第八章 气相色谱法优秀PPT.ppt
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_05.gif)
《第八章 气相色谱法优秀PPT.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第八章 气相色谱法优秀PPT.ppt(121页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、第八章 气相色谱法第一页,本课件共有121页本章要求本章要求掌握掌握熟悉熟悉了解了解固定相选择、固定相选择、FID检测器、检测器、气气相色谱条件选择、定量分析相色谱条件选择、定量分析气相色谱仪的一般组成系统、气相色谱仪的一般组成系统、ECD检测器检测器TCD、定性分析、近代气相色谱、定性分析、近代气相色谱第二页,本课件共有121页GC 以气体为流动相的柱色谱分离技术以气体为流动相的柱色谱分离技术Gas Chromatography英英国国生生物物化化学学家家 MartinMartin等等在在液液液液分分配配色色谱谱的的基基础础上上,于于19521952年年创创立立的的一一种种极极有有效效的的分
2、分离离方方法法,可可分分离离和和分分析析复复杂杂的的多多组组分混合物。分混合物。定义定义第三页,本课件共有121页4特点特点高选择性高选择性高灵敏度:高灵敏度:10-13-10-11g高柱效:高柱效:n103-106样品用量少样品用量少分析时间少分析时间少应用范围广:应用范围广:20%有机物有机物三高三高二少二少一广一广b.p.500oCM 400热稳定热稳定需有对照品需有对照品局限局限优点优点第四页,本课件共有121页5第五页,本课件共有121页6按固定相状态分类按固定相状态分类气相色谱法类型气相色谱法类型载体固定液相载体固定液相 GLC表面活性吸附剂表面活性吸附剂 GSC按操作形式分类:柱
3、色谱按操作形式分类:柱色谱按填充方式分类按填充方式分类按分离机制分类按分离机制分类填充柱填充柱开管柱:开管柱:弹性石英交联毛细管柱弹性石英交联毛细管柱吸附色谱:吸附色谱:GSC分配色谱:分配色谱:GLC第六页,本课件共有121页7固定相及色谱柱固定相及色谱柱1.气气-固色谱固定相固色谱固定相2.气气-液色谱固定相液色谱固定相3.气相色谱柱气相色谱柱第七页,本课件共有121页8吸附剂吸附剂 石墨化碳黑、硅胶、氧化铝石墨化碳黑、硅胶、氧化铝分子筛分子筛 4A、5A、13X(数字表孔径(数字表孔径10-10 m,字母表类型),字母表类型)高分子多孔微球高分子多孔微球 苯乙烯苯乙烯/乙基乙烯苯与二乙烯
4、苯交联共聚乙基乙烯苯与二乙烯苯交联共聚1.气气-固色谱固定相固色谱固定相耐高温耐高温-永久气体永久气体/高沸点物质高沸点物质耐高温、峰形好、不拖尾耐高温、峰形好、不拖尾按分子质量顺序分离按分子质量顺序分离第八页,本课件共有121页92.气气-液色谱固定相液色谱固定相固定液(固定液(stationary liquid)载体(载体(support)涂渍在载体上的高沸点物质,色谱操作涂渍在载体上的高沸点物质,色谱操作温度下为液体温度下为液体惰性固体颗粒,用以支撑固定液惰性固体颗粒,用以支撑固定液第九页,本课件共有121页操作温度下应呈液态,蒸气压低操作温度下应呈液态,蒸气压低-固定液流失固定液流失对
5、样品中各组分具有足够的溶解能力对样品中各组分具有足够的溶解能力对样品中各组分具有较高选择性对样品中各组分具有较高选择性-各组分的分配系数差别大各组分的分配系数差别大稳定性好(不分解、不反应)稳定性好(不分解、不反应)黏度小、凝固点低黏度小、凝固点低对载体有良好浸润性,使之易形成均匀薄膜对载体有良好浸润性,使之易形成均匀薄膜10总体要求总体要求-使样品中各组分呈良好分离,延长柱使用寿命使样品中各组分呈良好分离,延长柱使用寿命对对固定液固定液的要求的要求具体要求具体要求-第十页,本课件共有121页11固定液的分类固定液的分类非极性、中等极性、极性、氢键型固定液非极性、中等极性、极性、氢键型固定液影
6、响固定液选择的主要作用力:极性、诱导极性、氢键作用影响固定液选择的主要作用力:极性、诱导极性、氢键作用化学分类法:按固定液化学结构化学分类法:按固定液化学结构极性分类法:按固定液的相对极性或特征常数极性分类法:按固定液的相对极性或特征常数烃:非极性(角鲨烷相对极性烃:非极性(角鲨烷相对极性=0)硅氧烷:通用型(弱极性硅氧烷:通用型(弱极性极性)极性)应用最广应用最广酯:中强极性酯:中强极性聚醇:氢键型(药分中聚乙二醇最常用)聚醇:氢键型(药分中聚乙二醇最常用)第十一页,本课件共有121页Px参数法参数法罗氏常数法罗氏常数法麦氏常数法麦氏常数法习惯法习惯法,-氧二丙腈为氧二丙腈为100角鲨烷角鲨
7、烷C30H62为为00、1-非极性非极性2、3-中等极性中等极性4、5-极性极性5种探测物种探测物角鲨烷为基准角鲨烷为基准10种探测物种探测物角鲨烷为标准角鲨烷为标准以保留指数之差衡量极性以保留指数之差衡量极性非极性非极性中等极性中等极性极性极性氢键型氢键型第十二页,本课件共有121页13出峰顺序:按沸点顺序分离出峰顺序:按沸点顺序分离沸点低先出峰沸点低先出峰非极性固定液非极性固定液种类:饱和烃类和甲基聚硅氧烷类种类:饱和烃类和甲基聚硅氧烷类角鲨烷(角鲨烷(C30H62)、二甲基聚硅氧烷)、二甲基聚硅氧烷(OV-1)主要作用力:色散力主要作用力:色散力应用范围:用于分离非极性与弱极性物质应用范
8、围:用于分离非极性与弱极性物质相同沸点相同沸点极性大先出峰极性大先出峰第十三页,本课件共有121页14出峰顺序:按沸点顺序分离出峰顺序:按沸点顺序分离沸点低先出峰沸点低先出峰中等极性固定液中等极性固定液种类:较大烷基种类:较大烷基+少量极性基团少量极性基团/可诱导极化的基团可诱导极化的基团苯基聚硅氧烷(苯基聚硅氧烷(OV-17)、腈丙基聚硅氧烷()、腈丙基聚硅氧烷(OV-1701)主要作用力:诱导力主要作用力:诱导力&色散力色散力应用范围:适用于弱极性和中等极性物质的分离应用范围:适用于弱极性和中等极性物质的分离沸点相同沸点相同极性小先出峰极性小先出峰诱导力起主要作用诱导力起主要作用第十四页,
9、本课件共有121页15出峰顺序:按极性大小顺序分离出峰顺序:按极性大小顺序分离极性小先出峰极性小先出峰极性固定液极性固定液种类:含有较强极性基团种类:含有较强极性基团聚酯类、腈类聚酯类、腈类-氧二丙腈氧二丙腈(CH2CH2CN)2O主要作用力:静电力和诱导力为主、主要作用力:静电力和诱导力为主、色散力为次色散力为次适用范围:用于分离极性化合物适用范围:用于分离极性化合物第十五页,本课件共有121页16出峰顺序:按形成氢键的能力大小顺序分离,最不易形成出峰顺序:按形成氢键的能力大小顺序分离,最不易形成氢键的最先出峰。氢键的最先出峰。氢键型固定液(强极性固定液)氢键型固定液(强极性固定液)种类:聚
10、乙二醇种类:聚乙二醇PEG、三乙醇胺、三乙醇胺主要作用力:氢键主要作用力:氢键第十六页,本课件共有121页173.固定液选择固定液选择极性极性是选择的重要依据是选择的重要依据一般规律:一般规律:先找作用力差异,再按沸点高低先找作用力差异,再按沸点高低第十七页,本课件共有121页18按待分离组分与固定液极性或官能团相似原则选择按待分离组分与固定液极性或官能团相似原则选择相似性强相似性强作用力大作用力大后流出后流出(1)按相似性原则)按相似性原则被分离物极性被分离物极性非极性非极性弱极性化合物弱极性化合物中等极性化合物中等极性化合物极性化合物极性化合物强极性化合物强极性化合物(能形成氢键的)(能形
11、成氢键的)固定液极性固定液极性非极性固定液非极性固定液中等极性固定液中等极性固定液极性固定液极性固定液氢键型固定液氢键型固定液第十八页,本课件共有121页19被分离物质种类被分离物质种类酯酯醇醇固定液种类固定液种类酯类或聚酯类酯类或聚酯类聚乙二醇类聚乙二醇类第十九页,本课件共有121页20(2)按主要差别)按主要差别样品各组分的沸点差别为主样品各组分的沸点差别为主选非极性固定液,按沸点高低出峰选非极性固定液,按沸点高低出峰沸点低先出沸点低先出样品各组分的极性差别为主样品各组分的极性差别为主选极性固定液,按极性大小出峰选极性固定液,按极性大小出峰极性小先出极性小先出第二十页,本课件共有121页2
12、1例如:分离苯和环己烷例如:分离苯和环己烷 苯苯80.1 弱极性弱极性环己烷环己烷80.7非极性非极性沸点沸点极性极性b.p太小太小稍有差别稍有差别第二十一页,本课件共有121页22非极性固定液很难分离非极性固定液很难分离中等极性固定液中等极性固定液 -邻苯二甲酸二辛酯邻苯二甲酸二辛酯 tR,苯苯1.5tR,环己烷环己烷强极性固定液(氢键型)强极性固定液(氢键型)-聚乙二醇聚乙二醇-400 tR,苯苯3.9tR,环己烷环己烷 -,氧二丙腈氧二丙腈 tR,苯苯6.3tR,环己烷环己烷第二十二页,本课件共有121页23注意注意1.考虑最高和最低使用温度:最高使用温度比混合固定液的沸考虑最高和最低使
13、用温度:最高使用温度比混合固定液的沸点低点低150200。2.考虑使用压力:固定液在考虑使用压力:固定液在p68.66Pa(0.5mmHg)时固定液流失,影响柱寿时固定液流失,影响柱寿命及数据稳定性。命及数据稳定性。(3)难分离物质对)难分离物质对采用混合固定液:采用混合固定液:-调节比例混合后涂渍于载体上调节比例混合后涂渍于载体上-涂渍于载体之后按比例混装入柱涂渍于载体之后按比例混装入柱-串联不用极性的色谱柱串联不用极性的色谱柱第二十三页,本课件共有121页(4)酸碱组分的分离)酸碱组分的分离-采用有酸采用有酸/碱基团的高分子多孔微球碱基团的高分子多孔微球-极性固定液中加少量酸极性固定液中加
14、少量酸/碱添加剂碱添加剂克服拖尾克服拖尾第二十四页,本课件共有121页要求要求组成组成化学惰性的多孔微球化学惰性的多孔微球作用作用GSC 载体本身是固定相载体本身是固定相GLC仅作为液相的支持体仅作为液相的支持体表面积大(具多孔性且孔径均匀分布)表面积大(具多孔性且孔径均匀分布)表面吸附性能弱表面吸附性能弱热和化学稳定性好热和化学稳定性好颗粒大小均匀颗粒大小均匀有一定机械强度有一定机械强度4.载体(担体)载体(担体)第二十五页,本课件共有121页类型类型硅藻土型硅藻土型非硅藻土型非硅藻土型红色担体(非极性)红色担体(非极性)白色担体(极性)白色担体(极性)多孔多孔无孔无孔GDX多孔玻璃多孔玻璃
15、多孔硅珠多孔硅珠氟载体氟载体洗涤剂洗涤剂玻璃微珠、素瓷玻璃微珠、素瓷第二十六页,本课件共有121页钝化钝化减弱或消除载体表面的吸附活性减弱或消除载体表面的吸附活性酸洗法:酸洗法:6mol/L HCl溶液浸泡溶液浸泡20-30min-分析酸性化分析酸性化合物合物碱洗法:碱洗法:5%KOH甲醇溶液浸泡或回流甲醇溶液浸泡或回流-分析胺类分析胺类硅烷化法:硅烷化法:载体与硅烷化试剂反应,除去载体表面的硅载体与硅烷化试剂反应,除去载体表面的硅醇基醇基-分析易形成氢键的化合物分析易形成氢键的化合物第二十七页,本课件共有121页气相色谱柱气相色谱柱第二十八页,本课件共有121页第二十九页,本课件共有121页
16、毛细管色谱柱毛细管色谱柱30第三十页,本课件共有121页31第三十一页,本课件共有121页32气路系统气路系统进样系统进样系统色谱分离系统色谱分离系统检测系统检测系统记录及数据处理系统记录及数据处理系统放空或分步收集放空或分步收集温温 控控 系系 统统仪器组成仪器组成气相色谱仪气相色谱仪第三十二页,本课件共有121页33气相色谱仪气相色谱仪第三十三页,本课件共有121页34气相色谱仪气相色谱仪第三十四页,本课件共有121页主要部件及功能主要部件及功能1.气路系统气路系统组成组成载气系统载气系统+检测器气路系统检测器气路系统carrier gas:为样品提供相空间、带动样品迁移:为样品提供相空间
17、、带动样品迁移检测器气路:部分有燃气(氢气)和助燃气(空气)检测器气路:部分有燃气(氢气)和助燃气(空气)气源:高压钢瓶或气体发生器气源:高压钢瓶或气体发生器净化器:除去水分和杂质净化器:除去水分和杂质气流控制装置:针型阀气流控制装置:针型阀+流量计(压力表)流量计(压力表)气相色谱仪气相色谱仪第三十五页,本课件共有121页362.进样系统(进样系统(sample injection system)进样器:样品导入装置进样器:样品导入装置-手动进样器手动进样器-自动进样器自动进样器气化室:使样品瞬间气化气化室:使样品瞬间气化进样体积:进样体积:-填充柱:填充柱:10L-毛细管柱:毛细管柱:1L
18、微量注射器(液体试样)微量注射器(液体试样)六通阀(气体试样)六通阀(气体试样)气相色谱仪气相色谱仪第三十六页,本课件共有121页373.分离系统(分离系统(separation system)色谱柱色谱柱柱温箱柱温箱柱温与柱效(塔板高度柱温与柱效(塔板高度H)相关)相关色谱柱置于柱温箱中,柱温箱控制色谱分离的温度色谱柱置于柱温箱中,柱温箱控制色谱分离的温度气相色谱仪气相色谱仪第三十七页,本课件共有121页384.检测系统检测系统信号及大小是色谱分析定量和定性基础信号及大小是色谱分析定量和定性基础经分离后的组分经分离后的组分浓度浓度/质量质量的变化的变化转换为可测量的电信号转换为可测量的电信号
19、气相色谱仪气相色谱仪第三十八页,本课件共有121页395.数据处理及显示系统数据处理及显示系统积分仪积分仪色谱数据处理机色谱数据处理机色谱工作站色谱工作站气相色谱仪气相色谱仪第三十九页,本课件共有121页406.温控系统温控系统控制进样系统、分离系统和检测系统的温度控制进样系统、分离系统和检测系统的温度进样系统:提供气化室温度使试样汽化进样系统:提供气化室温度使试样汽化分离系统:控制分离系统:控制色谱柱温度色谱柱温度使组分分离使组分分离检测系统:维持组分在检测器呈气态检测系统:维持组分在检测器呈气态最重要的选择参数最重要的选择参数设置原则:设置原则:根据待测试样各组分沸点设置柱温根据待测试样各
20、组分沸点设置柱温低于色谱柱最高使用温度低于色谱柱最高使用温度20-50oC温控方式:温控方式:恒温、程序升温恒温、程序升温气相色谱仪气相色谱仪第四十页,本课件共有121页41 1)按对信号统计方式分)按对信号统计方式分2)按响应特征分)按响应特征分3)按检测物质分)按检测物质分4)按对组分的破坏性分)按对组分的破坏性分1.检测器的分类检测器的分类检测器检测器气相色谱仪气相色谱仪第四十一页,本课件共有121页42 1)按对信号统计方式分)按对信号统计方式分气相色谱仪气相色谱仪第四十二页,本课件共有121页43检测组分浓度的瞬时变化检测组分浓度的瞬时变化响应值与组分浓度成正比响应值与组分浓度成正比
21、进样量一定时,峰面积与载气流速成反比进样量一定时,峰面积与载气流速成反比热导检测器(热导检测器(TCD)、电子捕获检测器()、电子捕获检测器(ECD)2)按响应特征分)按响应特征分气相色谱仪气相色谱仪第四十三页,本课件共有121页443)按检测物性质分)按检测物性质分气相色谱仪气相色谱仪第四十四页,本课件共有121页45a.灵敏度高灵敏度高b.检出限低检出限低c.线性范围宽线性范围宽d.稳定性好稳定性好e.死体积小死体积小f.响应迅速响应迅速2.检测器的性能指标检测器的性能指标要求:要求:通用型检测器要求适用范围广通用型检测器要求适用范围广选择型检测器要求选择性好选择型检测器要求选择性好气相色
22、谱仪气相色谱仪第四十五页,本课件共有121页46噪音(噪音(N)和漂移()和漂移(d)灵敏度(灵敏度(S)检测限(检测限(D、M)线性范围线性范围气相色谱仪气相色谱仪第四十六页,本课件共有121页47基线噪音:由于各种因素引起的基线波动信号,可以基线噪音:由于各种因素引起的基线波动信号,可以用于检出限的计算。用于检出限的计算。气相色谱仪气相色谱仪第四十七页,本课件共有121页48 基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化气相色谱仪气相色谱仪第四十八页,本课件共有121页49灵敏度(灵敏度(响应值、应答值)响应值、应答值)质量型检测器(质量型检测器(Sm)气相色谱仪气
23、相色谱仪浓度型检测器(浓度型检测器(Sc)1mL载气携带载气携带1mg组分通过检测器时产生的电压组分通过检测器时产生的电压每秒有每秒有1 g组分被载气携带通过检测器产生的电压或电流值组分被载气携带通过检测器产生的电压或电流值第四十九页,本课件共有121页50检测限(检测限(detectability,D)检检测测器器产产生生2倍倍于于噪噪声声信信号号时时,单单位位时时间间内内引引入入检检测测器器的样品量,或单位体积载气中所含的样品量的样品量,或单位体积载气中所含的样品量气相色谱仪气相色谱仪检测限越小,检测器性能越好检测限越小,检测器性能越好D=2N/S最低检出限最低检出限-组分恰能产生组分恰能
24、产生2倍或倍或3倍噪音信号倍噪音信号最低定量限最低定量限-组分恰能产生组分恰能产生10倍噪音信号倍噪音信号第五十页,本课件共有121页51 概念不同概念不同检测限检测限D:衡量检测器的性能指标衡量检测器的性能指标检出限检出限LOD/定量限定量限LOQ:不仅与检测器性能有关,且与色谱峰峰宽和进样量等有关不仅与检测器性能有关,且与色谱峰峰宽和进样量等有关气相色谱仪气相色谱仪区别区别第五十一页,本课件共有121页52 指信号与被测物质浓度的关系呈线性时,最大允许进指信号与被测物质浓度的关系呈线性时,最大允许进样量与最小检测量之比。样量与最小检测量之比。此值反应检测器对样品浓度的适应性此值反应检测器对
25、样品浓度的适应性-线性范围宽:不论大量或微量组分检测器都能准确测定线性范围宽:不论大量或微量组分检测器都能准确测定 气相色谱仪气相色谱仪线性范围线性范围第五十二页,本课件共有121页531)热导检测器()热导检测器(TCD)2)氢火焰离子化检测器()氢火焰离子化检测器(FID)3)电子捕获检测器()电子捕获检测器(ECD)4)氮磷检测器()氮磷检测器(NPD)5)硫磷检测器()硫磷检测器(SPD)3.常用检测器简介常用检测器简介气相色谱仪气相色谱仪第五十三页,本课件共有121页54 1.检测原理检测原理2.适用对象适用对象3.结构及工作原理结构及工作原理4.优点和缺点优点和缺点5.影响因素影响
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 第八章 气相色谱法优秀PPT 第八 色谱 优秀 PPT
![提示](https://www.deliwenku.com/images/bang_tan.gif)
限制150内