(G03-1建筑结构规范)JCT1073-2008 水泥中氯离子的化学分析方法.pdf
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1、备案号:229432008中华人民共和国建材行业标准J C/T 1073 2008水泥中氯离子的化学分析方法Methods for chemical analysis of chloride for cement2 0 0 8-0 2-0 1 发 布 _2 0 0 8-0 7-0 1 实 施r 中华入民共_国國家发展_改革委员会 发 布第 1 页 共 8 页JC/T 10732008前 言本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国建筑材料科学研&总 院、中国建筑材料检验认证中心。本标准主要起草人:崔 健、温玉刚、刘 文 长、黄爽搂、王瑞海。本标准
2、为首次发布。I第 2 页 共 8 页JC/T 10732008水泥中氯离子的化学分析方法l_|m L。滴定度单位用“毫1范围本标准规定了硫氰酸铵容量法(基准法)及磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法)测定水泥中氯离子的化 学分析方法。本标准适用于通用硅酸盐水泥及指定采用本标准的其它核對。2规范性引用文件下列文件中的条_过本沅准的引ji丨而成为氺拓准的条款。凡是期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误|内容)或修订版均不适用于木标准,然而,鼓_据:!_ 示准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件爲最新版本.,注 日 期 的 引 斤 义 其 最 新 版 本 适本标准。GB/T 6 6 8 2 分析实
3、验室jl:戍规沿和试验方法 GB/T 1 2 5 7 3 水泥取样方法|#3试验的基_求|3.1试验次每项测定p 试 次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果。3.2 质量、体|只、_ 定度和结果的表示-质量以克P 示 I精 确 至 0.000 1 g。滴定管体积用“毫升(mL)”表示精确:克每毫升表示|m g/|L)”,滴定度经修约后保留有效数字三位。氯离子测 结:!以质量分数计5数值以表示,计算结果表示至小数点后三位。3.3 空白试验使用相同量!试剂 不加人认样,按照如i.i的测定步豇P 行试验,对-到!定结果进行校正。4试样的制备试样应具有代表性和均勻性。水泥的取祥方法Q GI./T
4、 12573进行,/实验室试样缩分后的试样应 不少于200 g o以四分緣或缩分罟将试f卩缩减帘不少干50 g,然后研磨至全部通过0.080 mm方孔筛,将 试样充分混匀,装人试样瓶中,密封保存,供测定用。其余作为原样密*保存备用。5试剂和材料除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯子标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水 应符 合GB/T 6682中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20C的密度。在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水5 用体积比表示试剂稀释程 度,例如硝酸(1+2)表示:1 份体积的浓硝酸与2 份体积的水相混合。5.1硝酸(HN3)
5、,密 度 1.39 g/cm3 1.41 g/cm3或质量分数65%68%。5.2 磷 酸(H3 PO 丄 密 度 1.68 g/cm3或质量分数多85%。5.3 乙 醇(C2 H5 OH)J$积 分 数 95%或无水乙醇。5.4 过 氧 化 氢(仏0 2)5质量分数30%。5.5 硝酸 1+2。第 3 页 共 8 页JC/T 107320085.6 硝酸 l+100o5.7 氢 氧 化 钠(NaH)溶液c(NaH)=0.5 mol/L将 2 g 氢氧化钠溶于100 m L水中。5.8 硝 酸 溶 液c(HN3)=0.5 mol/L取3 mL硝酸(5.1),用水稀 释 至100 mL。5.9硝
6、 酸 银 标 准 溶 液c(AgN3)=0.05 mol/L称 取 8.494 0 g 硝酸银(AgNO s)溶于水中,转 移 至 1 L 容量瓶中,用水洗净烧杯并稀释至标线,摇匀。避光保存。5.1 0硫 氰 酸 铵 标 准 滴 定 溶 液c(NH4 SCN)=0.05 mol/L称 取 3。8 g 硫氰酸铵(NHiSCN)济于水,稀 释 到1 L。5.1 1 氯离子标准溶液准确称取0.329 7 g 已 在 13015CTC洪 过 2 h 的沾:化钠,溶于少量水屮,然 后 移 入 1 L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇勻。Im L 此溶液含0.2 mg氯离子。吸取上述溶液50.00 mL,移
7、人250 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。1 m L此溶液含0.04 mg氯 离子。5.1 2 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 c(i!g(NO:-):O.O O i mol/L5.12.1硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 c(rI-(NO,):)-O.O G!mol/L 的配制称 取 0.34 g 硝酸汞Hg(N3)r 1/2 _,溶 于 10 m L硝酸(5.8)中,移入1 L 容虽瓶内,用水稀释至标 线,摇匀。5.12.2硝酸,标 准 滴 定 溶 液 cCHgCNOO.OOl moi/L 的标定用微量滴管准确加人5.00 m L浓度为0.04 mg/mL氣离子标准溶液(5.1
8、b 1)于 50 mL锥形瓶中,加人20m L乙醇(5.3|及 12 滴溴酚蓝指示剂(5.16),用氢氧化钠溶液(5.7)调至溶液呈蓝色5 然后用硝酸(5.8)调至溶液刚好变黄,再 过 量 1 滴(pH约 为 3.5),加 入 10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.17),用硝酸汞标准滴 定溶液滴定至紫红色出现。同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入氣离子标准溶液,按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氣离子的滴定度按式(1)计算:t.0.04X5.00 _ 0.2 Tc!-.式中:Tcrv2-Vx-0。04_.5.00-硝酸汞标准滴定溶液对氮离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL
9、);-标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);-空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积s单位为毫升(mL);-氯离子标准溶液的浓度s 单位为毫克每毫升(mg/mL);-加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。5.1 3 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 c(Hg(N3)2)=0.005 mol/L5.1 3.1 硝 酸 汞 标 准 滴 定 溶 液 c(Hg(N03)2)=0.005 mol/L 的配制称 取 1.67 硝酸萊唯 013)2。1/2成,溶 于 10 m L硝酸(5.8)中,移 入 1 L 容量瓶内,用水稀释至标 线,摇匀。5.1 3.2 硝 酸 汞 标 准
10、滴 定 溶 液 c(Hg(N03)2H).005 mol/L 的标定用微量滴定管准确加入7.00 mL、0.2 mg/mL氯离子标准溶液(5.11)于 50 m L锥形瓶中,以下操作按 5.12.2步骤进行。同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入氯离子标准溶液,按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度按式(2)计算:第 4 页 共 8 页JC/T 107320086.1 天 平感 量 为 0|00 1 go 6.2 氯离子_ 馏 _ 置氯离子蒸b 装t如 图 1 所示。下 _ 0.2x7.00 _ 1.4/o Cl f=Y 3 F4-F3.式中:TC 1-硝酸汞标准滴
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