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1、結晶結構分析(XRD)實驗助教:林青誼本實驗目的及要求 目的 學習如何利用XRD來進行對結晶結構之分析。要求 1.XRD基本原理、構造 2.判斷為何元素 3.使用PDF卡(比對)X光之原理光之原理n電磁原理:當帶電粒子在加速或減速過程中當帶電粒子在加速或減速過程中,會釋放出電會釋放出電磁波,在巨大加速或減速過程中磁波,在巨大加速或減速過程中,所釋放之電磁所釋放之電磁波具有高能量波具有高能量,當其波長在當其波長在1010-12-121010-8-8mm則成則成X X光光。當已經高速加速之電子束撞擊陽極靶標當已經高速加速之電子束撞擊陽極靶標,高速電子高速電子受到靶標原子的阻擋受到靶標原子的阻擋,急
2、遽停止下來急遽停止下來,其部分動能其部分動能則以則以X X光的型態釋放出來光的型態釋放出來。高速電子撞擊時減少的高速電子撞擊時減少的能量能量E E ,所轉化出來之所轉化出來之X X光光,其波長其波長,根據根據愛因斯坦公式愛因斯坦公式Ec/可表示為:可表示為:c/E 高速電子在撞擊到原子時,很容易將能量傳遞給高速電子在撞擊到原子時,很容易將能量傳遞給原子中的電子原子中的電子,而使原子離子化當原子內層軌域而使原子離子化當原子內層軌域之電子被激發後之電子被激發後,其空出之位置很快會被外層電其空出之位置很快會被外層電子的躍入填滿子的躍入填滿,在此電子躍遷的過程中在此電子躍遷的過程中,由於不由於不同軌域
3、間的能量差,同軌域間的能量差,X X光會隨著放出。光會隨著放出。此過程所此過程所產生的產生的X X光與原子中電子軌域之能量有關。光與原子中電子軌域之能量有關。X 光光 管管 一一般般產產生生X X光光的的設設備備是是利利用用X X光光管管(X-ray(X-ray tube)tube),早早期期的的光光管管實實際際上上就就是是陰陰極極射射線線管管X X光光管管必必須須具具有有高高度度真真空空且且同同時時包包含含(a)(a)電電子子來來源源(b)(b)電電子子之之加加速速電電壓壓(c)(c)金金屬屬靶靶標標。高高速速電電子子撞撞擊擊靶靶標標其其動動能能可可依依下下式計算:式計算:K.E.K.E.e
4、VeV1/21/2mvmv2 2 一一般般繞繞射射用用之之X X光光管管兩兩極極間間電電壓壓,都都維維持持在在3 3至至5 5萬萬伏伏特特左左右右,以以供供電電子子加加速速。電電子子的的來來源源乃乃來來自自通通以以高高電電流流之之高高熱熱燈燈絲絲(多多為為鎢鎢絲絲)所所釋釋放放出出來來的的熱熱電電子子,這這些些熱熱電電子子受受到到兩兩電電極極間間的的高高電電壓壓加加速速,從從陰陰極極端端射射向向陽陽極極端端集集中中撞撞擊擊在在陰陰極極靶靶的的焦焦點點(focal(focal spot)spot)上上。所所產產生生的的X X光光從從焦焦點點向向X X光光管管側側面面四四周周輻輻射射,最最後後經經
5、由由二二至至四四個個窗窗口口向向外外射射出出,為為避避免免X X光光的的損損失失,窗窗口口材材料料多多選選用用吸吸收收X X光光較較少少的的元元素素材材料料,例例如如鈹鈹。通通常常僅僅有有1 1之之動動能能轉轉化化成成光光其其餘餘9999則則轉轉變變成成熱熱能能因此因此X X光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。通通常常僅僅有有1 1之之動動能能轉轉化化成成光光其其餘餘9999則則轉轉變變成成熱熱能能因因此此X X光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。X X光光管管工工作作情情形形X光繞射儀示意圖 從X-光管出來的光束包含了極強的K線
6、 以及相對較弱的 K線、連續光譜 濾片的材質為靶材的原子序減一 偵測器以相對於試片2倍速度旋轉繞射儀(diffeactometer):是一種用來決定粉末試片發生繞射角度的儀器,計數器被裝在可動的架上,其亦沿著O軸旋轉;它的角度位置以2標在科度上。可動架和試片是機械組合,如此試片旋轉則計數器會伴隨旋轉2;此保證入射角和反射角彼此保持相等。特徵特徵X-Ray 的產生的產生分析步驟分析步驟釐清那幾根peaks是屬於基板的計算薄膜結構判斷出薄膜為何元素直接比對PDF卡比對PDF卡分析屬於薄膜的繞射訊號猜測並逐一比對熱處理後薄膜與基板之間可能形成的化合物結晶相h,k,l 為某一結晶面之Miller in
7、dices,通常為整數,若已知某晶體之X-ray入射角度及其波長,可求得dhkl,代 入 下 式 即 可 求 出 其 晶 體 結 構 為 何種結構。XRD-1.EXEsin21:sin22=h12+k12+l12:h22+k22+l22晶格有繞射線簡單立方所有(h,k,l)體心立方h+k+l=偶數面心立方h,k,l 全為偶數或奇數鑽石立方h,k,l 全為偶數或奇數,且(h+k+l)不為奇數之兩倍立方晶體中之X光繞射線選擇律立方晶體之繞射線詳表立方晶體之繞射線詳表 h h2 2+k+k2 2+l+l2 2hklhkl簡單立方簡單立方面心立方面心立方體心立方體心立方鑽石結構鑽石結構1 12 23
8、34 45 56 67 78 89 91010100100110110111111200200210210211211220220300,221300,221310310111111200200220220110110200200211211220220310310111111220220 h h2 2+k+k2 2+l+l2 2hklhkl簡單立方簡單立方面心立方面心立方體心立方體心立方鑽石結構鑽石結構1111121213131414151516161717181819192020311311222222320320321321400400410,322410,322411,330411,3
9、30331331420420311311222222400400331331420420222222321321400400411,330411,330420420311311400400331331 h h2 2+k+k2 2+l+l2 2hklhkl簡單立方簡單立方面心立方面心立方體心立方體心立方鑽石結構鑽石結構2121222223232424252526262727282829293030421421332332422422500,430500,430510,431510,431511,333511,333520,432520,432521521422422511,333511,3334
10、22422510,431510,431521521422422511,333511,333總結:X光的系統簡介 X光的基本原理 利用(h、k、l)結構判別 布拉格定律 選擇律(Selection Rule)使用PDF card 比對作業作業n n繪出隨著電壓改變的繪出隨著電壓改變的CuCu的光譜圖的光譜圖(圖中概略地表示圖中概略地表示出出 SWLSWL,K K,K K)並討論圖形中的並討論圖形中的X,YX,Y軸與軸與SWLSWL及及特徵光譜與連續光譜特徵光譜與連續光譜n n一個一個cubic structurecubic structure的的X-rayX-ray繞射圖形其繞射圖形其2 2角度
11、角度分別為分別為44.5344.53o o,51.89,51.89o o,76.44,76.44o o,93.02,93.02o o,和和98.5498.54o o (a)(a)試問此材料為何種晶體結構試問此材料為何種晶體結構 (b)(b)此材料的晶格常數此材料的晶格常數其使用其使用Cu Cu K K(=0.154nm=0.154nm)作業作業 銅為銅為FCCFCC結構結構,原子半徑原子半徑a=1.28a=1.28 Cu Cu K K=1.54=1.54 鉻為鉻為BccBcc結構結構,原子半徑原子半徑a=1.25a=1.25(a)(a)假設兩者均為理想晶體求出銅與鉻之晶體常數假設兩者均為理想晶體求出銅與鉻之晶體常數(b)(b)如果如果X-rayX-ray使用銅鈀使用銅鈀,試繪出兩者之試繪出兩者之X-rayX-ray繞射圖繞射圖形形(c)(c)如將銅與鉻混合均勻各佔如將銅與鉻混合均勻各佔50%,50%,其其X-rayX-ray繞射圖形繞射圖形會有會有 改變改變(d)(d)將鈀材更換為將鈀材更換為MoMo靶後靶後,需作哪些校正步驟需作哪些校正步驟(e)(e)更換為更換為MoMo靶後靶後,其繞射圖形會有何不同其繞射圖形會有何不同
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