差示扫描量热法优秀PPT.ppt
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1、差示扫描量热法你现在浏览的是第一页,共67页基本原理基本原理vDTADTA存在的两个缺点:存在的两个缺点:1 1)试试样样在在产产生生热热效效应应时时,升升温温速速率率是是非非线线性性的的,从从而而使使校校正正系系数数K K值值变化,难以进行定量;变化,难以进行定量;2 2)试试样样产产生生热热效效应应时时,由由于于与与参参比比物物、环环境境的的温温度度有有较较大大差差异异,三三者者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。使使得得差差热热技技术术难难以以进进行行定定量量分分析析,只只能能进进行行定定性性或或半半定定量量的的分分
2、析析工工作。作。你现在浏览的是第二页,共67页基本原理基本原理v为为了了克克服服差差热热缺缺点点,发发展展了了DSC。该该法法对对试试样样产产生生的的热热效效应应能能及及时时得得到到应应有有的的补补偿偿,使使得得试试样样与与参参比比物物之之间间无无温温差差、无无热热交交换换,试试样样升升温温速速度度始始终终跟跟随随炉炉温温线线性性升升温温,保保证证了了校校正正系系数数值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。你现在浏览的是第三页,共67页1.功率补偿型功率补偿型DSCDSC测量的测量的基本原理基本原理你现在浏览的是第四页,共67页功率补偿型功率补偿型DSCDSC仪器的
3、仪器的主要特点主要特点q 1.试试样样和和参参比比物物分分别别具具有有独独立立的的加加热热器器和和传传感感器器见见图图。整整个个仪仪器器由由两两套套控控制制电电路路进进行行监监控控。一一套套控控制制温温度度,使使试试样样和和参参比比物物以以预预定定的的速率升温,另一速率升温,另一套用来补偿二者之间套用来补偿二者之间的温度差。的温度差。q 2.无无论论试试样样产产生生任任何何热热效效应应,试试样样和和参参比比物物都都处处于于动动态态零零位位平平衡衡状态,即二者之间的温度差状态,即二者之间的温度差 T等于等于0。这是这是DSC和和DTA技术最本质的区别。技术最本质的区别。你现在浏览的是第五页,共6
4、7页你现在浏览的是第六页,共67页2.热流型热流型DSC与与DTA仪仪器器十十分分相相似似,是是一一种种定量的定量的DTA仪器。仪器。不不同同之之处处在在于于试试样样与与参参比比物物托托架架下下,置置一一电电热热片片,加加热热器器在在程程序序控控制制下下对对加加热热块块加加热热,其其热热量量通通过过电电热热片片同同时时对对试试样样和和参参比比物物加热,使之受热均匀。加热,使之受热均匀。你现在浏览的是第七页,共67页纵坐标纵坐标:热流率热流率横坐标:横坐标:温度温度T (或时间或时间t)峰向上表示峰向上表示吸热吸热向下表示向下表示放热放热在在整整个个表表观观上上,除除纵纵坐坐标标轴轴的的单单位位
5、之之外外,DSC曲曲线线看看上上去去非非常常像像DTA曲曲线线。像像在在DTA的的情情形形一一样样,DSC曲曲线线峰峰包围的面积正比于热焓的变化。包围的面积正比于热焓的变化。DSC曲线曲线你现在浏览的是第八页,共67页 影响影响DSC的因素的因素pDSC的的影影响响因因素素与与DTA基基本本上上相相类类似似,由由于于DSC用用于于定定量量测测试试,因因此此实实验验因因素素的的影影响响显显得得更更重重要要,其其主主要要的的影影响响因因素素大大致致有有以以下下几方面:几方面:1.实验条件:程序实验条件:程序升温速率升温速率,气氛,气氛2.试样特性:试样特性:试样用量试样用量、粒度、粒度、装填情况装
6、填情况、试样的稀释等。、试样的稀释等。你现在浏览的是第九页,共67页1.实验条件的影响实验条件的影响(1).升温速率升温速率p主主要要影影响响DSC曲曲线线的的峰峰温温和和峰峰形形,一一般般越越大大,峰峰温温越越高高,峰峰形形越大和越尖锐。越大和越尖锐。p实实际际中中,升升温温速速率率的的影影响响是是很很复复杂杂的的,对对温温度度的的影影响响在在很很大程度上与试样的种类和转变的类型密切相关。大程度上与试样的种类和转变的类型密切相关。你现在浏览的是第十页,共67页如已二酸的固如已二酸的固如已二酸的固如已二酸的固-液相变,其起始温度随着液相变,其起始温度随着液相变,其起始温度随着液相变,其起始温度
7、随着升高而下降的。升高而下降的。升高而下降的。升高而下降的。你现在浏览的是第十一页,共67页在在在在DSCDSC定定定定量量量量测测测测定定定定中中中中,最最最最主主主主要要要要的的的的热热热热力力力力学学学学参参参参数数数数是是是是热热热热焓焓焓焓。一一一一般般般般认认认认为为为为对对对对热焓值热焓值热焓值热焓值的影响是很小的,但是在实际中并不都是这样。的影响是很小的,但是在实际中并不都是这样。的影响是很小的,但是在实际中并不都是这样。的影响是很小的,但是在实际中并不都是这样。你现在浏览的是第十二页,共67页从从从从室室室室温温温温到到到到熔熔熔熔点点点点之之之之间间间间有有有有四四四四个个
8、个个相相相相(I(I(I(I、IIIIIIII、IIIIIIIIIIII、IV)IV)IV)IV)之之之之间间间间的的的的转转转转变变变变过过过过程程程程。随随随随着着着着升温速率升温速率升温速率升温速率的增大,硝酸铵的相转变峰温和热焓值是增高的。的增大,硝酸铵的相转变峰温和热焓值是增高的。的增大,硝酸铵的相转变峰温和热焓值是增高的。的增大,硝酸铵的相转变峰温和热焓值是增高的。你现在浏览的是第十三页,共67页(2).气氛实实验验时时,一一般般对对所所通通气气体体的的氧氧化化还还原原性性和和惰惰性性比比较较注注意意,而而往往往往容容易易忽忽略略对对DSC峰峰温温和和热热焓焓值值的的影影响响。实实
9、际际上上,气气氛氛的的影响是比较大的。影响是比较大的。你现在浏览的是第十四页,共67页如如在在He气气氛氛中中所所测测定定的的起起始始温温度度和和峰峰温温比比较较低低,这这是是由由于于炉炉壁壁和和试试样样盘盘之之间间的的热热阻阻下下降降引引起起的的,因因为为He的的热热导导性性约约是是空空气气的的5倍倍,温温度响应比较慢,而在真空中温度响应要快得多。度响应比较慢,而在真空中温度响应要快得多。你现在浏览的是第十五页,共67页2.试样特性的影响试样特性的影响1)试试样样用用量量:不不宜宜过过多多,多多会会使使试试样样内内部部传传热热慢慢,温温度度梯梯度大,导致峰形扩大、分辨力下降。度大,导致峰形扩
10、大、分辨力下降。你现在浏览的是第十六页,共67页2 2)试样粒度)试样粒度p影响比较复杂。影响比较复杂。p通通常常大大颗颗粒粒热热阻阻较较大大,而而使使试试样样的的熔熔融融温温度度和和熔熔融融热热焓焓偏偏低。低。p但但是是当当结结晶晶的的试试样样研研磨磨成成细细颗颗粒粒时时,往往往往由由于于晶晶体体结结构构的歪曲和结晶度的下降也可导致相类似的结果。的歪曲和结晶度的下降也可导致相类似的结果。p对对干干带带静静电电的的粉粉状状试试样样,由由于于粉粉末末颗颗粒粒间间的的静静电电引引力力使使粉粉状状形成形成聚集体聚集体,也会引起熔融热焓变大。,也会引起熔融热焓变大。你现在浏览的是第十七页,共67页3
11、3)试样的几何形状)试样的几何形状在在高高聚聚物物的的研研究究中中,发发现现试试样样几几何何形形状状的的影影响响十十分分明明显显。对对于于高高聚聚物物,为为了了获获得得比比较较精精确确的的峰峰温温值值,应应该该增增大大试试样样与与试试样样盘盘的的接触面积接触面积,减少试样的厚度并采用慢的升温速率。,减少试样的厚度并采用慢的升温速率。你现在浏览的是第十八页,共67页你现在浏览的是第十九页,共67页DSC曲线峰面积的确定及仪器校正曲线峰面积的确定及仪器校正 不不管管是是DTA还还是是DSC对对试试样样进进行行测测定定的的过过程程中中,试试样样发发生生热热效效应应后后,其其导导热热系系数数、密密度度
12、、比比热热等等性性质质都都会会有有变变化化。使使曲曲线线难难以以回回到到原原来来的的基基线线,形形成成各各种种峰峰形形。如如何何正正确确选选取取不不同同峰峰形形的的峰面积,对定量分析来说是十分重要的。峰面积,对定量分析来说是十分重要的。DSC是是动动态态量量热热技技术术,对对DSC仪仪器器重重要要的的校校正正就就是是温温度度校校正正和和量量热校正热校正。为为了了能能够够得得到到精精确确的的数数据据,即即使使对对于于那那些些精精确确度度相相当当高高的的DSC仪,也必须经常进行温度和量热的校核。仪,也必须经常进行温度和量热的校核。你现在浏览的是第二十页,共67页1.峰面积的确定峰面积的确定p一般来
13、讲,确定一般来讲,确定DSC峰界限有以下四种方法:峰界限有以下四种方法:(1)若峰前后基线在一直线上,则取基线连线作为峰底线若峰前后基线在一直线上,则取基线连线作为峰底线(a)。(2)当峰前后基线不一致时,取前、后基线延长线与峰前、后当峰前后基线不一致时,取前、后基线延长线与峰前、后沿交点的连线作为峰底线沿交点的连线作为峰底线(b)。你现在浏览的是第二十一页,共67页(3)当峰前后基线不一致时,也可以过峰顶作为纵坐标平行线与当峰前后基线不一致时,也可以过峰顶作为纵坐标平行线与峰前、后基线延长线相交,以此台阶形折线作为峰底线峰前、后基线延长线相交,以此台阶形折线作为峰底线(c)。(4)当峰前后基
14、线不一致时,还可以作峰前、后沿最大斜率点切线,分当峰前后基线不一致时,还可以作峰前、后沿最大斜率点切线,分别交于前、后基线延长线,连结两交点组成峰底线别交于前、后基线延长线,连结两交点组成峰底线(d)。此法是。此法是ICTA所推荐的方法。所推荐的方法。你现在浏览的是第二十二页,共67页2.温度校正(横坐标校正)温度校正(横坐标校正)pDSC的温度是用高纯物质的熔点或相变温度进行校核的的温度是用高纯物质的熔点或相变温度进行校核的p高纯物质常用高纯铟,另外有高纯物质常用高纯铟,另外有KNO3、Sn、Pb等。等。你现在浏览的是第二十三页,共67页1965,ICTA推荐了标定仪器的标准物质你现在浏览的
15、是第二十四页,共67页试样坩埚和支持器之间的热阻会使试样坩埚温度落后于试样坩试样坩埚和支持器之间的热阻会使试样坩埚温度落后于试样坩埚支持器热电偶处的温度。这种热滞后可以通过测定高纯物质埚支持器热电偶处的温度。这种热滞后可以通过测定高纯物质的的DSC曲线的办法求出。高纯物质熔融曲线的办法求出。高纯物质熔融DSC峰前沿斜率为:峰前沿斜率为:R0为坩埚与支持器之间的热阻为坩埚与支持器之间的热阻你现在浏览的是第二十五页,共67页l试样的试样的DSC峰温为过其峰顶作斜率与高纯金峰温为过其峰顶作斜率与高纯金属熔融峰前沿斜率相同的斜线与峰底线交点属熔融峰前沿斜率相同的斜线与峰底线交点B所对应的温度所对应的温
16、度Te。你现在浏览的是第二十六页,共67页3.量热校正(纵坐标的校正)量热校正(纵坐标的校正)u用用已已知知转转变变热热焓焓的的标标准准物物质质(通通常常用用In、Sn、Pb、Zn等金属)测定出仪器常数或校正系数等金属)测定出仪器常数或校正系数K。A:DSC峰面积峰面积cm2H:用来校正的标准物质的转变热焓:用来校正的标准物质的转变热焓:mcal/mgS:记录纸速:记录纸速cm/sa:仪器的量程(:仪器的量程(mcal/s)m:质量:质量你现在浏览的是第二十七页,共67页任一试样的转变或反应焓值:任一试样的转变或反应焓值:l选用的标准物质,其转变温度应与被测试选用的标准物质,其转变温度应与被测
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