仪器分析仪器分析仪器分析 (48).pdf
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1、INSTRUMENTAL ANALYSIS8.4 液相操作条件的选择与应用PARTTWOSELECTION AND APPLICATION OF LIQUID PHASE OPERATION CONDITIONS目录/CATALOG0102影响HPLC分离的因素FACTORS AFFECTING HPLC SEPARATIONHPLC的操作条件OPERATING CONDITIONS OF HPLC0304HPLC操作条件的选择SELECTION OF HPLC OPERATING CONDITIONSHPLC的应用APPLICATION OF HPLC在高效液相色谱中,液体的扩散系数仅为气体
2、的万分之一,则速率方程中的分子扩散项B/u较小,可以忽略不计,即:一、影响HPLC分离的因素理论依据:范氏方程 H=A+C u液相色谱H-u曲线与气相色谱相似,但u最佳明显小。一、影响HPLC分离的因素液体的黏度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍,故降低传质阻力是提高柱效主要途径。uDdDdDddCuAHsfsmpsmmpmp)(222201由速率方程,降低固定相粒度可提高柱效;02液相色谱中,不可能通过增加柱温来改善传质/恒温。03改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。二、HPLC的操作条件 1.分离模式 2.检测器 3.色谱柱 4.流动相三、HPLC操作条件的选择1.分离模式的选择色
3、谱分离的关键在于正确选择色谱分离方法。选择的主要根据:样品的相对分子质量的大小,在水中和有机溶剂中的溶解度、极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。(1)相对分子质量相对分子质量较低(M200),挥发性较好+不易分解,选择GC;200 2000的化合物,可用液固吸附、液-液分配和离子交换色谱法;相对分子质量高于2000,考虑空间排阻色谱法。(2)溶解度水溶性样品最好用离子交换色谱法和液液分配色谱法;微溶于水,但在酸或碱存在下能很好电离的化合物,也可用离子交换色谱法;油溶性样品或相对非极性的混合物,可用液-固色谱法。(3)化学结构若样品中包含离子型或可离子化的化合物,或者能与离子型化合物相互
4、作用的化合物(例如配位体及有机螯合剂),可首先考虑用离子交换色谱,但空间排阻和液液分配色谱也都能顺利地应用于离子化合物;异构体的分离可用液固色谱法;具有不同官能团的化合物、同系物可用液液分配色谱法;对于高分子聚合物,可用空间排阻色谱法。液相色谱分离类型选择参考三、HPLC操作条件的选择2.检测器的选择检测器ELSDUVDRIDMS应用范围通用有光吸收的化合物通用通用响应质量相关化学相关折光度相关质量相关灵敏度高高低高未知物检测能不能能能流动相影响/梯度不影响本底影响影响不影响基线稳定性好较好差好3.色谱柱的选择(1)固定相色谱分离的核心,要求柱效高、柱容量大和性能稳定。GC中的固定液原则上都可
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