环境监测环境监测质量保证.pptx
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1、第一节第一节第一节第一节 环境监测质量控制的意义及内容环境监测质量控制的意义及内容环境监测质量控制的意义及内容环境监测质量控制的意义及内容第二节第二节第二节第二节 环境监测质量控制的有关名词术语环境监测质量控制的有关名词术语环境监测质量控制的有关名词术语环境监测质量控制的有关名词术语第三节第三节第三节第三节 误差误差误差误差 第四节第四节第四节第四节 数据处理和常用的统计检验数据处理和常用的统计检验数据处理和常用的统计检验数据处理和常用的统计检验第五节第五节第五节第五节 实验室质量保证实验室质量保证实验室质量保证实验室质量保证第1页/共91页u定义定义:u对对监监测测全全过过程程进进行行技技术
2、术上上、管管理理上上的的全全面面监监督督,以保证监测数据的准确可靠。以保证监测数据的准确可靠。第一节第一节 环境监测质量控制的意义及内容环境监测质量控制的意义及内容成果成果监测数据监测数据错误的数据错误的数据危害危害更可怕更可怕保证数据的准保证数据的准确度和精确度确度和精确度监测的各个环节开监测的各个环节开展展质量保证质量保证工作工作第2页/共91页u意义意义u是十分重要的是十分重要的技术工作和管理工作技术工作和管理工作;u保证监测保证监测数据准确数据准确可靠可靠;u是是科学管理科学管理实验室和监测系统的有效措施实验室和监测系统的有效措施;u保保证证数数据据准准确确性性和和可可比比性性,以以便
3、便作作出出正正确确的的结论结论。第3页/共91页u质量控制质量控制u主要是对实验室的质量、管理进行主要是对实验室的质量、管理进行监督监督;u包括包括实验室内部实验室内部质量控制、质量控制、外部外部质量控制。质量控制。u内容内容u采采样样、样样品品预预处处理理、储储存存、运运输输、实实验验室室供供应应、仪仪器器设设备备、器器皿皿的的选选择择和和校校准准,试试剂剂、溶溶剂剂和和基基准准物物质质的的选选用用,统统一一测测量量方方法法,质质量量控控制制程程序序,数数据据的的记记录录和和整整理理,各各类类人人员员的的要要求求和和技技术术培培训训,实实验验室室的的清清洁洁和和安安全全,以以及及编编写写有有
4、关关的文件,指南和手册等。的文件,指南和手册等。第4页/共91页u质量保证体系的构成质量保证体系的构成:p质质量量保保证证体体系系是是对对环环境境监监测测全全过过程程进进行行全全面面质质量量管管理理的的一一个个大大系系统统,功功能能就就是是使使监监测测工工作作的的各各个个环环节节和和步步骤骤都都能能充充分分体体现现并并满满足足“五五性性”的的要要求求,保证监测数据的可靠性。保证监测数据的可靠性。“代表性、完整性、可比性、准确性、精确性代表性、完整性、可比性、准确性、精确性”(环境监测的要求)(环境监测的要求)第5页/共91页p质量保证体系六个关键系统:质量保证体系六个关键系统:布点系统布点系统
5、 采样系统采样系统 运输系统运输系统 分析测试系统分析测试系统 数据处理系统数据处理系统 综合评价系统综合评价系统 p质量控制体系及控制要点见课本表质量控制体系及控制要点见课本表2-12-1涵盖了环境监测的整个涵盖了环境监测的整个工作流程工作流程第6页/共91页第二节第二节 环境监测质量控制有关术语环境监测质量控制有关术语 一、一、准确度准确度 二、二、精密度精密度 三、三、灵敏度灵敏度 四、四、空白试验空白试验 五、五、校准曲线校准曲线 六、六、检测限检测限 七、七、测定限测定限 八、八、方法适用范围方法适用范围 九、九、最佳测定范围最佳测定范围第7页/共91页(一)(一)准确度准确度 通通
6、常常加加入入标标准准物物质质的的量量应应与与待待测测物物质质的的浓浓度度水水平平接接近近为为宜宜。第8页/共91页精密度精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度,它反映重复分析均一样品所得测定值的一致程度,它反映分析方法或测量系统所存在分析方法或测量系统所存在随机误差随机误差的大小。的大小。测试结果的随机误差越小,测试的精密度就越高测试结果的随机误差越小,测试的精密度就越高。极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差都可用来表示精密度大小,较常用的相对标准偏差都
7、可用来表示精密度大小,较常用的是是标准偏差标准偏差。为满足某些特殊的需要,还引用了三为满足某些特殊的需要,还引用了三个精密度的专用术语:个精密度的专用术语:(1 1)平行性)平行性 (2 2)重复性)重复性 (3 3)再现性)再现性第9页/共91页平行性平行性(实验室内实验室内分析人员、设备、时间:分析人员、设备、时间:均相同均相同)重复性重复性(实验室内实验室内分析人员、设备、时间:分析人员、设备、时间:至少一因素改变至少一因素改变)再现性再现性(不同实验室间)(不同实验室间)注意:注意:(1 1)指指采采用用同同一一分分析析方方法法对对同同一一样样品品进进行行测测定定所所得得结果之间的符合
8、程度;结果之间的符合程度;(2 2)通通常常实实验验室室内内精精密密度度是是指指平平行行性性和和重重复复性性的的总总和和,而而实实验验室室间间精精密密度度(即即再再现现性性)常常用用分分析析标标准准物质的方法物质的方法来确定。来确定。第10页/共91页灵敏度灵敏度n指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度,它可以用仪器的响应量或其起的响应量变化的程度,它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。n常用标准曲线斜率来度量灵敏度。因实验条件而变。常用标准曲
9、线斜率来度量灵敏度。因实验条件而变。A=kc+a A-仪器的响应量仪器的响应量c-待测物质的浓度待测物质的浓度a-校准曲线的截距校准曲线的截距k-方法的灵敏度,方法的灵敏度,k值大,说明值大,说明方法灵敏度越高方法灵敏度越高第11页/共91页空白试验空白试验u空空白白测测定定,是是指指用用蒸蒸馏馏水水代代替替试试样样的的测测定定。其其所所加加试剂和操作步骤与试验测定完全相同。并同时进行。试剂和操作步骤与试验测定完全相同。并同时进行。u目目的的:为为了了了了解解分分析析中中的的其其他他因因素素,如如试试剂剂中中杂杂质质、环环境境及及操操作作进进程程的的沾沾污污等等对对试试样样测测定定的的综综合合
10、影影响响,以以便在分析中加以扣除。便在分析中加以扣除。u测测定定时时,均均进进行行空空白白试试验验,空空白白试试验验所所得得的的响响应应值值称为称为空白试验值空白试验值。第12页/共91页校准曲线校准曲线n校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量关系的曲线。的响应量或其他指示量之间定量关系的曲线。n校准曲线包括:工作曲线、标准曲线校准曲线包括:工作曲线、标准曲线p工作曲线:工作曲线:绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同步骤完全相同p标准曲线:标
11、准曲线:绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略样品的前处理。步骤相比有所省略,如省略样品的前处理。注意:注意:监测中常用监测中常用标准曲线的直线标准曲线的直线部分部分 某某一一方方法法标标准准曲曲线线的的直直线线部部分分所所对对应应的的待待测测物物质质浓浓度度(或含量或含量)的变化范围的变化范围-方法的线性范围方法的线性范围 第13页/共91页检测限(方法检出限)检测限(方法检出限)n某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测出的某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测出的待测物质的待测物质的最小浓度或最小量最小浓
12、度或最小量。不同的分析方法对检测限的规定不同。不同的分析方法对检测限的规定不同。n影响因素:影响因素:分析中所用试剂、水的纯度,仪器的稳定性及分析中所用试剂、水的纯度,仪器的稳定性及 噪声水平等噪声水平等n检出限分类:检出限分类:仪器检出限仪器检出限和和方法检出限方法检出限p仪器检出限:仪器检出限:产生的信号比产生的信号比仪器噪音仪器噪音(空白所产生的背景空白所产生的背景 信号信号)大大3 3倍倍的待测物质的浓度,不同仪器的待测物质的浓度,不同仪器 检出限定义有所差别。检出限定义有所差别。灵敏度与检出限的区别:灵敏度与检出限的区别:从从不不同同角角度度表表示示检检测测器器对对测测定定物物质质敏
13、敏感感程程度度的的指指标标,前前者越高、后者越低者越高、后者越低,说明检测器性能越好。,说明检测器性能越好。第14页/共91页测定限测定限n在在一定的置信度一定的置信度能定量测定的物质的浓度或量。能定量测定的物质的浓度或量。n测定限:测定下限和测定上限。测定限:测定下限和测定上限。p测测定定下下限限:指指在在测测定定误误差差能能满满足足预预定定要要求求的的前前提提下下,用用特特定方法能够准确地定量测定待测物质的定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量最小浓度或量。p测测定定上上限限:指指在在测测定定定定误误差差能能满满足足预预定定要要求求的的前前提提下下,用用特定方法能够准确地定量测定待
14、测物质的特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量最大浓度或量。第15页/共91页方法适用范围方法适用范围 指某一特定方法检测下限至检测上限之间指某一特定方法检测下限至检测上限之间的浓度范围。的浓度范围。最佳测定范围应小于方法适用范围。最佳测定范围应小于方法适用范围。第16页/共91页最佳测定范围最佳测定范围 即有效测定范围,指在限定误差能满足预即有效测定范围,指在限定误差能满足预定要求的前提下,特定方法的测定下限至测定定要求的前提下,特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。上限之间的浓度范围。第17页/共91页第三节第三节 误误 差差一、一、误差误差 1 1、真值真值2 2、误差误
15、差 3.3.偏差偏差 第18页/共91页1 1、真值真值u在某一时刻和某一位置或状态下,某量的效应体在某一时刻和某一位置或状态下,某量的效应体现出客观值或实际值称为真值。现出客观值或实际值称为真值。u包括:理论真值、约定真值。包括:理论真值、约定真值。u一般情况下,高一级标准器为低一级标准器的相一般情况下,高一级标准器为低一级标准器的相对真值。对真值。第19页/共91页2 2、误差误差 u分析测定结果与被测组分的真实值之间的差值分析测定结果与被测组分的真实值之间的差值。u类型:类型:系统误差、随系统误差、随机(偶然)机(偶然)误差、过失误差。误差、过失误差。u两种表示方法两种表示方法:绝对误差
16、绝对误差、相对误差。相对误差。u误差是不可避免的,存在于一切的测量中。误差是不可避免的,存在于一切的测量中。第20页/共91页3.3.偏差偏差 u个别测量值与多次测量均值之偏离叫偏差个别测量值与多次测量均值之偏离叫偏差。u包括:包括:绝对偏差绝对偏差 相对偏差相对偏差 平均偏差平均偏差 标准偏差标准偏差第21页/共91页二、误差的分类及产生原因二、误差的分类及产生原因误差按其性质和产生原因分为:误差按其性质和产生原因分为:1 1、系统误差系统误差2 2、偶然(偶然(随即随即)误差误差3 3、过失误差过失误差第22页/共91页1 1、系统误差(可测误差、恒定误差、偏倚)、系统误差(可测误差、恒定
17、误差、偏倚)u定义:在同一测量条件下,多次测量重复同一量定义:在同一测量条件下,多次测量重复同一量时,时,测量误差的绝对值和符号都保持不变测量误差的绝对值和符号都保持不变,或,或在在测量条件改变时按一定规律变化测量条件改变时按一定规律变化的误差,称为系的误差,称为系统误差。统误差。u产生的主要原因:产生的主要原因:方法误差、仪器误差、试剂误差、方法误差、仪器误差、试剂误差、人员误差、环境误差人员误差、环境误差u系系统统误误差差表表明明了了一一个个测测量量结结果果偏偏离离真真值值或或实实际际值值的程度。系统误差越小,测量就越准确。的程度。系统误差越小,测量就越准确。第23页/共91页特点:特点:
18、u可通过实验确定并加以修正可通过实验确定并加以修正u系统误差与测量次数无关系统误差与测量次数无关u根据呈现特征可分为常值和变值系统误差根据呈现特征可分为常值和变值系统误差u变值系统误差可分为累积的、周期的、按复杂规律变值系统误差可分为累积的、周期的、按复杂规律变化的系统误差变化的系统误差1234tO1 1不变的系统误差不变的系统误差2 2线性变化的系统误差线性变化的系统误差3 3周期性变化的系统误差周期性变化的系统误差4 4复杂规律变化的系统误差复杂规律变化的系统误差第24页/共91页系统误差的消除:系统误差的消除:校准仪器:用校准值修正测量结果。校准仪器:用校准值修正测量结果。空白试验:消除
19、试剂不纯等产生的误差。空白试验:消除试剂不纯等产生的误差。对照试验:实际样品与标准物质同条件下测定;对照试验:实际样品与标准物质同条件下测定;或不同方法比较。或不同方法比较。回收试验:在实际样品中加入已知量标准物质,回收试验:在实际样品中加入已知量标准物质,在同条件下测定,结果能否定量回收,在同条件下测定,结果能否定量回收,以回收率校正。以回收率校正。第25页/共91页2 2、偶然误差(随机误差、不可测误差)、偶然误差(随机误差、不可测误差)u定定义义:在在同同一一测测量量条条件件下下(指指在在测测量量环环境境、测测量量人人员员、测测量量技技术术和和测测量量仪仪器器都都相相同同的的条条件件下下
20、),多多次次重重复复测测量量同同一一量量值值时时(等等精精度度测测量量),每每次次测测量量误误差差的的绝绝对对值值和和符符号号都都以以不不可可预预知知的的方式变化的误差。方式变化的误差。u产产生生原原因因:噪噪声声干干扰扰、电电磁磁场场微微变变、零零件件的的摩摩擦擦和和配配合合间间隙隙、热热起起伏伏、空空气气扰扰动动、大大地地微微震震、测量人员感官的测量人员感官的无规律变化无规律变化等。等。第26页/共91页u特点:特点:单次测量的随差没有规律单次测量的随差没有规律 多次测量的总体却服从统计规律(多次测量的总体却服从统计规律(正态分布正态分布)可通过数理统计的方法来处理可通过数理统计的方法来处
21、理,即求算术平均值即求算术平均值OP()规律规律对称性对称性单峰性单峰性有界性有界性抵偿性抵偿性前提前提测量次数无穷大测量次数无穷大无系统误差无系统误差第27页/共91页3.3.过失误差(粗大误差)过失误差(粗大误差)u定义:是一种显然与实际值不符的误差。定义:是一种显然与实际值不符的误差。u产生粗差的原因:产生粗差的原因:测测量量操操作作疏疏忽忽和和失失误误 如如测测错错、读读错错、记记错错以及实验条件未达到预定要求而匆忙实验等。以及实验条件未达到预定要求而匆忙实验等。测测量量方方法法不不当当或或错错误误 如如用用普普通通万万用用表表电电压压档直接测高内阻电源的开路电压。档直接测高内阻电源的
22、开路电压。测测量量环环境境条条件件的的突突然然变变化化 如如电电源源电电压压突突然然增增高高或或降降低低,雷雷电电干干扰扰、机机械械冲冲击击等等引引起起测测量量仪器示值的剧烈变化等。仪器示值的剧烈变化等。u含含有有粗粗差差的的测测量量值值称称为为坏坏值值或或异异常常值值,在在数数据据处理时,应剔除掉。处理时,应剔除掉。第28页/共91页三、误差的表示方法三、误差的表示方法1 1、绝对误差(、绝对误差(E)绝对误差:测量值绝对误差:测量值X对真值对真值的绝对偏离的差异。的绝对偏离的差异。既有大小,也有方向(正负)和单位。既有大小,也有方向(正负)和单位。2 2、相对误差(、相对误差(RE)绝对误
23、差绝对误差E与真实值与真实值的之比。的之比。第29页/共91页3 3、绝对偏差(、绝对偏差(di)第30页/共91页单次测量偏差的绝对值的平均值。单次测量偏差的绝对值的平均值。第31页/共91页7 7、差方和、方差、标准偏差、差方和、方差、标准偏差8 8、相对标准偏差、相对标准偏差9 9、极差、极差第32页/共91页第四节第四节 数据处理和常用的统计检验数据处理和常用的统计检验一、有效数据和常用的统计检验一、有效数据和常用的统计检验1 1、有效数据与修约规则、有效数据与修约规则u有效数字有效数字(significant figure)是既能表达数值是既能表达数值大小大小,又能表明测量值又能表明
24、测量值准确程度准确程度的数字表示方法的数字表示方法,它包括测它包括测得的得的全部准确数字全部准确数字和和一位可疑数字一位可疑数字,可疑数字的误差,可疑数字的误差为为11。有效数字有效数字第33页/共91页u在有效数字的表示中,在有效数字的表示中,09这这10个数字,只有个数字,只有“0”作为定位时是非有效数字。作为定位时是非有效数字。例如溶液体积例如溶液体积20.50 mL=0.020 50 L,后者,后者在在数字在在数字“2”之前的之前的“0”只起定位作用,只起定位作用,不是有效数字。不是有效数字。0.020 50有四位有效数字。有四位有效数字。第34页/共91页u为了准确表述有效数字,需要
25、使用科学计数为了准确表述有效数字,需要使用科学计数法(法(scientific notation)。)。科学计数法用一位整数、若干位小数和科学计数法用一位整数、若干位小数和10的幂次表示有效数字。的幂次表示有效数字。如如4.2103(两位有效数字)(两位有效数字)4.20103(三位有效数字)(三位有效数字)4.200103(四位有效数字)(四位有效数字)第35页/共91页u表表示示倍倍率率、分分率率的的数数,凡凡定定义义给给定定的的值值、国国际际协协议议的的值值等等,不不带带有有误误差差者者,称称为为准准确确值值(exact number),不受有效数字位数限制。),不受有效数字位数限制。例
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