原子吸收光谱(初)...ppt
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1、一、概述一、概述原子吸收光谱法原子吸收光谱法:是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。光谱分析仪器:光谱分析仪器:光源光源单色器单色器样品样品检测器检测器读出部件读出部件原子吸收光谱特点 一、灵敏度高火焰原子吸收分光光度法测定大多数金属元素的相对灵敏度为1.010-81.010-10gmL-1,非火焰原子吸收分光光度法的绝对灵敏度为1.010-121.010-14g。这是由于原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99以上的基态原子,而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1的激发态
2、原子,所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。二、精密度好由于温度的变化对测定影响较小,该法具有良好的稳定性和重现性,精密度好。一般仪器的相对标准偏差为12,性能好的仪器可达0.10.5%.三、选择性好,方法简便由光源发出特征性入射光很简单,且基态原子是窄频吸收,元素之间的干扰较小,可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,操作简便。四、准确度高,分析速度快测定微、痕量元素的相对误差可达0.10.5,分析一个元素只需数十秒至数分钟。五、应用广泛 可直接测定岩矿、土壤、大气飘尘、水、植物、可直接测定岩矿、土壤、大气飘尘、水、植物、食品、生物组织等试样中食品、生物组织等试样中70多种微量金属元素,多种
3、微量金属元素,还能用间接法测度硫、氮、卤素等非金属元素及还能用间接法测度硫、氮、卤素等非金属元素及其化合物。该法已广泛应用于环境保护、化工、其化合物。该法已广泛应用于环境保护、化工、生物技术、食品科学、食品质量与安全、地质、生物技术、食品科学、食品质量与安全、地质、国防、卫生检测和农林科学等各部门。国防、卫生检测和农林科学等各部门。对原子吸收分析法基本理论的讨论,主要是解对原子吸收分析法基本理论的讨论,主要是解决两个方面的问题:决两个方面的问题:基态原子的产生以及它的基态原子的产生以及它的浓度与试样中该元素含量之间的定量关系;浓度与试样中该元素含量之间的定量关系;基基态原子吸收光谱的特性及基态
4、原子的浓度与吸光态原子吸收光谱的特性及基态原子的浓度与吸光度之间的关系。度之间的关系。二、原子吸收光谱分析的基本原理二、原子吸收光谱分析的基本原理 电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)时吸收一定频率的光,它再跃迁回基态时,则发射出同样频率的光(谱线)。使电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。各种元素的原子结构和核外电子排布不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或由第一激发态跃迁返回基态)时,吸收(或发射)的能量不同,因而各种元素的共振线不同而各有其特征性,所以这种共振线是元素的特征谱线。共振发射共振发射线线共振吸收线共振吸收线特征谱线特征谱线 每一种元素的原子不仅可以发射
5、一系列特征谱线,也每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光
6、度特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的,与被测元素的含量成正比。含量成正比。原子吸收光谱原理图原子吸收光谱原理图三、谱线轮廓与变宽三、谱线轮廓与变宽 原原子子群群从从基基态态跃跃迁迁至至激激发发态态所所吸吸收收的的谱谱线线(吸吸收收线线)并并不不是是绝绝对对单单色色的的几几何何线线,而而是是具具有有一一定定的的宽宽度度,通通常常称称之之为为谱谱线线的的轮轮廓(或形状)廓(或形状)。它它是是谱谱线线强强度度按按频频率率的的分分布布,发发射射线线的的轮轮廓廓如如图图,可可用用强强度度I I对对频频率率作作图图,用用峰峰高高I I0 0和和半半峰峰宽宽来来表表示示谱谱线线轮轮廓廓。吸收
7、吸收线经线经常用常用吸收系数吸收系数KK来描述。来描述。设设频频率率为为强强度度为为I I0 0的光通的光通过过光程光程为为l l的的吸收池后,光吸收池后,光强强为为II,减弱,减弱为为-dIdI。根据朗伯定律,根据朗伯定律,I I和和I I0 0的关系为:的关系为:I Iv v=I=I0,v0,ve e-KvL-KvL 原子蒸气原子蒸气I0,vLIv原子吸收示意图原子吸收示意图 表表征征吸吸收收线线轮轮廓廓的的值值是是中中心心频频率率0,和和半半宽宽度度,前前者者由由原原子子的的能能级级分分布布特特征征决决定定,后后者者除除谱谱线线本本身身具具有有的的自自然然宽宽度度外外,还受热变宽和压力变
8、宽的影响。还受热变宽和压力变宽的影响。吸收线、吸收线轮廓和半宽度吸收线、吸收线轮廓和半宽度吸收线、吸收线轮廓和半宽度四、三种较为重要的变宽效应1、自然宽度(、自然宽度(vN):在无外界影响下,谱线仍):在无外界影响下,谱线仍有一定宽度。它与原子发生能级间跃迁时激发态有一定宽度。它与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关。原子的有限寿命有关。2、多普勒变宽(、多普勒变宽(vD):):由于原子在空间作热运由于原子在空间作热运动所引起的动所引起的.这种效应无论是在空心阴极灯中发光这种效应无论是在空心阴极灯中发光原子还是原子化器中被测基态原子都存在。原子还是原子化器中被测基态原子都存在。3 3、
9、压力变宽(、压力变宽(vL):):粒子(原子、分子、粒子(原子、分子、电电子、子、离子等)在离子等)在输输送送过过程中互相程中互相发发生碰撞,引起的生碰撞,引起的谱谱线变宽线变宽。五、原子吸收光谱的测量五、原子吸收光谱的测量(1)积分吸收积分吸收 在吸收线轮廓内,吸收系数的积分称为积分吸收在吸收线轮廓内,吸收系数的积分称为积分吸收系数,简称为积分吸收,它表示吸收的全部能量。系数,简称为积分吸收,它表示吸收的全部能量。从理论上可以得出,积分吸收与原子蒸气中吸收辐从理论上可以得出,积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比。射的原子数成正比。(2)峰值吸收峰值吸收 1955年年Walsh A提出,
10、在温度不太提出,在温度不太高的稳定火焰条下,峰值吸收系数与火高的稳定火焰条下,峰值吸收系数与火焰中被测元素的原子浓度也成正比。吸焰中被测元素的原子浓度也成正比。吸收线中心波长处的吸收系数收线中心波长处的吸收系数K0为峰值为峰值吸收系数,简称峰值吸收。前面指出,吸收系数,简称峰值吸收。前面指出,在通常原子吸收测定条件下,原子吸收在通常原子吸收测定条件下,原子吸收线轮廓取决于线轮廓取决于Doppler宽度峰值吸收系宽度峰值吸收系数与原子浓度成正比。数与原子浓度成正比。AA1700原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计六、原子吸收分光光度计的组成 光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的光源的
11、功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线基本要求是:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射强度大;背景低,低于特征共振辐射强度的半宽度;辐射强度大;背景低,低于特征共振辐射强度的的1%;稳定性好,;稳定性好,30min之内漂移不超过之内漂移不超过1;噪声小于;噪声小于0.1;使用寿命长于;使用寿命长于5Ah。多用。多用空心阴极灯空心阴极灯等锐线光源。等锐线光源。原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化子化。在原子吸收光谱分析中,
12、试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。实现原子化的方法,最常用是整个分析过程的关键环节。实现原子化的方法,最常用有两种:一种是火焰原子化法(有两种:一种是火焰原子化法(火焰原子化器火焰原子化器),是原子),是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应用;另一种是非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉用;另一种是非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。电热原子化法。光源原子化器 分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成,其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。组成,其作用
13、是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件,现在商品仪器都分光器的关键部件是色散元件,现在商品仪器都是使用是使用光栅光栅。原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪对分光器的分辨率对分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨开镍三线要求不高,曾以能分辨开镍三线Ni230.003,Ni231.603,Ni231.096nm为标准,后采用为标准,后采用Mn279.5和和Mn279.8nm代替代替Ni三线来检定分辨率。三线来检定分辨率。光栅放置在原子化器之后,以阻止来自原子化器光栅放置在原子化器之后,以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。内的所有不需要的辐射进入检测器。原子吸收光谱仪中广泛使用
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