白色为避免白色Fe(OH)Fe(OH)2 2被空气氧化,操作时应注意:被空气氧化,操作时应注意:被空气氧化,操作时应注意:被空气氧化,操作时应注意:a.a.煮沸煮沸煮沸煮沸NaOHNaOH溶液,赶尽所溶的溶液,赶尽所溶的溶液,赶尽所溶的溶液,赶尽所溶的氧;氧;氧;氧;b.b.将将将将FeSOFeSO4 47H7H2 2O(s)O(s)溶于煮沸的水中(无氧);溶于煮沸的水中(无氧);溶于煮沸的水中(无氧);溶于煮沸的水中(无氧);c.c.用一支细长的滴管吸取经煮沸的用一支细长的滴管吸取经煮沸的用一支细长的滴管吸取经煮沸的用一支细长的滴管吸取经煮沸的NaOHNaOH溶液,插入溶液
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