纳米材料的制备 第一组.ppt
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1、纳米材料的制备班班级:化工院级:化工院2008级级2班班制制作作组:邓莨洪、丁志强、高燕、何组:邓莨洪、丁志强、高燕、何彬彬何丹、寇将、李娟、李莎何丹、寇将、李娟、李莎指导老师:唐指导老师:唐杰杰UNITED 集体是力量的源泉,众人是智慧的摇篮 一、纳米科技的发展一、纳米科技的发展二、纳米材料二、纳米材料(重点重点)三、纳米材料的主要特性及其用途(三、纳米材料的主要特性及其用途(重点重点)四、纳米材料的制备方法(四、纳米材料的制备方法(重点重点)五、氢氧化镁一维纳米材料的制备(五、氢氧化镁一维纳米材料的制备(重点、难点重点、难点)六、氢氧化镁纳米材料的展望六、氢氧化镁纳米材料的展望一、纳米科技
2、的发展1、在工业革命以前,大部分人类生产、科研不需要用到毫米,这个时候人们对世界的认知还很粗浅。2、以蒸汽机等机械发明蒸汽机等机械发明为主要标志的第一次工业革命,将人类认知推向毫米层次毫米层次。3、1959年,诺贝尔奖获得者、被认为继爱因斯坦之后最为厉害的理论物理学家理查得理查得费费因曼因曼教授在加州理工大学发表了题为在底部在底部还有很大空间还有很大空间的演讲。这是关于纳米技术最早的梦想,在当时并没有引起人们足够的注意。4、20世纪70年代,科学家开始从不同角度提出有关纳米科技的构想,1974年,科学家唐尼古奇最早使用纳米技术一词描述精密机械加工。5、德国人跨出第一步,美国人拉开序幕。1982
3、年,德国科学家发明了研究纳米的重要工具扫描隧道显微镜,人类从此可以直观地观察到单个原子了,从而揭示了一个可见的原子、分子世界,对纳米科技发展产生了积极的促进作用。1990年,美国加州IBM实验室,将35个氙原子排布成“IBM”3个字母。总面积只有几个平方纳米,人类第一次实现了操纵单个原子,纳米科技的序幕拉开了。6、1990年7月,第一届国际纳米科学技术会议在美国巴尔的摩举办,标志着纳米科学技术的正式诞生。7、1991年,碳纳米管被人类发现,它的质量是相同体积钢的六分之一,强度却是钢的10倍,成为纳米技术研究的热点。8、直到1999年,纳米技术逐步走向市场,全年纳米产品的营业额逐渐增大,仅仅是1
4、999年就达到500亿美元 二、纳米材料二、纳米材料从狭义上讲,所谓纳米材料,就是有关从狭义上讲,所谓纳米材料,就是有关原原子团簇、纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜、子团簇、纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜、纳米碳管和纳米固体材料纳米碳管和纳米固体材料的总称。的总称。从广义上讲,所谓纳米材料,从广义上讲,所谓纳米材料,就是就是晶体或晶界晶体或晶界等显微构造能够等显微构造能够达到达到纳米尺寸水平纳米尺寸水平的材料。的材料。纳米材料的分类纳米材料的分类纳米材料的结构纳米材料的结构纳米材料的分类纳米材料的分类广义上:纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体 等四大类狭义上:、按化学组成可分为:纳米金属、纳米晶体、纳
5、米陶瓷、纳米玻璃、纳米高分子和纳米复合材料、按材料物性可分为:纳米半导体、纳米磁性材料、纳米非线性光学材料、纳米铁电体、纳米超导材料、纳米热电材料等。、按应用可分为:纳米电子材料、纳米光电子材料、纳米生物医用材料、纳米敏感材料、纳米储能材料等。、按维数可分为:零维的纳米粒子 和原子团簇、一维的纳米线,纳米 棒和纳米管、二维的纳米薄膜,纳 米涂层和超晶格等、按结构状态可分为:纳米晶体、纳米非晶体、纳米准晶材料。纳米粉末纳米粉末纳米粉末:纳米粉末:又称为超微粉或超细粉,一般指粒度又称为超微粉或超细粉,一般指粒度在在100纳米以下纳米以下的粉末或颗粒,是一种介于原子、的粉末或颗粒,是一种介于原子、分
6、子与宏观物体之间处于中间物态的固体颗粒材分子与宏观物体之间处于中间物态的固体颗粒材料。可用于:高密度磁记录材料;吸波隐身材料;料。可用于:高密度磁记录材料;吸波隐身材料;磁流体材料;防辐射材料;单晶硅和精密光学器磁流体材料;防辐射材料;单晶硅和精密光学器件抛光材料;微芯片导热基片与布线材料;微电件抛光材料;微芯片导热基片与布线材料;微电子封装材料;光电子材料;先进的电池电极材料;子封装材料;光电子材料;先进的电池电极材料;太阳能电池材料;高效催化剂;高效助燃剂;敏太阳能电池材料;高效催化剂;高效助燃剂;敏感元件;高韧性陶瓷材料(摔不裂的陶瓷,用于感元件;高韧性陶瓷材料(摔不裂的陶瓷,用于陶瓷发
7、动机等);人体修复材料;陶瓷发动机等);人体修复材料;抗癌制剂等抗癌制剂等。纳米纤维纳米纤维:指直径为纳米尺度而长度较大的线状材料。可用于:微导线、微光纤(未来量子计算机与光子计算机的重要元件)材料;新型激光或发光二极管材料等。纳米膜纳米膜纳米膜:纳米膜分为颗粒膜与致密膜。颗粒膜是纳米颗粒粘在一起,中间有极为细小的间隙的薄膜。致密膜指膜层致密但晶粒尺寸为纳米级的薄膜。可用于:气体催化(如汽车尾气处理)材料;过滤器材料;高密度磁记录材料;光敏材料;平面显示器材料;超导材料等。纳米块体纳米块体:是将纳米粉末高压成型或控制金属液体结晶而得到的纳米晶粒材料。主要用途为:超高强度材料;智能金属材料等 纳
8、米材料的结构纳米材料的结构纳米材料的结构包括三个层次:纳米微粒、纳米固体、纳米组装体系。其显微结构中的物相具有纳米级尺度。各种纳米材料的结构各种纳米材料的结构纳米材料的主要形式纳米材料的主要形式纳米粒子纳米粒子纳米线纳米线纳米带纳米带纳米膜纳米膜纳米管纳米管纳米固体材料纳米固体材料三、纳米材料主要特性及其用途三、纳米材料主要特性及其用途、特性 1)、光学特性 2)、光电催化特性 4)、吸收特性 3)、奇特的选择性 5)、光电转换特性1)、光学特性纳米材料的光学特性是由其对太阳光的反射性能或吸收性能所决定的。纳米微粒由于其尺寸小到几个纳米或十几个纳米而表现出奇异的小尺寸效应和表面界面效应。例如:
9、纳米金属粉末对电磁波有特殊的吸收作用,可作为军用高性能毫米波隐形材料、红外线隐形材料和结构式隐形材料,以及手机辐射屏蔽材料。2)、光电催化特性、光电催化特性Ueda等人丛太阳能触发,对纳米材料半导等人丛太阳能触发,对纳米材料半导体的微多相光电催化反应进行了研究。这体的微多相光电催化反应进行了研究。这些反应主要集中在光解些反应主要集中在光解H2O、CO2、N2固固定化、光催化降解污染物以及光催化有机定化、光催化降解污染物以及光催化有机合成等方面。合成等方面。3)、奇特的选择性 纳米材料因为其粒径不同,而使材料本 身的选择性也不同。Anpo等人通过研究 表明:铂化的TiO2光催化丙炔与水蒸气 的反
10、应中,TiO2纳米材料的选择性随粒 径的减小而降低。4)、吸收特性 纳米半导体粒子的强吸收特性使得 光生载流子优先与吸附的物质进行 反应而不管溶液中七田真物质的氧 化还原电位的顺序。在纳米半导体悬浮体系,由于 其强吸收特性,使得单位质量的粒 子数目增多,比起其他吸附剂,吸 收效率提高了很多倍,并且不容易达 到光吸收饱和程度。5)、光电转换特性这种特性,使得纳米材料在光电转换中得到了充分的运用。1991年,Gratzel等人研究了经过三双吡啶钌敏化得纳米TiO2PEC电池的卓越性,在模拟太阳光源照射下,其光电转换效率可以达到12%,光电流密度大于12 mA/cm2纳米材料的主要用途纳米材料的主要
11、用途医药:利用原子、分子的排布制造具有特定功能的药品、用数层纳米粒子包裹的智能药物进入人体后可主动搜索并攻击癌细胞或修补损伤组织、使用纳米技术的新型诊断仪器只需检测少量血液,就能通过其中的蛋白质和DNA诊断出各种疾病。生活:用纳米材料制成的纳米材料多功能塑料,具有抗菌、除味、防腐、抗老化、抗紫外线等作用,可用处作电冰霜、空调外壳里的抗菌除味塑料。工业:生产存储容量为目前芯片上千倍的纳米材料级存储器芯片。计算机在普遍采用纳米材料后,可以缩小成为“掌上电脑”。采用纳米材料技术对机械关键零部件进行金属表面纳米粉涂层处理,可以提高机械设备的耐磨性、硬度和使用寿命。在合成纤维树脂中添加纳米SiO2、纳米
12、ZnO、纳米SiO2复配粉体材料,可制成杀菌、防霉、除臭和抗紫外线辐射的内衣和服装,可用于制造抗菌内衣、用品,可制得满足国防工业要求的抗紫外线辐射的功能纤维。环境:环境科学领域将出现功能独特的纳米膜。这种膜能够探测到由化学和生物制剂造成的污染,并能够对这些制剂进行过滤,从而消除污染。其他方面也有很多应用的例子四、纳米材料的制备方法根据不同的分类标准,制备方法又可以有多种分类方法。根据反应环境可分为液相法、气相法和固相法;根据反应性质可分为物理制备法、化学制备法和化学物理制备法。不同的制备方法可导致纳米粒子的性能以及粒径各不相同。物理方法物理制备法、化学制备法和化学物理制备法液相法、气相法和固相
13、法物理方法物理方法所谓物理方法,主要是指采用光、电技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,以及球磨、喷雾等,并且以力学过程为主的制备技术。1、真空冷凝法、真空冷凝法用用真空蒸发、加热、高频感应真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气等方法使原料气化或形成等粒子体,然后骤冷。其特点纯度高、结化或形成等粒子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。2、物理粉碎法、物理粉碎法通过通过机械粉碎、电火花爆炸机械粉碎、电火花爆炸等方法得到等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但
14、产品纯度低,颗粒分布不均匀。品纯度低,颗粒分布不均匀。3、机械球磨法、机械球磨法采用采用球磨方法球磨方法,控制适当的条件得到纯,控制适当的条件得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子。其特点元素、合金或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒颗粒分布不均匀分布不均匀。典型物理方法举例实验原理实验原理 电阻加热法制备纳米粉体是在真空状态及惰性气体氩气和氢气中,利用电阻发热体将金属、合金或陶瓷蒸发气化,然后与惰性气体碰撞、冷却、凝结而形成纳米微粒。蒸发蒸发-冷凝法的典型装置冷凝法的典型装置惰性气体蒸发法制备纳米铜粉惰性气体蒸发法制备纳米铜粉原理:用
15、两块金属原理:用两块金属板分别作为阳极和板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电用的材料,在两电极间充入极间充入ArAr气气(40(40250Pa)250Pa)。由于两极。由于两极间的辉光放电使间的辉光放电使Ar Ar 形成,在电场的形成,在电场的作用下作用下Ar+Ar+冲击阴极冲击阴极靶材表面,使靶材靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发原子从其表面蒸发出来形成超微子,出来形成超微子,并在附着面上沉积并在附着面上沉积下来。下来。构筑法构筑法构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子块体材料块体材料原子分子化原子分子化
16、纳米粒子纳米粒子如何使块体材料如何使块体材料通过物理的方法通过物理的方法原子分子化?原子分子化?如何使许多原子如何使许多原子或分子凝聚生成或分子凝聚生成纳米粒子?纳米粒子?蒸发、离子溅射、溶剂分散蒸发、离子溅射、溶剂分散 惰性气体中或不活泼气体中凝聚惰性气体中或不活泼气体中凝聚 流动的油面上凝聚流动的油面上凝聚 冷冻干燥法冷冻干燥法电电阻阻加加热热、等等离离子子体体加加热热、激激光光加加热热、电电子子束束加加热热、电电弧弧放放电电加加热热、高频感应加热、太阳炉加热高频感应加热、太阳炉加热化学方法化学方法 通过一定的化学反应,来制备具有一定粒度和孔径的纳米材料的一类方法的总称。主要有:(1)化学
17、沉淀法(2)化学还原法(3)溶胶凝胶法(4)水热法(5)溶剂热合成法(1)化学沉淀法其特点是简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物纳米材料。共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂,使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法。均匀沉淀法在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质,使溶液中的沉淀均匀出现,称为均匀沉淀法。多元醇沉淀法许多无机化合物可溶于多元醇,由于多元醇具有较高的沸点,可大于100,因此可用高温强制水解反应制备纳米颗粒。沉淀转化法本法依据化合物之间溶解度的不同,通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚。(2)化学还原法水溶液还原法水溶液还原法
18、采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠(钾钾)等还原剂,在等还原剂,在水溶液制备超细金属粉末或非晶合金粉末,并利用高水溶液制备超细金属粉末或非晶合金粉末,并利用高分子保护分子保护PVP(PVP(聚乙烯基吡咯烷酮聚乙烯基吡咯烷酮)阻止颗粒团聚及减小阻止颗粒团聚及减小晶粒尺寸。其优点是获得的粒子分散性好,颗粒形状晶粒尺寸。其优点是获得的粒子分散性好,颗粒形状基本呈球形,过程可控制。基本呈球形,过程可控制。多元醇还原法多元醇还原法 该工艺主要利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇该工艺主要利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇(EG)(EG)、一缩、一缩二乙二醇二乙二醇(DEG)(DEG)等醇中,
19、当加热到醇的沸点时,与多元醇发等醇中,当加热到醇的沸点时,与多元醇发生还原反应,生成金属沉淀物,通过控制反应温度或引入外生还原反应,生成金属沉淀物,通过控制反应温度或引入外界成核剂,可得到纳米级粒子。界成核剂,可得到纳米级粒子。气相还原法 本法也是制备微粉的常用方法。例如,用15%H2-85%Ar还原金属复合氧化物制备出粒径小于35nm的CuRh,g-Ni0.33Fe0.66等。碳热还原法 碳热还原法的基本原理是以炭黑、SiO2为原料,在高温炉内氮气保护下,进行碳热还原反应获得微粉,通过控制工艺条件可获得不同产物。目前研究较多的是Si3N4、SiC粉体及SiC-Si3N4复合粉体的制备。(3)
20、溶胶凝胶法 在常温或近似常温下把金属醇盐溶液加水分解,同时发生缩聚反应制成溶胶,再进一步反应形成凝胶并进而固化,然后经低温热处理而得到无机材料的方法。由于加热的温度远远低于氧化物的熔化温度,所以被称为低温合成法。也由于利用了加水分解、缩聚等化学反应,所以又可叫做玻璃的化学合成法。(4)水热法水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中,采用水作为反应介质,使得通常难溶或不溶的物质溶解,反应还可进行重结晶。水热技术具有两个特点,一是其相对低的温度,二是在封闭容器中进行,避免了组分挥发。水热条件下粉体的制备有:水热结晶法 比如 Al(OH)3 Al203H2O水热合成法 比如 FeTiO3+K0H K
21、2OnTiO2水热分解法 比如 ZrSiO4+NaOH ZrO2+Na2SiO3水热脱水法水热氧化法 典型反应式:mM十nH2O MmOn+H2 其中M可为铬、铁及合金等水热还原法 比如 MexOy+yH2 xMe+yH2O 其中Me可为铜、银等水热沉淀法 例如 KF+MnCl2 KMnF2(5)溶剂热合成法 用有机溶剂(如:苯、醚)代替水 作介质,采用类似水热合成的原理 制备纳米微粉。这种非水溶剂代替 水溶剂的方法不仅扩大了水热技术 的应用范围,而且能够实现通常条 件下无法实现的反应,包括制备具 有亚稳态结构的材料。化学方法典型举例(1)溶剂热法制备的特殊形貌纳米材料SEM image of
22、 the fractal cluster morphology of Zr(OH)2F3enHD.P.Brennan et al.Journal of Solid State Chemistry 179(2006)665670(a)SEM images of conical tubes of Sb2S3 at low magnification,indicating their high yield,and(b)high-magnification SEM images of conical tubes of Sb2S3,revealing their twisted surface with
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