碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的性能与微结构.pdf
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1、收稿日期:作者简介:孙银洁,年出生,博士,高级工程师,主要从事复合材料微结构的研究碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的性能与微结构孙银洁李秀涛宋扬石晓斌许春来(航天材料及工艺研究所,先进功能复合材料技术重点实验室,北京 )文摘利用前驱体浸渍、裂解方法制备了两种超高温陶瓷基复合材料,并对材料的力学性能进行了评价。采用、表征手段分析了材料复合过程中的微观结构特征,获得了工艺过程中碳纤维、基体、界面特征及其变化规律。结果表明,材料致密化周期减少,热处理时间缩短,对纤维的损伤减轻,能充分提高碳纤维的强度利用率,从而提高材料的力学性能。关键词超高温陶瓷复合材料,碳纤维,前驱体,微观结构,性能 (,),引言随
2、着宇航技术的飞速发展,一些高端太空飞行器的相关研究已经提上日程,特别是在超声速飞行器、再入大气系统和火箭推进系统等方面,对超高温防热材料的需求更加迫切,因此,需进一步加强碳纤维增强陶瓷基复合材料的基础研究,为其在未来飞行器中的应用奠定技术和理论基础。本文采用前驱体浸渍、裂解工艺制备了两类碳纤维增强陶瓷基复合材料,对其力学性能进行了评价,并结合材料复合过程中的纤维、基体及其界面的微观特征的变化,揭示材料工艺微观结构宏观性能的关联性。实验 原料采用高强碳纤维 所制备的增强体碳毡织物。基体前驱体采用两种:一种含硅有机前驱体;另一种为含硅有机前驱体中掺杂难熔金属锆化合物的混合物。两种前驱体分别采用型和
3、型前驱体来表示,所对应的复合材料也分别采用、型复合材料来表示(下同)。复合工艺复合材料的制备采用液相浸渍工艺进行复合,对上述的增强体进行多次浸渍裂解循环,最终使材料密度达到设定范围,浸渍裂解后经 以上高温处理。分析与表征密度采用质量体积法进行测试。室温弯曲性能按 测试,设备为美国 电子万能试验机。材料微观结构采用英国 公司产 型场发射扫描电子显微镜观察,加速电压 ,日本 公司产 型离子溅射仪喷金制样。结果与分析 材料性能型和型复合材料的力学性能如表所示。宇航材料工艺 :年第期两种不同工艺所制备复合材料的力学性能差异比较明显,型复合材料的力学性能偏低,强度在 左右,模量也仅在 左右,密度为 。而
4、型复合材料的密度和力学性能均较高,密度达到 ,强度为 左右,模量为 左右。两种复合材料的性能差异与前驱体的性质及复合工艺密切相关。表复合材料力学性能 复合材料密度 弯曲强度 弹性模量 型 型 材料复合过程中碳纤维、基体及其界面特征 前驱体浸渍复合材料微观结构特征图为型、型两种复合材料第一次浸渍、固化后的微观形貌。可以看出,在增强体碳纤维的周围覆盖有较厚的前驱体,且分散并不均匀,局部含量较多,紧紧包围在纤维周围,某些区域可清晰的观察到大块的前驱体黏附在纤维上,某些纤维表面没有完全被前驱体所覆盖。两种前驱体浸渍后差异比较明显,型材料内前驱体呈现块状特征,在纤维束周围及单丝纤维表面均有较大、块状的前
5、驱体黏附在周围,而型材料的前驱体呈现颗粒、粉状特征,且可明显看出粉状前驱体团团包覆在纤维束及单丝纤维的周围。()型复合材料()型复合材料图型和型复合材料第一次浸渍后的微观形貌 前驱体裂解后复合材料的微观结构特征型复合材料第一次裂解后的微观形貌如图所示。可清楚地看到,前驱体裂解生成基体过程中产生较大的体积变化,在基体之间及纤维、基体间存在较大孔隙,这是由于有机物在裂解中挥发所造成的。从图中亦可发现,在碳纤维周围存在大小不一的若干裂纹,有的裂纹垂直于碳纤维轴向,有的则是沿纤维轴向的长裂纹,部分基体渗入到纤维内部,致使纤维表面也存在不同类型的裂纹及缺陷,缺陷的存在,将会对材料在受力过程中的裂纹扩展途
6、径产生较大影响。从图可看出,在碳纤维与基体的某些界面处两者是剥离开的,并且纤维表面反应的痕迹较少,界面结合强度并不强。这是由于只经历一个浸渍裂解周期,纤维基体的界面化学反应和扩散反应很少,并且径向线胀系数差异造成界面倾向于分开。图型复合材料第一次裂解后的微观形貌 图为经历一个浸渍、裂解周期的碳纤维增强陶瓷复合材料截面的 射线能谱元素线扫描。可以看出,在碳纤维表面的 含量要比纤维内部高,这反映了在材料制备过程中元素的扩散过程,由于只经过一个周期,扩散程度不深。可见,此时基体中硅元素与碳纤维的反应可能并非是造成纤维损伤的最主要因素。图型复合材料裂解后截面能谱扫描曲线 图为型复合材料裂解后的微观结构
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- 关 键 词:
- 碳纤维 增强 超高温 陶瓷 复合材料 性能 微结构
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