硫代硫酸钠的配制与标定.ppt
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1、NaNa2 2S S2 2OO3 3的标定、游离酸含量的标定、游离酸含量测定、测定、CuSOCuSO4 45H5H2 2OO水不容物水不容物含量测定含量测定PPTPPT答辩演示答辩演示第二项目小组:刘丽、王珍艳、王德红、易林、岳磊目录目录一、Na2S2O3的标定1.实训目的2.实训原理3.试剂4.实训步骤5.数据处理6.注意事项二、游离酸含量的测定1.实训目的2.实训原理3.试剂4.实训步骤5.数据处理6.注意事项三、CuSO45H2O水不溶物含量的测定1.实训目标2.方法提要3.试剂仪器4.实训步骤5.数据记录与处理6.注意事项 单单斜斜晶晶系系白白色色结结晶晶粉粉末末,比比重重1 1.6
2、66 67 7,易易溶溶于于水水,不不溶溶于于醇醇,在在空空气气中中加加热热被被氧氧化化分分解解成成硫硫酸酸钠钠和和二二氧氧化化硫硫。硫代硫酸钠的分子结构式:硫代硫酸钠的分子结构式:1.1.掌握掌握NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液的配制方法;溶液的配制方法;2.2.了解标定了解标定NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液浓度的原理和溶液浓度的原理和方方法法;3.3.提高平行测定精密度。提高平行测定精密度。实实验验原原理理结晶Na2S2O3 5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液。
3、Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1 1、与溶解于溶液中的与溶解于溶液中的 COCO2 2 的作用的作用 硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pHpH4.6 4.6 时极不稳定,溶液中含有时极不稳定,溶液中含有COCO2 2时会促进时会促进NaNa2 2S S2 2O O3 3分解:分解:NaNa2 2S S2 2O O3 3+H+H2 2O+COO+CO2 2 NaHCO NaHCO3 3+NaHSO+NaHSO3 3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初此分解作用一般都在制成溶液后的最初1010天内天内进行进行,分解后一
4、分子的分解后一分子的NaNa2 2S S2 2O O3 3变成了一分子的变成了一分子的NaHSONaHSO3 3 。一分子。一分子NaNa2 2S S2 2O O3 3 只能和一个碘原子作用,只能和一个碘原子作用,而一分子的而一分子的NaHSONaHSO3 3 且能和且能和2 2个碘原子作用。因而个碘原子作用。因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。在在pH9pH9 1010间间NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液最为稳定,在溶液最为稳定,在NaNa2 2S S2 2O3O3
5、溶液中加入少量溶液中加入少量NaNa2 2COCO3 3(使其在溶液中的(使其在溶液中的浓度为浓度为0.02%0.02%)可防止)可防止NaNa2 2S S2 2O O3 3的分解。的分解。2 2、空气氧化作用、空气氧化作用 2Na2Na2 2S S2 2O O3 3+O+O2 2 2Na 2Na2 2SOSO4 4+2S+2S 3 3、微生物作用、微生物作用 这是使这是使NaNa2 2S S2 2O O3 3 分解的主要原因:分解的主要原因:Na Na2 2S S2 2O O3 3 Na Na2 2SOSO3 3+S +S 为避免微生物的分解作用,可加为避免微生物的分解作用,可加 入少入少
6、量量HgIHgI2 2(10mg/L)(10mg/L),为减少溶解在水中的,为减少溶解在水中的 COCO2 2 和和杀死水中微生物杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。配置溶液。日光能促进日光能促进 NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的分解,所以溶液的分解,所以NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。经处。经8 81414天后再进行标定,长期使用的溶液天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。应定期标定。硫硫代代硫硫酸酸钠钠标标定定 标定标定NaNa2 2S S2 2O O3
7、3 溶液的基准物有溶液的基准物有K K2 2CrCr2 2O O7 7、KIOKIO3 3 、KBrOKBrO3 3和纯铜等,通常使用和纯铜等,通常使用K K2 2CrCr2 2O O7 7 基准物标定溶液的浓度基准物标定溶液的浓度,K K2 2CrCr2 2O O7 7 先与先与KIKI反应析出反应析出I I2 2:CrCr2 2O O7 72-2-+6I+6I-+14H+14H+=2Cr=2Cr3 3+3I+3I2 2+7H+7H2 2O O 析出析出I I2 2的再用的再用NaNa2 2S S2 2O O3 3标准溶液滴定:标准溶液滴定:I I2 2+2S+2S2 2O O3 32-2-
8、=S=S4 4O O6 62-2-+2I+2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。这个标定方法是间接碘量法的应用实例。实实实实 验验验验 条条条条 件件件件仪仪器:器:通用型通用型滴定管、滴定管、烧烧杯、杯、量筒、量筒、分析分析天平、天平、碘量碘量瓶瓶、玻塞、玻塞细细口口瓶瓶、滴管、滴管、称量瓶称量瓶试剂试剂:NaNa2 2S S2 2O O3 3.5H5H2 2O O固体固体 、重、重铬铬酸酸钾钾固体固体、碘碘化化钾钾固体固体、碳碳酸酸钠钠溶液、溶液、硫酸硫酸溶液溶液 重铬酸钾和溴酸钾其原理相同重铬酸钾和溴酸钾其原理相同,只不只不过溴酸钾中最好加入溴化钾过溴酸钾中最好加入溴化钾,防止中间防
9、止中间产物溴溶于水产物溴溶于水!重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分子质量大分子质量大,引起的相对误差小引起的相对误差小,缺点在缺点在于滴定终点的颜色变化不太明显于滴定终点的颜色变化不太明显(相对相对溴酸钾来说溴酸钾来说)!)!使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度第一步反应:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 反应后产生定量的I2,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。第二步反应:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 以淀粉为指示剂,当溶液变为亮绿色即为终点。1 1、NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的配制溶液的配制
10、 根据欲配制的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量,按0.1000mol/L的比例称取所需克数的Na2S2O35H2O,按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠,溶于相应体积的蒸馏水中,缓缓煮沸30min,在水浴中冷却至近室温,转移入已预先于120度烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中,放置两周后过滤。2 2、NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的标定溶液的标定 标定Na2S2O3 溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3 和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,其方法为:称取0.120.15g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml蒸馏水,
11、加入1/3钥匙碘化钾及810 ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5 min,加100 ml蒸馏水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3 ml淀粉指示液(10g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠硫代硫酸钠标准滴定溶液标准滴定溶液的浓度的浓度c c,数值,数值以摩尔每升以摩尔每升(m mo ol/L)l/L)表示,表示,按下式计算:按下式计算:式中:C硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度,mol/L.m重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);V硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(K2C
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- 硫酸钠 配制 标定
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