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1、 第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验第一节第一节 概述概述药药物物分分析析主主要要有有三三大大项项:鉴鉴别别、检检查查和和含含量量测测定。定。依依据据:根根据据药药物物的的化化学学结结构构和和它它的的理理化化性性质质,分分别别采采用用化化学学、物物理理化化学学或或生生物物学学方方法法来来判判断断药物的真伪。药物的真伪。适用范围:已有适用范围:已有标识标识的的已知药物已知药物的真伪的真伪第二节第二节 鉴别试验项目鉴别试验项目一、性状一、性状1 1、外观:聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等、外观:聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等例例:药药典典对对盐盐酸酸
2、吗吗啡啡的的描描述述为为:本本品品为为白白色色,有有丝丝光光针针状状结结晶晶或或结结晶晶性性粉粉末末,无无臭臭,遇遇光光易易变变质质2 2、溶解度:、溶解度:在一定程度上反映了药物的纯度、晶型或粒度在一定程度上反映了药物的纯度、晶型或粒度溶解度测定方法:溶解度测定方法:准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试品(准确度为品(准确度为2%2%),加入一定量的溶剂,在),加入一定量的溶剂,在252252下,每隔下,每隔5min5min强力振摇强力振摇3030秒,观察秒,观察30min30min内的溶解情况,如看不到溶质颗粒或液滴时,即内的溶解情况,如看不到溶质颗
3、粒或液滴时,即视为完全溶解视为完全溶解 药药典典中中采采用用“极极易易溶溶解解、易易溶溶、溶溶解解、略略溶溶、微微溶溶、极极微微溶溶、几几乎乎不不溶溶或或不不溶溶”描描述述药药品品在在不不同溶剂中的溶解性能。同溶剂中的溶解性能。3 3、物理常数、物理常数(1 1)熔点)熔点定定义义:熔熔点点是是指指一一种种物物质质按按照照规规定定方方法法测测定定,由由固固体体熔熔化化成成液液体体的的温温度度、熔熔融融同同时时分分解解的的温温度、或在度、或在熔化时从初熔到全熔熔化时从初熔到全熔的一段温度。的一段温度。是多数固体有机药物的重要物理参数是多数固体有机药物的重要物理参数重要的指标适适用用范范围围:测测
4、定定熔熔点点的的药药品品应应该该是是遇遇热热晶晶型型不不转转化、它的初熔点和终熔点容易分辩的药品。化、它的初熔点和终熔点容易分辩的药品。测定方法:测定方法:第一种:易粉碎的固体药品第一种:易粉碎的固体药品第二种:不易粉碎的固体药品,如脂肪第二种:不易粉碎的固体药品,如脂肪第三种:凡士林或其他类似的物质第三种:凡士林或其他类似的物质 测测定定熔熔点点的的装装置置、升升温温速速度度、药药品品放放入入传传温温液液中中时时的的温温度度、熔熔点点测测定定管管内内径径的的大大小小、药药物物的的干干燥燥程程度度、传传温温液液、观察的要求等不同都会影响熔点测定的结果。观察的要求等不同都会影响熔点测定的结果。未
5、注明者指第一法未注明者指第一法 严格按药典规定要求操作严格按药典规定要求操作 注意事项:注意事项:毛细管管径的影响:内径过大,偏高毛细管管径的影响:内径过大,偏高0.20.40.20.4 测温用温度计要校正测温用温度计要校正 注意加热方式:升温速度过快,熔点偏低约注意加热方式:升温速度过快,熔点偏低约1 1 三个概念:三个概念:初初熔熔供供试试品品在在毛毛细细管管内内开开始始局局部部液液化化,出出现现明明显液滴时的温度显液滴时的温度 全熔全熔供试品全部液化时的温度供试品全部液化时的温度 熔融同时分解熔融同时分解指某一个药品在一定温度产生指某一个药品在一定温度产生气泡、变色或浑浊等现象气泡、变色
6、或浑浊等现象(2 2)比旋度)比旋度基本概念基本概念 旋旋光光度度:直直线线偏偏振振光光通通过过含含有有某某些些光光学学活活性性的的化化合合物物液液体体或或溶溶液液时时,能能引引起起旋旋光光现现象象,使使偏偏振振光光的的平平面面向向左左或或向向右右旋旋转转,旋旋转转的的度度数数,称称为为旋光度。旋光度。分分子子结结构构中中具具有有不不对对称称的的碳碳原原子子,并并以以单单一一对对映映体体形形式式存存在在的的有有机机物物,大大都都具具有有旋旋光光作用作用 比比旋旋度度:偏偏振振光光透透过过长长ldmldm且且每每lmllml中中含含有有旋旋光光性性物物质质1g1g的的溶溶液液,在在一一定定波波长
7、长与与温温度度下下测测得得的的旋旋光度称为比旋度。光度称为比旋度。比旋度的应用比旋度的应用 A A、用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度 B B、用于含量测定、用于含量测定基本原理基本原理中中国国药药典典 (2010(2010年年版版)规规定定:除除另另有有规规定定,采采用用钠钠光光谱谱的的D D线线 (589.3nm)(589.3nm)测测定定旋旋光光度度,测测定定管管长度为长度为1dm1dm,测定温度为测定温度为2020。公式一公式一:对液体供试品,则:对液体供试品,则:公式二公式二:对固体样品:对固体样品,则:则:d:液体的相对密度C:每100ml溶液中含有
8、被测物质的中重量,g测定方法测定方法 读数方法读数方法:用用相相同同法法读读取取旋旋光光度度3 3次次,取取3 3次次的的平平均均数数,按公式计算供试品的比旋度。按公式计算供试品的比旋度。注意事项注意事项 重复校正重复校正 温度:调节温度至温度:调节温度至200.5200.5 保证溶液澄清保证溶液澄清 (3 3)折光率测定)折光率测定基本原理基本原理 ii光的入射角光的入射角 rr折射角折射角 可进行鉴别、检查纯杂程度或测定其含量。可进行鉴别、检查纯杂程度或测定其含量。测定方法测定方法注意事项注意事项 采采用用钠钠光光D D线线 (589.3nm)(589.3nm)测测定定供供试试品品相相对对
9、于于空空气气的的折光率折光率 ,除另有规定外,供试品温度为,除另有规定外,供试品温度为2020 折光计读数至折光计读数至0.00010.0001,测量范围,测量范围:1.3:1.31.71.7温度温度2O2O25254040水的折光率水的折光率1.33301.33301.33251.33251.33051.3305(4)(4)粘度测定粘度测定 粘度:粘度系指流体对流动的阻抗能力。粘度:粘度系指流体对流动的阻抗能力。中中国国药药典典把把粘粘度度分分为为以以下下三三种种:动动力力粘粘度度、运运动粘度、特性粘数。动粘度、特性粘数。平氏粘度计平氏粘度计:适于测定牛顿流体的:适于测定牛顿流体的 动粘度或
10、动力粘度动粘度或动力粘度测定方法测定方法 旋转式粘度计旋转式粘度计:适于测定非牛顿流:适于测定非牛顿流 体的动力粘度体的动力粘度 乌氏粘度计乌氏粘度计:适于测定高聚物溶液:适于测定高聚物溶液 的特性粘度的特性粘度(5)(5)吸收系数吸收系数在在给给定定的的波波长长、溶溶剂剂和和温温度度等等条条件件下下,吸吸光光物物质质在在单单位位浓浓度度、单单位位液液层层厚厚度度时时的的吸吸收收度度称称为为吸收系数。吸收系数。是吸光物质的重要物理常数是吸光物质的重要物理常数 有有两两种种表表示示方方式式:摩摩尔尔吸吸收收系系数数和和百百分分吸吸收收系数系数测定方法:测定方法:采用精制品,用采用精制品,用5台不
11、同的仪器测定台不同的仪器测定 1溶剂要求:对供试品化学惰性、所用溶剂在测溶剂要求:对供试品化学惰性、所用溶剂在测定波长处符合透光限度要求、避免使用低沸点、定波长处符合透光限度要求、避免使用低沸点、易挥发的溶剂易挥发的溶剂1常用溶剂:水、缓冲液、稀酸或稀碱溶液常用溶剂:水、缓冲液、稀酸或稀碱溶液1使用配对的比色皿使用配对的比色皿1使用配制供试品溶液同批溶剂做空白使用配制供试品溶液同批溶剂做空白 采用低浓度测定时采用低浓度测定时A为为0.30.4、高浓度测定、高浓度测定A为为0.60.8(6)pH(6)pH值的测定值的测定温度温度苯二甲酸盐苯二甲酸盐磷酸盐磷酸盐硼砂硼砂5 54.004.006.9
12、56.959.409.4015154.004.006.96.99.289.2820204.004.006.886.889.239.2325254.014.016.866.869.199.19注意事项:注意事项:(1)测定前,按各品种项下的规定,选择两种)测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH 值约相值约相差差3 个个pH 单位的标准缓冲液,并使供试液的单位的标准缓冲液,并使供试液的pH 值处值处于两者之间。于两者之间。(2)取与供试液)取与供试液pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。进行校正(定位),使仪器示值与表列
13、数值一致。(3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于误差应不大于0.02pH 单位。单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH 单位。单位。(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所化水充分洗
14、涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤换的标准缓冲液或供试液洗涤(5)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水,新沸过并放冷的纯化水,pH 值应为值应为5.57.0(6)标准缓冲液一般可保存)标准缓冲液一般可保存23 个月,但发个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用用二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验一一般般鉴鉴别别试试验验:是是依依据据某某一一类类药药物物的的化化学学结结构构或或理理化化性性质质的的特特征征,通通过过化化学学反反应应来来鉴鉴别别药药物物的的真伪真伪。特点
15、为:特点为:是证实药品是某一类药物的依据是证实药品是某一类药物的依据 是根据药物所具有的性质或结构进行药物是根据药物所具有的性质或结构进行药物的真伪鉴别的真伪鉴别 例:无机药物例:无机药物根据其组成的阴、阳离子的特殊反应根据其组成的阴、阳离子的特殊反应 有机药物有机药物采用典型官能团反应采用典型官能团反应只能确定供试品为某一类药物,而只能确定供试品为某一类药物,而不能证实它是哪一种药物不能证实它是哪一种药物 一般鉴别试验的项目一般鉴别试验的项目丙丙二二酰酰脲脲类类、托托烷烷生生物物碱碱类类、芳芳香香第第一一胺胺类类、有有机氟化物类、机氟化物类、无无机机金金属属盐盐类类(钠钠盐盐、钾钾盐盐、锂锂
16、盐盐、钙钙盐盐、钡钡盐盐、铵铵盐盐、镁镁盐盐、铁铁盐盐、铝铝盐盐、锌锌盐盐、铜铜盐盐、银银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐)、盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐)、有有机机酸酸盐盐(水水杨杨酸酸盐盐、枸枸橼橼酸酸盐盐、乳乳酸酸盐盐、苯苯甲酸盐、酒石酸盐)、甲酸盐、酒石酸盐)、无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)有机氟化物的鉴别第一步:有机氟化物第一步:有机氟化物无机氟化物无机氟化物第第二二步步:无无机机氟氟化化物物
17、+不不同同试试液液呈呈色色的的配配位位化化合物合物例例:F F-+西西素素氟氟蓝蓝 +硝硝酸酸亚亚铈铈 蓝蓝紫紫色色配配位位化合物(化合物(pH4.3pH4.3)注意:必须做空白对照试验,消除干扰注意:必须做空白对照试验,消除干扰。氧瓶燃烧法碱性溶液吸收茜素氟蓝、硝酸亚铈有机酸盐:(有机酸盐:(1 1)水杨酸盐()水杨酸盐(两种方法两种方法)第一法:三氯化铁的呈色反应第一法:三氯化铁的呈色反应 鉴别方法鉴别方法 注意:注意:A.A.该反应极灵敏该反应极灵敏 B.pHB.pH值对反应的呈色有影响值对反应的呈色有影响中性时呈红色中性时呈红色弱酸性时呈紫色弱酸性时呈紫色强酸性溶液中,强酸性溶液中,溶
18、液褪色。溶液褪色。有机酸盐(有机酸盐(1 1)水杨酸盐()水杨酸盐(两种方法两种方法)第二法:沉淀生成反应第二法:沉淀生成反应反反应应原原理理:利利用用水水杨杨酸酸盐盐和和水水杨杨酸酸溶溶解解性性质质的的差差异异来鉴别来鉴别提示:提示:苯甲酸盐和水杨酸盐属于同类药物,试验方法相似。苯甲酸盐和水杨酸盐属于同类药物,试验方法相似。有机酸盐(有机酸盐(2 2)酒石酸盐)酒石酸盐反应原理反应原理:鉴鉴别别方方法法:取取供供试试品品的的中中性性溶溶液液,置置洁洁净净的的试试管管中中,加加氨氨制制硝硝酸酸银银试试液液数数滴滴,置置水水浴浴中中加加热热,银银即即游游离离并并附附在在试管内壁成银镜。试管内壁成
19、银镜。中性中性芳香第一胺类芳香第一胺类 反应原理:-奈酚试液要现奈酚试液要现用现配用现配 不同的供试品,不同的供试品,会生成橙黄色到会生成橙黄色到猩红色沉淀猩红色沉淀 无机金属盐无机金属盐-钠盐、钾盐、钙盐的鉴别试验钠盐、钾盐、钙盐的鉴别试验(1)(1)焰色反应焰色反应测测定定原原理理:不不同同的的金金属属离离子子的的火火焰焰光光谱谱的的谱谱线线不不同,所以呈色有所区别:同,所以呈色有所区别:金属离子金属离子主要谱线主要谱线呈色呈色NaNa+589.0nm,589.6nm589.0nm,589.6nm黄色黄色K K+766.49nm,769.90nm766.49nm,769.90nm紫色紫色C
20、aCa+622nm,544nm,622nm622nm,544nm,622nm砖红色砖红色鉴鉴别别方方法法:取取铂铂丝丝,用用盐盐酸酸湿湿润润后后,在在无无色色火火焰焰中中燃燃烧烧不不呈呈色色后后,再再蘸蘸取取供供试试品品,燃燃烧烧,火火焰即显各离子的特征颜色焰即显各离子的特征颜色 无机金属盐(无机金属盐(2 2)其它鉴别试验)其它鉴别试验 钠盐:钠盐:供试品供试品 +醋酸氧铀锌试液醋酸氧铀锌试液 黄色沉淀黄色沉淀 钾盐钾盐供试品供试品 +0.1%+0.1%四苯硼钠溶液与醋酸四苯硼钠溶液与醋酸 白色沉淀白色沉淀 钙盐钙盐 供试品供试品 +草酸铵试液草酸铵试液 白色沉淀白色沉淀 不溶于醋酸不溶于醋
21、酸 溶于盐酸溶于盐酸中性溶液中性溶液炽灼,以除去可能含有的铵盐炽灼,以除去可能含有的铵盐甲甲基基红红指指示示液液2 2滴滴,用用氨氨试试液液中中和和,再滴加盐酸至呈酸性分离,再滴加盐酸至呈酸性分离,pH4pH4三、专属鉴别试验三、专属鉴别试验 根根据据每每一一种种药药物物化化学学结结构构的的差差异异及及其其所所引引起起的的物物理理化化学学特特性性的的不不同同,选选用用某某些些特特有有的的灵灵敏定性反应,来鉴别药物真伪的。敏定性反应,来鉴别药物真伪的。是证实药物是是证实药物是某一种药物某一种药物的依据的依据 能能区区别别同同类类药药物物或或具具有有相相同同化化学学结结构构部部分分的的各药物单体各
22、药物单体,达到最终确认药物真伪的目的,达到最终确认药物真伪的目的例:巴比妥类药物的鉴别:例:巴比妥类药物的鉴别:一般的鉴别试验:利用药物所具有丙二酰脲母核一般的鉴别试验:利用药物所具有丙二酰脲母核 专专属属的的鉴鉴别别试试验验:各各种种药药物物的的取取代代基基不不同同,可可用用于鉴别于鉴别 苯巴比妥含有苯环,可以和苯巴比妥含有苯环,可以和NaNONaNO2 2-H-H2 2SOSO4 4反应反应 司可巴比妥含有双键,可以使碘液褪色司可巴比妥含有双键,可以使碘液褪色 硫喷妥钠含有硫原子,有硫元素的反应硫喷妥钠含有硫原子,有硫元素的反应第三节第三节 鉴别方法鉴别方法要要求求:专专属属性性强强、耐耐
23、用用性性好好、灵灵敏敏度度高高、操操作作简简便快速便快速方法:方法:化学法、光谱法、色谱法、生物学法化学法、光谱法、色谱法、生物学法适用范围:适用范围:原料药:化学法、光谱法、色谱法等原料药:化学法、光谱法、色谱法等 制制剂剂:一一般般同同原原料料药药,注注意意制制剂剂中中辅辅料料的的干干扰扰、主药含量低方法的灵敏度等主药含量低方法的灵敏度等一、化学鉴别法一、化学鉴别法 要求:反应迅速、反应现象明显要求:反应迅速、反应现象明显1 1、干法鉴别、干法鉴别 焰焰色色反反应应:利利用用药药物物中中所所含含有有的的某某些些元元素素所所具有的特异焰色,使火焰显出特殊的颜色。具有的特异焰色,使火焰显出特殊
24、的颜色。加热分解加热分解:在适当的温度条件下,加热使在适当的温度条件下,加热使供试品分解,生成有特殊气味的气体。供试品分解,生成有特殊气味的气体。2 2、湿法鉴别、湿法鉴别(1 1)利用呈色反应鉴别)利用呈色反应鉴别三三氯氯化化铁铁呈呈色色反反应应:含含有有酚酚羟羟基基或或水水解解后后产产生生酚酚羟羟基的药物基的药物异羟肟酸铁反应异羟肟酸铁反应:芳酸及其酯类、酰胺类药物芳酸及其酯类、酰胺类药物茚三酮呈色反应茚三酮呈色反应:化学结构中含有化学结构中含有脂肪氨基脂肪氨基药物药物重重氮氮化化-偶偶合合反反应应:含含有有芳芳伯伯氨氨基基或或能能产产生生芳芳伯伯氨氨基的药物基的药物氧化还原显色反应及其它
25、颜色反应。氧化还原显色反应及其它颜色反应。2 2、湿法鉴别、湿法鉴别(2 2)沉淀生成反应鉴别法)沉淀生成反应鉴别法与重金属离子的沉淀反应与重金属离子的沉淀反应:与硫氰化铬铵与硫氰化铬铵(雷氏盐雷氏盐)的沉淀反应的沉淀反应:其它沉淀反应其它沉淀反应2 2、湿法鉴别、湿法鉴别(3 3)利用气体生成反应鉴别)利用气体生成反应鉴别可可经经强强碱碱处处理理后后加加热热产产生生氨氨气气:用用于于胺胺类类、酰酰脲脲类以及某些酰胺类药物类以及某些酰胺类药物 可可经经强强酸酸处处理理后后加加热热产产生生硫硫化化氢氢气气体体:用用于于化化学学结构中含硫的药物结构中含硫的药物 经直火加热,可生成紫色碘蒸气:含碘有
26、机药物经直火加热,可生成紫色碘蒸气:含碘有机药物 经经硫硫酸酸水水解解后后加加醇醇可可产产生生醋醋酸酸乙乙酯酯的的香香味味:含含醋醋酸酯和乙酰胺类药物酸酯和乙酰胺类药物2 2、湿法鉴别、湿法鉴别(4)(4)荧光反应鉴别法荧光反应鉴别法药物本身可在可见光下发射荧光药物本身可在可见光下发射荧光药药物物溶溶液液加加硫硫酸酸使使呈呈酸酸性性后后,在在可可见见光光下下发发射射荧光荧光 药物和溴反应后,于可见光下发射出荧光药物和溴反应后,于可见光下发射出荧光 药物和间苯二酚反应后,发射出荧光及药药物和间苯二酚反应后,发射出荧光及药物经其它反应后,发射荧光。物经其它反应后,发射荧光。(5 5)测定生成物的熔
27、点)测定生成物的熔点(6 6)使试剂褪色)使试剂褪色二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法1 1、紫外光谱鉴别法、紫外光谱鉴别法(1)(1)测测定定最最大大吸吸收收波波长长,或或同同时时测测定定最最小小吸吸收收波波长长(max=max=?min=min=?)?)(2)(2)规规定定一一定定浓浓度度的的供供试试液液在在最最大大吸吸收收波波长长处处的的吸吸收收度(在度(在C C和和maxmax处,处,A A应为某一值)应为某一值)(3)(3)规规定定吸吸收收波波长长和和吸吸收收系系数数法法;(在在某某处处,E E或或应为某一值)应为某一值)(4)(4)规规定定吸吸收收波波长长和和吸吸收收度度比比值值法法;(
28、A A1 1/A/A2 2应应在在某某一一范范围内)围内)(5)(5)经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性 2 2、红外光谱鉴别法、红外光谱鉴别法 红红外外光光谱谱法法专专属属性性高高、特特征征性性强强,是是用用于于鉴鉴别别单单一一组组分分、结结构构明明确确的的原原料料药药的的首首选选方方法法。尤尤其其适适用用于于同同类类药药物物的的不不同同药药物物单单体体的鉴别的鉴别 标准图谱对照法:中国药典(标准图谱对照法:中国药典(20052005年版)年版)制样方法:压片法、糊法、膜法、溶液法制样方法:压片法、糊法、膜法、溶液法三、色谱鉴别法三、色谱鉴别
29、法原原理理:利利用用不不同同物物质质在在不不同同色色谱谱条条件件下下,有有各各自自不不同同的的特特征征色色谱谱行行为为(保保留留时时间间或或保保留留体体积积)进行鉴别试验。进行鉴别试验。(1 1)薄层色谱鉴别法:)薄层色谱鉴别法:(2 2)高效液相色谱和气相色谱鉴别法)高效液相色谱和气相色谱鉴别法(3 3)质谱法)质谱法(4 4)高效毛细管电泳法)高效毛细管电泳法四、显微鉴别法四、显微鉴别法五、生物学法五、生物学法 生生物物学学法法是是利利用用微微生生物物或或实实验验动动物物进进行鉴别的方法行鉴别的方法。六、指纹图谱与特征图谱鉴别法六、指纹图谱与特征图谱鉴别法第四节第四节 鉴别试验条件鉴别试验
30、条件1 1、溶液的浓度、溶液的浓度例:对离子反应颜色:例:对离子反应颜色:如如被被测测离离子子的的浓浓度度太太低低,与与试试剂剂作作用用产产生生的的颜色太浅,不易鉴别颜色太浅,不易鉴别 可以浓缩可以浓缩 如如供供试试品品的的浓浓度度太太高高,与与试试剂剂作作用用产产生生的的颜颜色过深,也不易鉴别色过深,也不易鉴别 可以稀释可以稀释 水水杨杨酸酸及及盐盐与与三三氯氯化化铁铁反反应应,供供试试品品浓浓度度过过大时,颜色不易判断,要稀释。大时,颜色不易判断,要稀释。2 2、溶液的温度、溶液的温度 温温度度对对化化学学反反应应的的影影响响主主要要通通过过改改变变反反应应的的速率产生的。速率产生的。一一
31、般般温温度度每每升升高高1010,可可以以使使反反应应速速度度增增加加2 24 4倍。倍。3 3、溶液的酸碱度、溶液的酸碱度 适适宜宜的的酸酸碱碱度度的的目目的的是是使使反反应应物物处处于于反反应应的的活活化化状态,而生成物处于稳定和易于观测的状态。状态,而生成物处于稳定和易于观测的状态。例:沉淀反应例:沉淀反应从酸性溶液中不可能析出能溶于酸的沉淀从酸性溶液中不可能析出能溶于酸的沉淀从碱性溶液中不可能析出能溶于碱的沉淀从碱性溶液中不可能析出能溶于碱的沉淀对对于于一一些些能能溶溶于于酸酸、碱碱溶溶液液中中的的生生成成物物,只只能能在在中性条件下测定中性条件下测定4 4、试验时间、试验时间无无机机反反应应:是是离离子子反反应应,依依靠靠离离子子间间的的静静电电引引力,所以结合比较快力,所以结合比较快有有机机反反应应:一一般般是是分分子子间间的的反反应应,反反应应速速度度决决定定于于分分子子间间不不规规则则的的碰碰撞撞,所所以以比比较较慢慢。除除此此之之外外,有有机机反反应应比比较较复复杂杂,有有时时要要加加催催化化剂剂才才能完成。能完成。5 5、干扰成分的存在、干扰成分的存在
限制150内