第十六章色谱分析法概论课件.ppt
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1、第十六章第十六章色色 谱谱 分分 析析 法法 概概 论论概述色谱法是一种重要的分离、分析技术。色谱法是一种重要的分离、分析技术。一、色谱法(起源)一、色谱法(起源)19061906年,俄国植物学家茨维特年,俄国植物学家茨维特(TswettTswett)首次研究了植物叶的首次研究了植物叶的色素成分。(如图)色素成分。(如图)分析过程为离线的,即不能分析过程为离线的,即不能连续进行。连续进行。人们将这种方法称为色谱法,人们将这种方法称为色谱法,随着色谱法的发展,可对大量无随着色谱法的发展,可对大量无色物质进行分离,但仍沿用了色色物质进行分离,但仍沿用了色谱法这一名词。谱法这一名词。现代色谱法现代色
2、谱法的分离、分析的分离、分析过过 程是在线程是在线的,即连续进的,即连续进行。行。二、色谱法特点二、色谱法特点分离效率高分离效率高选择性好选择性好集分离、分析于一体集分离、分析于一体灵敏度高(可测灵敏度高(可测1010-11-111010-13-13g g)分析速度快分析速度快易与其它仪器联用,应用范围广易与其它仪器联用,应用范围广第一节第一节 色谱法的分类和发展色谱法的分类和发展一、色谱法的分类色谱法的分类1.1.按两相(固定相与流动相)状态分类按两相(固定相与流动相)状态分类 气相色谱法气相色谱法 色谱法色谱法 液相色谱法液相色谱法 超临界色谱法超临界色谱法 2.2.按分离原理分类按分离原
3、理分类 吸附色谱吸附色谱 分配色谱分配色谱色谱法色谱法 离子交换色谱离子交换色谱 凝胶色谱凝胶色谱(扩散)、(扩散)、(扩散)、(扩散)、亲和色谱、络合色谱、热色谱等亲和色谱、络合色谱、热色谱等亲和色谱、络合色谱、热色谱等亲和色谱、络合色谱、热色谱等3.3.按固定相形式分类按固定相形式分类 填充柱色谱填充柱色谱 柱色谱柱色谱色谱法色谱法 毛细管色谱毛细管色谱 纸层色谱纸层色谱 薄层色谱薄层色谱二、色谱法的发展二、色谱法的发展色谱法的历史色谱法的历史色谱法的现状和发展趋势色谱法的现状和发展趋势1.新型固定相和检测器的研制新型固定相和检测器的研制2.色谱新方法的研究色谱新方法的研究3.色谱联用技术
4、色谱联用技术4.色谱专家系统色谱专家系统第二节第二节 色谱过程和基本原理色谱过程和基本原理一、色谱过程及色谱图一、色谱过程及色谱图二、色谱流出曲线和有关概念二、色谱流出曲线和有关概念色谱流出曲线色谱流出曲线1.1.色谱流出曲线色谱流出曲线 当试样流经色谱柱后,各组分随流动相的移动当试样流经色谱柱后,各组分随流动相的移动当试样流经色谱柱后,各组分随流动相的移动当试样流经色谱柱后,各组分随流动相的移动而在两相间反复进行吸附、解吸、或分配、萃取而在两相间反复进行吸附、解吸、或分配、萃取而在两相间反复进行吸附、解吸、或分配、萃取而在两相间反复进行吸附、解吸、或分配、萃取过程,最后依次得到各组分,将各组
5、分浓度经检过程,最后依次得到各组分,将各组分浓度经检过程,最后依次得到各组分,将各组分浓度经检过程,最后依次得到各组分,将各组分浓度经检测器转换成电信号而记录下来,得到一条信号随测器转换成电信号而记录下来,得到一条信号随测器转换成电信号而记录下来,得到一条信号随测器转换成电信号而记录下来,得到一条信号随时间变化的曲线,称为色谱流出曲线。时间变化的曲线,称为色谱流出曲线。时间变化的曲线,称为色谱流出曲线。时间变化的曲线,称为色谱流出曲线。2.基线基线 操作条件稳定后,仅有流动相通过时,检操作条件稳定后,仅有流动相通过时,检操作条件稳定后,仅有流动相通过时,检操作条件稳定后,仅有流动相通过时,检测
6、器响应讯号随时间变化的曲线。测器响应讯号随时间变化的曲线。测器响应讯号随时间变化的曲线。测器响应讯号随时间变化的曲线。3.3.色谱峰色谱峰(P339)P339)4.4.色谱峰区域宽度色谱峰区域宽度 它是组分在色谱柱中谱带扩张的函数,可反它是组分在色谱柱中谱带扩张的函数,可反它是组分在色谱柱中谱带扩张的函数,可反它是组分在色谱柱中谱带扩张的函数,可反映出色谱柱的分离效能映出色谱柱的分离效能映出色谱柱的分离效能映出色谱柱的分离效能度量色谱峰区域宽度常用三种方法:度量色谱峰区域宽度常用三种方法:标准偏差标准偏差 即即0.6070.607倍峰高处色谱峰宽的一半。倍峰高处色谱峰宽的一半。半峰宽半峰宽W
7、W1/21/2 即峰高一半处对应的峰宽即峰高一半处对应的峰宽W W1/21/2=2.354=2.354 峰底宽峰底宽W Wb b 即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距距W Wb b=4=4保留值保留值 保留值是试样各组分在色谱柱中保留行保留值是试样各组分在色谱柱中保留行为的量度,可反映出组分与固定相间作用力为的量度,可反映出组分与固定相间作用力大小。大小。1.1.死时间死时间t t0 0 不被固定相吸附或溶解的组分,即非滞不被固定相吸附或溶解的组分,即非滞留组分(如空气、甲烷)从进样开始到出现留组分(如空气、甲烷)从进样开始到出现其色谱峰最大值所需的时间。
8、它也是气体流其色谱峰最大值所需的时间。它也是气体流经色谱柱中空隙所需时间。经色谱柱中空隙所需时间。2.2.保留时间保留时间t tR R 某组分从进样到出现色谱峰最大值的时某组分从进样到出现色谱峰最大值的时间。它取决于色谱过程的热力学因素,是定间。它取决于色谱过程的热力学因素,是定性依据。性依据。3.3.调整保留时间调整保留时间t tR R 扣除死时间后的保留时间。扣除死时间后的保留时间。它反映了组分与固定相作用所消耗的时它反映了组分与固定相作用所消耗的时间,是各组分产生差速迁移的物化基础。间,是各组分产生差速迁移的物化基础。4.4.死体积死体积 V V0 0 指在指在t t0 0这段时间内通过
9、色谱柱的载气体这段时间内通过色谱柱的载气体积。即色谱柱内载气所占的体积。积。即色谱柱内载气所占的体积。V V0 0=t t0 0 F Fc c (F Fc c,ml/minml/min为流动相流速为流动相流速)5.5.保留体积保留体积V VR R 指从进样到出现某组分色谱峰最大值时指从进样到出现某组分色谱峰最大值时所通过的载气体积。所通过的载气体积。V VR R=t tR R F Fc c6.6.调整保留体积调整保留体积 V VR R 指扣除死体积后的保留体积。指扣除死体积后的保留体积。V VR R=V VR R-V-V0 0=t tR R F Fc c7.相对保留值相对保留值r r2 2,1
10、 1 指在相同操作条件下,某组分指在相同操作条件下,某组分2 2的调整保的调整保留值与另一组分留值与另一组分1 1的调整保留值之比。即的调整保留值之比。即 相对保留值仅与柱温、固定相性质有相对保留值仅与柱温、固定相性质有关。可用来表示色谱柱的选择性。关。可用来表示色谱柱的选择性。*r r2 2,1 1,两组分越易实现分离。两组分越易实现分离。*r r2 2,1 1=1=1时,两组分色谱峰重叠。时,两组分色谱峰重叠。8.保留指数保留指数 I 在在GC中,把组分的保留行为换算成相当中,把组分的保留行为换算成相当于正构烷烃的保留行为,也就是以正构烷于正构烷烃的保留行为,也就是以正构烷烃系列作为组分相
11、对保留值的标准,用两烃系列作为组分相对保留值的标准,用两个保留时间紧邻待侧组分的基准物质来标个保留时间紧邻待侧组分的基准物质来标定组分,这个相对值称为保留指数。定组分,这个相对值称为保留指数。色谱峰高和峰面积色谱峰高和峰面积1.峰高峰高h 是组分在柱后出现浓度极大时的检测是组分在柱后出现浓度极大时的检测信号,即色谱峰顶至基线的距离。信号,即色谱峰顶至基线的距离。2.峰面积峰面积A 色谱曲线与基线间包围的面积。色谱曲线与基线间包围的面积。分离度(分辨率)分离度(分辨率)R柱效能和选择性对分离的影响柱效能和选择性对分离的影响柱效柱效 选择性选择性 差差 差差 差差 好好 好好 好好 因此,单独用柱
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