天然药物化学基础第二章第二节课件.ppt
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1、1.提取 2.分离 3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提取物中各成分逐一分开单体精制或纯化:将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程最常用的最常用的提取方法提取方法天然药物化学成分的提取常用溶剂的极性大小顺序:水甲醇乙醇丙酮正丁醇乙酸乙酯 MeOH EtOH Me2CO n-BuOH EtOAC三氯甲烷(氯仿)无水乙醚苯石油醚 CHCl3 Et2O C6H6天然药物化学成分的提取天然药物化学成分的提取 A.C6H6 B.Me2CO C.CHCl3 D.EtOAC E.Et2O亲水性最强的是亲水性最弱的是按亲水性由强到弱的顺序,处于第三位的是按亲脂性由强到弱的顺序,处于第三位的是按
2、亲水性由强到弱的顺序,处于第二位的是 常用分离方法两相溶剂萃取法沉淀法透析法分馏法盐析法色谱法结晶法与重结晶法天然药物的提取液是诸多成分的混合体,需进一步的分离和纯化,才能得到有效成分或所需成分。升华法一、两相溶剂萃取法一、两相溶剂萃取法(液液-液萃取法液萃取法)基本原理:分配定律一、两相溶剂萃取法一、两相溶剂萃取法(液液-液萃取法液萃取法)萃取剂+萃取剂A+BA+B+AB提取液提取液萃取液基本原理:分配定律:分配定律:在一定温度和压力下,物质溶解在两种互不相溶的溶剂中,当达到动态平衡时,此成分在两相溶剂中浓度之比是一常数,称为分配系数。K=CU/CL一、两相溶剂萃取法一、两相溶剂萃取法(液液
3、-液萃取法液萃取法)K:分配系数 Cu:化学成分在上层溶液中的浓度CL:化学成分在下层溶液中的浓度*K越大,分离效果越好。(二)萃取剂的选择原则1.萃取剂与被萃取剂互不相溶。2.被萃取成分在萃取剂中的溶解度大于原溶剂。3.萃取剂不与提取液中的溶质、溶剂反应。4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂。(二)萃取剂的选择原则4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂 提取液提取液 欲分离成分欲分离成分萃取剂萃取剂水亲脂性强成分石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷水亲脂性弱成分乙酸乙酯、正丁醇水皂苷类成分正丁醇水黄酮类成分乙酸乙酯(三)萃取技术 1.简单萃取法小量萃取:分液漏斗(三)萃取技术 1.简单萃取法小量
4、萃取:分液漏斗(三)萃取技术 1.简单萃取法中量萃取:下口瓶大量萃取:萃取罐(三)萃取技术 1.简单萃取法操作注意事项:1.步骤:检漏、排气、振摇、静置、分液。分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。检查分液漏斗是否漏水;将提取液和萃取液倒入分液漏斗,适当振摇,不时排气。将分液漏斗置于铁圈上静置 打开分液漏斗上端的玻璃塞,再打开下端活塞,使下层液体从分液漏斗下端放出。把上层液体从分液漏斗上口倒出。加入液体体积不可超过分液漏斗溶剂的3/4操作注意事项:1.步骤:检漏、排气、振摇、静置、分液。分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。2.分液漏斗内保留上层液体或者下层液体需根据具体情
5、况决定。3.水提取液的相对密度在1.11.2之间。操作注意事项:4.萃取剂用量:首次为提取液的1/21/3,之后可减少为1/41/6。5.“少量多次”,一般萃取3次即可。6.不要猛烈振摇,避免产生乳化现象。用三氯甲烷萃取,易产生乳化现象。乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一种液体中的作用。静置较长时间将乳化层抽滤用金属丝或玻棒搅动乳化层加热或冷冻乳化层分出乳化层,再用新溶剂萃取加入少量氯化钠或滴加数滴乙醇预防乳化避免猛烈振摇。用三氯甲烷-乙醚混合溶剂萃取产生乳化怎么办?2.逆流连续萃取法:原理:相对密度不同萃取剂 (密度小)(分散相)被萃取液(密度大)(固定相)优点:萃取完全,
6、可防止乳化现象的产生(三)萃取技术 2.逆流连续萃取法:(三)萃取技术 提取液加入试剂降低溶解度沉淀过滤产物(一)酸碱沉淀法 适合酸、碱或两性化合物分离(二)乙醇沉淀法(三)其他沉淀法酸性成分(游离)+碱性试剂成盐提取液加酸酸性成分(游离)碱提酸沉法:碱提酸沉法:如:黄酮类、蒽醌类、酚酸类通过通过改变溶剂改变溶剂pHpH值值改变成分的存在状态改变成分的存在状态碱提酸沉法碱提酸沉法酸提碱沉法酸提碱沉法常用碱水:饱和石灰水、5%碳酸钠水溶液、稀氢氧化钠溶液碱性成分(游离)+酸性试剂成盐提取液加碱碱性成分(游离)酸提碱沉法:酸提碱沉法:如:生物碱通过通过改变溶剂改变溶剂pHpH值值改变成分的存在状态
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- 天然 药物 化学 基础 第二 课件
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