第二章试样的采集制备与分解精选PPT.ppt
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1、第二章试样的采集制备与分解第1页,本讲稿共19页案例:分析某采矿区生产的大米中重金属镉是否超标案例:分析某采矿区生产的大米中重金属镉是否超标?问题:问题:大米中重金属镉是否超标?大米中重金属镉是否超标?操作步骤:操作步骤:到矿区生产基地采集一定量大米如到矿区生产基地采集一定量大米如10kg,在实验室再,在实验室再进一步缩分样品,准确称取其中进一步缩分样品,准确称取其中5g大米于瓷坩埚中,在电炉大米于瓷坩埚中,在电炉上烧至无烟后,在马弗炉中上烧至无烟后,在马弗炉中500灰化灰化6小时,冷却后,用一定小时,冷却后,用一定浓度硝酸溶解灰分,过滤并定容,再用原子吸收分光光度计测定浓度硝酸溶解灰分,过滤
2、并定容,再用原子吸收分光光度计测定镉的含量,根据实验结果计算原样品中镉的含量,镉的含量,根据实验结果计算原样品中镉的含量,再与国标对再与国标对比判断是否超标比判断是否超标,给出报告给出报告。采样采样制样制样样品样品分解分解样品样品测定测定第2页,本讲稿共19页数据分析数据分析Calculating&Estimating Reliability of Results7样品制备样品制备Sample Preparation2样品采集样品采集Sampling1 样品测定样品测定Sample Analysis6问题提出问题提出Formulation Question?结果报告结果报告Writing Re
3、ports8定量分析过程定量分析过程样品分解样品分解Sample decomposition 3测定方法测定方法选择选择 Analysis method choice5中间处理中间处理 sample Processing 4第3页,本讲稿共19页名词术语名词术语物料物料:指分析对象。固态、液态或气态的物质。:指分析对象。固态、液态或气态的物质。试样物料:指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性试样物料:指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性 的、用于制备试样的物料。的、用于制备试样的物料。试样:将采集的试样物料,经过规定的操作过程处理后,经称取试样:将采集的试样物料,经过规定的操作过
4、程处理后,经称取一定质量即可直接用于分析测定用的物质。一定质量即可直接用于分析测定用的物质。子样:子样:在采样点上采集一定量(质量或体积)的物料,称为子样。在采样点上采集一定量(质量或体积)的物料,称为子样。子样数目:子样数目:在一个采集对象中应布采集试样物料点的个数,称为在一个采集对象中应布采集试样物料点的个数,称为子样数目。子样数目。原始平均试样物料:原始平均试样物料:合并所采集子样得到的物料,即为原始平均合并所采集子样得到的物料,即为原始平均试样物料。试样物料。分析化验单位:分析化验单位:指的是应采集一个原始平均试样物料的总量。指的是应采集一个原始平均试样物料的总量。第4页,本讲稿共19
5、页1.试样的采集试样的采集(具有代表性具有代表性)试试样样采采集集(根根据据形形态态)固固体体液液体体气气体体 物料堆物料堆 输送工具输送工具 江河江河 大贮罐大贮罐 小贮瓶小贮瓶 高压高压 常压常压 低压低压根据对象分:根据对象分:环境、矿物岩环境、矿物岩石、生物、金石、生物、金属与合金、食属与合金、食品等品等第5页,本讲稿共19页试样的采集试样的采集(具有代表性具有代表性)以矿石为例以矿石为例必须能够代表全部物料的平均组成必须能够代表全部物料的平均组成例:例:采集某矿样,其最大颗粒直径为采集某矿样,其最大颗粒直径为10 mm,k 0.2,求求Q 。解:解:第6页,本讲稿共19页固体样品的采
6、取固体样品的采取确定采样方法:确定采样方法:从物料流中采样(传送带):按一定时间间隔采样。从物料流中采样(传送带):按一定时间间隔采样。从从运运输输工工具具中中采采样样(汽汽车车、火火车车):采采用用斜斜线线三三点点、四四点点或或五五点法,见下图点法,见下图 。从从物物料料堆堆中中采采样样:从从堆堆顶顶(去去除除表表面面20cm20cm)、堆堆腰腰、堆堆底底(距距地地面面50cm50cm)分别采样。)分别采样。斜线三点采样法示意图斜线三点采样法示意图斜线五点采样法示意图斜线五点采样法示意图第7页,本讲稿共19页水样的水样的采取:采取:根据水种类:根据水种类:天然水(河、湖、海、地下);用水(饮
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